CN105504803A - 一种高流动性纤维增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流动性纤维增强尼龙复合材料及其制备方法涉及高分子复合材料及其制备方法，更具体是涉及一种工艺简单、适于结构复杂的大型薄壁制件成型的高流动性能的纤维增强尼龙的复合材料。本发明涉及的高流动性能的纤维增强尼龙复合材料，其组成按重量份分别为：尼龙树脂20～70％、石墨烯改性的高流动性尼龙5～20％、增强纤维10～60％、增韧剂0～10％、润滑剂0.2～1％抗氧剂0.1～1％。与目前市场上常见的碳纤维增强尼龙复合材料相比，本发明的高流动性的纤维增强尼龙复合材料在保持较高的拉伸强度、拉伸模量、弯曲强度、弯曲模量和冲击强度等性能的同时，具有良好的流动性。

Description

一种高流动性纤维增强尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明一种高流动性的纤维增强尼龙的复合材料涉及高分子复合材料及其制备方法，更具体是涉及一种工艺简单、适于结构复杂的大型薄壁制件成型的一种高流动性的纤维增强尼龙复合材料。
背景技术
在高科技的推动下，工程塑料得到了迅速的发展，其中尼龙由于耐高温，力学性能好，越来越受到人们的欢迎，为了满足不同领域的需要，通常对其进行进一步改性，如专利CN102558847A，CN102329517A，US3453356，US3632254对通过纤维增强提高尼龙材料的力学性能进行了研究，通过改性的尼龙复合材料在电子电器、汽车、机械设备和精密仪器得到了广泛的应用。然而，近年来，在应用中对于电器部件、汽车部件的尼龙制件的尺寸精度提出了越来越高的要求，同时面对结构复杂的大型薄壁制件的要求，尤其要求复合材料的流动性能要好，但是由于纤维的导入造成了树脂在型腔中的流动性能变差，限制了其在这些方面的应用。
国内专利公开号103342811A：“一种高流动性PA10T聚酰亚胺预聚物及由其组成的聚酰胺组合物”采用高流动性聚酰胺预聚物改性聚酰胺复合物，能够有效降低复合材料的流动性，但是添加聚酰胺预聚物之后复合材料的力学性能有所下降。
因此，为了改善纤维增强尼龙复合材料流动性差的缺陷，有必要进一步加强研究工作，开发出一种工艺简便、成型流动性良好、各项物理机械性能优异的纤维增强尼龙复合材料。
发明内容
为了克服现有的技术不足，本发明提供一种工艺简便，各项物理机械性能优异，成型流动性良好的纤维增强尼龙复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，由以下重量百分比计的原料组成：
所述的尼龙树脂可以尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙12和尼龙9T等中的种或者几种尼龙的组合物。
所述的石墨烯改性高流动性的尼龙66是由尼龙前体、封端剂及磺化石墨烯均匀混合后，加热至反应温度，并在2～5MPa下保压2h以上，然后抽真空至粘度稳定，出料、造粒，获得目标产物，其熔融指数在270℃×2.16kg条件下大于700g/10min。优选的是常州博硕新材科技有限公司的1％的磺化石墨烯改性的尼龙66，其熔融指数在270℃×2.16kg条件下为750g/10min。
所述的增强纤维为碳纤维、无碱玻璃纤维、玄武岩纤维、硼砂纤维的一种或几种的组合，纤维经过硅烷偶联剂表面处理。
所述的相容剂为马来酸酐接枝的EPDM、POE和SEBS中的一种或者几种组合。
所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或者硅酮母粒的一种或者几种组合。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:2的比例复配而成。
上述高流动性纤维增强尼龙复合材料的制备方法如下：
1)按照重量配比称取原料；
2)将除增强纤维以外的原材料投入到高速混合器中干混3～5min；
3)将步骤2)得到的物质经主喂料器送入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧喂料口中加入增强纤维；
4)将步骤3)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理，其中，双螺杆挤出机转速为300～400r.p.m；双螺杆挤出机各段温度在220～280℃之间。
本发明的有益效果是：通过本发明制备了一种高流动性的纤维增强尼龙复合材料，具有机械强度高、耐高温、质轻等多种优异性能；同时具有高流动性和良好的表观性能，特别适用于结构复杂且对外观有要求的大型功能部件。
本发明的优点是：
1、本发明使用石墨烯改性高流动性的尼龙作为添加料，相比直接添加石墨烯分散性更好；
2、本发明使用了石墨烯改性的高流动性的尼龙，所制备的复合材料的成型流动性能得到大幅度提高，同时添加石墨烯改性的高流动性的尼龙对复合材料的机械性能无不良影响；
3、本发明所制备的高流动性的纤维增强尼龙复合具有制备工艺简单，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
本发明实施例中，PA66选自神马集团PA66，其相对粘度为2.7；碳纤维为韩国TYM公司提供的长度为6mm短切圆棒状碳纤维，其拉伸强度为4.0GPa，拉伸模量为230GPa，密度为1.78g/cm3；PA6为广东新会美达锦纶股份有限公司，型号为M2000，其相对粘度为2.0，密度为1.131g/cm3。相容剂为马来酸酐接枝POE；润滑剂为德国瓦克提供的硅酮母粒；抗氧剂为1010和抗氧剂168按照重量比1：2配比复配；石墨烯改性高流动性的PA66，其熔融指数在270℃×2.16kg条件下为750g/10min，为常州博硕新材科技有限公司提供。
实施例1：
(1)按重量配比称取原料PA6676.4％，石墨烯改性高流动性尼龙665％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例2：
(1)按重量配比称取原料PA6671.4％，石墨烯改性高流动性尼龙6610％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例3：
(1)按重量配比称取原料PA6666.4％，石墨烯改性高流动性尼龙6610％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例4：
(1)按重量配比称取原料PA6651.4％，石墨烯改性高流动性尼龙6615％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为30％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例5：
(6)按重量配比称取原料PA676.4％，石墨烯改性高流动性尼龙665％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(7)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(8)将重量比为15％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(9)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(10)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例6：
(6)按重量配比称取原料PA671.4％，石墨烯改性高流动性尼龙6610％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(7)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(8)将重量比为15％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(9)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(10)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例7：
(6)按重量配比称取原料PA666.4％，石墨烯改性高流动性尼龙6610％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(7)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(8)将重量比为20％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(9)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(10)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
实施例8：
(6)按重量配比称取原料PA651.4％，石墨烯改性高流动性尼龙6615％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(7)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(8)将重量比为30％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(9)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(10)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例1：
(1)按重量配比称取原料PA6681.4％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例2：
(1)按重量配比称取原料PA6676.4％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例3：
(1)按重量配比称取原料PA6666.4％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为30％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例4：
(1)按重量配比称取原料PA6681.4％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为15％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例5：
(1)按重量配比称取原料PA6676.4％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为20％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
对比例6：
(1)按重量配比称取原料PA6666.4％，马来酸酐接枝POE3％，抗氧剂0.3％，润滑剂0.3％。
(2)将上述原料放入高速混合机共混5分钟，然后由双螺杆挤出机主喂料口加入。
(3)将重量比为30％的短切碳纤维由双螺杆侧喂料口加入。
(4)上述物料经双螺杆挤出机挤出造粒，温度口到机头的温度分别为240℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，260℃，其转速为380r.p.m，混合物在双螺杆挤出机内受到剪切、熔融等复合处理。
(5)将步骤(4)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理。
根据实施例和对比例制的样品，进行性能测试对比，拉伸性能测试按照ISO527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按照ISO178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min；简支梁冲击强度按ISO179，试样尺寸55*6*4；熔融流动指数按照ISO1183测试采用ISO测试标准，测试性能如下表1和表2所示。
表1
表2
从表中可以看出，添加石墨烯尼龙66后复合材料的力学性能基本不发生变化，而起熔融指数增大幅度较大，即复合材料的流动性能更好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，并不用以限制本发明。对于本发明所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下所做的若干等同替代变型都应视为本发明的权力范围之内。

Claims (9)

1.一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：由以下重量百分比计的原料组成：
尼龙树脂：20～70％；
石墨烯改性高流动性的尼龙66：5～20％；
增强纤维：10～60％；
相容剂：0～10％；
润滑剂：0.2～1％；
抗氧剂：0.1～1％。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的尼龙树脂可以尼龙6、尼龙66、尼龙46、尼龙12和尼龙9T等中的种或者几种尼龙的组合物。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的石墨烯改性高流动性的尼龙66是由尼龙前体、封端剂及磺化石墨烯均匀混合后，加热至反应温度，并在2～5MPa下保压2h以上，然后抽真空至粘度稳定，出料、造粒，获得目标产物，其熔融指数在270℃×2.16kg条件下大于700g/10min。
4.根据权利要求3所述的一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的石墨烯改性高流动性的尼龙66是1％的磺化石墨烯改性的尼龙66，其熔融指数在270℃×2.16kg条件下为750g/10min。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的增强纤维为碳纤维、无碱玻璃纤维、玄武岩纤维、硼砂纤维的一种或几种的组合，纤维经过硅烷偶联剂表面处理。
6.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的相容剂为马来酸酐接枝的EPDM、POE和SEBS中的一种或者几种组合。
7.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或者硅酮母粒的一种或者几种组合。
8.根据权利要求1所述的一种高流动性纤维增强尼龙复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168按照1:2的比例复配而成。
9.一种制备权利要求1所述高流动性纤维增强尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
1)按照重量配比称取原料；
2)将除增强纤维以外的原材料投入到高速混合器中干混3～5min；
3)将步骤2)得到的物质经主喂料器送入双螺杆挤出机中，并在双螺杆挤出机的侧喂料口中加入增强纤维；
4)将步骤3)得到的物质经过挤出、冷却、切粒、干燥处理，其中，双螺杆挤出机转速为300～400r.p.m；双螺杆挤出机各段温度在220～280℃之间。
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