CN105885416A - 一种ppsu与peek合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种ppsu与peek合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种PPSU与PEEK合金材料及其制备方法，该PPSU与PEEK合金材料按重量份数配比为：聚亚苯基砜PPSU 35～60份、聚醚醚酮PEEK 25～40份、相容剂5～15份。其中，相容剂为自制马来酸酐接枝PPSU，其按重量份数配比为：聚亚苯基砜PPSU 82～97份、共单体2～10份、引发剂0.1～0.2份、马来酸酐1～3份、稳定剂1～5份。本发明通过配方设计和工艺控制，大大提高了PPSU与PEEK的相容性，制备出的PPSU与PEEK合金材料，兼顾了PPSU和PEEK的优点，极性大为提高，有效地改善了材料的可喷漆电镀性能。可以广泛应用于高端纳米成型技术上。

Description

一种PPSU与PEEK合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种PPSU与PEEK合金材料及其制备方法。
背景技术
纳米成型技术(NMT)，指的是通过表面处理技术在金属表面形成纳米凹坑，使用树脂经过注塑进入纳米凹坑，使得树脂和金属牢牢地结合在一起。塑料与金属一体成型，不仅兼顾金属外观质感，还可简化产品的机械结构，让产品轻薄短小，又大大降低了加工成本。随着广大消费者对金属质感产品的喜爱，苹果，三星，华为，小米等手机厂商都转向金属加塑料的手机外壳的生产设计。
目前市场上常用的材料有PPS，PBT的塑料，但是也有相应的弱点，一是附着力不够，喷漆、电镀后容易掉漆，镀层脱落；二是耐腐蚀性能差，阳极氧化工艺后，塑料极容易变黄、变脆。对于一些高端的产品应用(如土豪金手机外壳)，一般PPS、PBT塑料很难达到纳米成型应用的要求。
聚亚苯基砜(PPSU)是无定形聚砜所制造的超级工程塑料，具有最佳之耐高温及尺寸稳定性，尤其是教高的抗冲击性能等。可广泛应用婴儿奶瓶，IC底座、照明设备、医疗设备等。但是，PPSU存在加工性能差，并容易产生应力开裂的问题。
聚醚醚酮(PEEK)是一系列半结晶性工程聚合物，与普通结晶性聚酰胺类似，虽然抗冲击性能一般，但具有良好的流动性和加工性，并具有优越的机械特性，包括强度、刚度、耐疲劳性及抗蠕变性，特别具有超高的耐腐蚀性能，能承受住王水的侵蚀。
而将PPSU与PEEK塑料做成合金，不仅可兼顾了PPSU优异的抗冲击性能，还改善了PPSU的加工性能及应力问题，提高了PPSU耐腐蚀性能，可以应用于高端纳米成型技术上。但两者为典型无定型和结晶型不相容体系，合金化相当困难，目前研究得并不多。如何解决PPSU与PEEK的相容性问题，成为一个函待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种PPSU与PEEK合金材料及其制备方法，旨在解决现有的PPSU与PEEK的相容性问题。
本发明是这样实现的，一方面，提供了一种兼顾了PPSU优异的抗冲击性能，提高了PPSU耐腐蚀性能，还改善了材料的喷涂电镀性能的PPSU与PEEK合金材料，其组成按重量份数配比为：
PPSU 35～60份；
PEEK 25～40份；
相容剂 5～15份。
进一步地，所述相容剂的组成按重量份数配比为：
进一步地，所述共单体为苯乙烯。
进一步地，所述引发剂为苯过氧化二异丙苯DCP。
进一步地，所述稳定剂为氧化锌。
进一步地，所述相容剂的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分中的马来酸酐溶于所述共单体当中，再与所述PPSU、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240～260℃，二区温度300～330℃，三区温度310～350℃，四区温度320～360℃，机头温度料330～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa。
进一步地，还包含占重量份数20～50份的填充剂。
进一步地，所述填充剂为钛白粉、滑石粉、高岭土、碳酸钙、硫酸钡或玻璃纤维中的一种或几种。
相应地，本发明还提供了一种PPSU与PEEK合金材料制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-20分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300～330℃，二区温度320～350℃，三区温度330～360℃，四区温度340～370℃，机头温度料350～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa。
本发明的有益效果是：本发明提供的PPSU与PEEK合金材料，其以PPSU、PEEK为主料，采用相容剂、填充剂对PPSU与PEEK进行改性，大大提高了PPSU与PEEK的相容性，制备出的PPSU与PEEK合金材料，兼顾了PPSU和PEEK的优点，极性大为提高，有效地改善了材料的可喷漆电镀性能。可以广泛应用于高端纳米成型技术上。
另外，本发明通过自制相容剂，其具有高接枝率与高耐热的特点，是PPSU与PEEK之间优异的相容剂，比未添加相容剂的配方体系，其机械强度，韧性，热变型温度和阻燃性都有大幅度的提升。大大提高了PPSU与PEEK的相容性，制备出的PPSU与PEEK合金材料，兼顾了PPSU和PEEK的优点，极性大为提高，有效地改善了材料的可喷漆电镀性能。可以广泛应用于高端纳米成型技术上。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种兼顾了PPSU优异的抗冲击性能，提高了PPSU耐腐蚀性能，还改善了材料的喷涂电镀性能的PPSU与PEEK合金材料，其组成按重量份数配比为：
PPSU 35～60份；
PEEK 25～40份；
相容剂 5～15份。
进一步地，所述相容剂的组成按重量份数配比为：
其中，PPSU可作为相容剂的主体，可以与合金PPSU端相容。
上述马来酸酐是强极性反应性基团，是一种高分子界面偶联剂、相容剂、分散促进剂，使材料具有高的极性和反应性，也可以改善材料的喷漆和电镀性能。
进一步地，所述共单体为苯乙烯，其一方面可熔融接枝助剂马来酸酐，改善熔体加工性，起到助分散的作用；另一方面则可抑制PPSU材料的分解，提高接枝反应的接枝率。
进一步地，所述引发剂为苯过氧化二异丙苯DCP，可催化引发马来酸酐接枝在PPSU分子链中。
进一步地，所述稳定剂为氧化锌，优选粒径在1-1000nm的活性氧化锌。氧化锌可与材料分解产生的酸性物质反应，起到稳定材料颜色及性能的作用。
进一步地，所述相容剂的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分中的马来酸酐溶于所述共单体当中，再与所述PPSU、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240～260℃，二区温度300～330℃，三区温度310～350℃，四区温度320～360℃，机头温度料330～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa。
进一步地，还包含占重量份数20～50份的填充剂。
进一步地，所述填充剂为钛白粉、滑石粉、高岭土、碳酸钙、硫酸钡或玻璃纤维中的一种或几种。其中，加入填充剂为改性塑料常用方法，可提高材料的机械性能及耐热性能。优选为钛白粉和玻璃纤维。
相应地，本发明还提供了一种PPSU与PEEK合金材料制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-20分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300～330℃，二区温度320～350℃，三区温度330～360℃，四区温度340～370℃，机头温度料350～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa。
本发明的有益效果是：本发明提供的PPSU与PEEK合金材料，其以PPSU、PEEK为主料，采用相容剂、填充剂对PPSU与PEEK进行改性，大大提高了PPSU与PEEK的相容性，制备出的PPSU与PEEK合金材料，兼顾了PPSU和PEEK的优点，极性大为提高，有效地改善了材料的可喷漆电镀性能。可以广泛应用于高端纳米成型技术上。
另外，本发明通过自制相容剂，其具有高接枝率与高耐热的特点，是PPSU与PEEK之间优异的相容剂。比未添加相容剂的配方体系，其机械强度，韧性，热变型温度和阻燃性都有大幅度的提升。大大提高了PPSU与PEEK的相容性，制备出的PPSU与PEEK合金材料，兼顾了PPSU和PEEK的优点，极性大为提高，有效地改善了材料的可喷漆电镀性能。可以广泛应用于高端纳米成型技术上。
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
相容剂的制备：
实施例A
本发明先制备相容剂马来酸酐接枝PPSU，其组成按重量份数配比为：
PPSU 82份；
共单体苯乙烯 10份；
引发剂DCP 0.1份；
马来酸酐 1份；
稳定剂氧化锌 5份。
该相容剂的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分中的马来酸酐溶于所述共单体当中，再与所述PPSU、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240～260℃，二区温度300～330℃，三区温度310～350℃，四区温度320～360℃，机头温度料330～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa，最终得到相容剂马来酸酐接枝PPSU。
实施例B
相容剂马来酸酐接枝PPSU，其组成按重量份数配比为：
PPSU 90份；
共单体苯乙烯 5份；
引发剂DCP 0.2份；
马来酸酐 2份；
稳定剂氧化锌 1份。
该相容剂的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分中的马来酸酐溶于所述共单体当中，再与所述PPSU、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240～260℃，二区温度300～330℃，三区温度310～350℃，四区温度320～360℃，机头温度料330～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa，最终得到相容剂马来酸酐接枝PPSU。
实施例C
相容剂马来酸酐接枝PPSU，其组成按重量份数配比为：
PPSU 97份；
共单体苯乙烯 2份；
引发剂DCP 0.1份；
马来酸酐 3份；
稳定剂氧化锌 1份；
该相容剂的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分中的马来酸酐溶于所述共单体当中，再与所述PPSU、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240～260℃，二区温度300～330℃，三区温度310～350℃，四区温度320～360℃，机头温度料330～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa，最终得到相容剂马来酸酐接枝PPSU。
将上述得到的相容剂用于PPSU与PEEK合金材料的制备，具体举例如下：
实施例1
按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
PPSU 50份；
PEEK 35份；
相容剂 15份。
该PPSU与PEEK合金材料制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度320℃，二区温度330℃，三区温度340℃，四区温度350℃，机头温度料330℃，筒停留时间为1分钟，熔体压力12MPa。
实施例2
按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
该PPSU与PEEK合金材料制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度320℃，二区温度330℃，三区温度340℃，四区温度360℃，机头温度料340℃，筒停留时间为1.5分钟，熔体压力162MPa。
实施例3
按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
PPSU 55份；
PEEK 40份；
相容剂 5份。
该PPSU与PEEK合金材料制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度310℃，二区温度330℃，三区温度350℃，四区温度370℃，机头温度料380℃，筒停留时间为1.5分钟，熔体压力16MPa。
实施例4
按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
该PPSU与PEEK合金材料制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度330℃，二区温度350℃，三区温度370℃，四区温度380℃，机头温度料380℃，筒停留时间为1.5分钟，熔体压力16MPa。
对比例1
按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
PPSU 60份；
PEEK 40份。
该PPSU与PEEK合金材料制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度320℃，二区温度330℃，三区温度340℃，四区温度360℃，机头温度料360℃，筒停留时间为1分钟，熔体压力12MPa。
对比例2
按照要求的配方分别称取以下各重量份数组分；
PPSU 50份；
PEEK 30份；
钛白粉 20份。
该PPSU与PEEK合金材料制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度320℃，二区温度330℃，三区温度360℃，四区温度380℃，机头温度料360℃，筒停留时间为1分钟，熔体压力12MPa。
性能测试实验：
将按上述方法完成的粒子事先在140℃的鼓风烘箱中干燥3－6小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在140℃。
拉伸强度测试按ASTM D638标准进行，试样尺寸为180×12.7×3.2mm，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度按ASTM D790标准进行，弯曲速度是3mm/min，试样尺寸为128mm×13mm×3.2mm；
悬臂梁冲击强度按ASTM D256标准进行，试样尺寸为63.5×12.7×4.2mm，缺口尺寸为试样厚度的五分之一；
热变型温度按ASTM D648标准进行测试负荷为1.82MPa，样条尺寸为128mm×13mm×6.4mm。
各项指标性能测试的结果见下述表1。
表1
从实施例1-4与对比例1-2比较，添加了自制相容剂的配方体系，比未添加相容剂的配方体系，其机械强度，韧性，热变型温度，耐腐蚀和电镀附着力都有大幅度的提升，说明自制相容剂对PPSU与PEEK体系相容性十分优异。
综上所述，本发明通过配方设计和工艺控制，大大提高了PPSU与PEEK的相容性，制备出的PPSU与PEEK合金材料，兼顾了PPSU和PEEK的优点，极性大为提高，有效地改善了材料的可喷漆电镀性能。可以广泛应用于高端纳米成型技术上。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种PPSU与PEEK合金材料，其特征在于，其组成按重量份数配比为：
PPSU 35～60份；
PEEK 25～40份；
相容剂 5～15份。
2.如权利要求1所述的PPSU与PEEK合金材料，其特征在于，所述相容剂的组成按重量份数配比为：
3.如权利要求2所述的PPSU与PEEK合金材料，其特征在于，所述共单体为苯乙烯。
4.如权利要求2所述的PPSU与PEEK合金材料，其特征在于，所述引发剂为苯过氧化二异丙苯DCP。
5.如权利要求2所述的PPSU与PEEK合金材料，其特征在于，所述稳定剂为氧化锌。
6.如权利要求2所述的PPSU与PEEK合金材料，其特征在于，所述相容剂的制备方法，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分中的马来酸酐溶于所述共单体当中，再与所述PPSU、引发剂和稳定剂置于高混机中搅拌5-10分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度240～260℃，二区温度300～330℃，三区温度310～350℃，四区温度320～360℃，机头温度料330～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa。
7.如权利要求1所述的PPSU与PEEK合金材料，其特征在于，还包含占重量份数20～50份的填充剂。
8.如权利要求7所述的PPSU与PEEK合金材料，其特征在于，所述填充剂为钛白粉、滑石粉、高岭土、碳酸钙、硫酸钡或玻璃纤维中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的PPSU与PEEK合金材料制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)按重量份数配比称取各组分；
(2)将步骤(1)中称取的所述组分置于高混机中搅拌5-20分钟；
(3)将步骤(2)中得到的混合物置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒，工艺条件为：一区温度300～330℃，二区温度320～350℃，三区温度330～360℃，四区温度340～370℃，机头温度料350～380℃，筒停留时间为1～2分钟，熔体压力10～20MPa。
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