CN101781456B - 一种无浮纤增强尼龙材料及其制造方法 - Google Patents

一种无浮纤增强尼龙材料及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无浮纤增强尼龙材料，由以下质量配比的原料制成：聚酰胺642％，聚酰胺6615％，玻璃纤维34％，相容剂1％，漆膜剂2％，增韧剂3％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％以及抗浮纤剂2％；还公开了一种尼龙材料的制备方法，步骤为：将聚酰胺6和聚酰胺66干燥，各原材料投入到高速混合器中高速混合，再将混合好的材料投入到双螺杆挤出机，依次经过熔融、混炼、挤出、冷却和干燥，最后切粒和包装得到产品。本发明的无浮纤、高性能增强尼龙材料具有高刚性、高韧性、高流动性、高耐热以及表面无浮纤等特点。

Description

一种无浮纤增强尼龙材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种无浮纤增强尼龙材料及其制造方法。
背景技术
由于尼龙具有很多的特性，因此，在汽车、电气设备、机械部构、交通器材、纺织、造纸机械、通讯用品等方面得到广泛应用。
随着汽车的小型化、电子电气设备的高性能化、机械设备轻量化的进程加快，对尼龙的需求将更高更大。特别是尼龙作为结构性材料，对其强度、耐热性、耐寒性等方面提出了很高的要求。但是尼龙本身的力学强度、耐热性能不是很高，难以满足作为结构件要求的使用。因此，必须通过对尼龙改性，提高其性能，从而扩大其应用领域。
专利申请号200710030854只给出一种高性能增强尼龙复合材料及其制备方法，未涉及到表面浮纤问题，并未给出解决浮纤问题的有关说明。专利申请号CN200510026733.3给出了高表面光洁度玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法，只涉及改善材料表面，未解决浮纤问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种性能增强的无浮纤尼龙材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种无浮纤增强尼龙材料，由以下质量配比的原料制成：聚酰胺6和聚酰胺66的混合物55-75％，玻璃纤维15-40％，相容剂1-5％，漆膜剂0.5-5％，增韧剂5-10％，抗氧剂0.3-0.6％，成核剂0.3-0.5％，偶联剂0.3％以及抗浮纤剂1-3％。
其中，所述抗浮纤剂为熔融温度为210℃、与玻纤和尼龙树脂相容并且带有酰胺基团、丙烯酸基团和乙烯基团的多元共聚物。
其中，所述漆膜剂是含有苯胺类有机组份以尼龙为基材的有机黑，其表观密度为0.68g/cm3，其在250℃、2.16Kg时熔融指数为0.76g/10min。
其中，所述聚酰胺6的相对密度为1.14g/cm3，熔点为220℃，熔体粘度为2.4，所述聚酰胺66的相对密度为1.14g/cm3，熔点为260℃，熔体粘度为2.7。
其中，所述玻璃纤维为无碱、无捻、10支纱/20股的长纤，所述相容剂为PP-g-MAH，接枝率为0.8％，维卡软化点为145℃，密度为0.90g/cm3，其在230℃、2.16kg时熔融指数＞50g/10min。
其中，所述增韧剂是聚烯烃弹性体(POE)经反应挤出接枝马来酸酐制得，接枝率为0.85％，熔点为60℃，密度为0.88g/cm3，其在190℃、2.16kg时熔融指数＞0.8-1.2g/10min。
其中，所述抗氧剂为N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯的其中一种或两种成分以任意比例混合。
其中，所述成核剂为以长碳链为主要成分的羧酸钙盐。
其中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，沸点为217℃，密度为0.946g/ml，折光率为1.4205，闪点为104℃，分子量为221.4，含量≥97％。
本发明的另一目的是提供一种上述无浮纤增强尼龙材料的制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种无浮纤增强尼龙材料的制造方法，步骤为
a)、将聚酰胺6和聚酰胺66置于80-85℃的鼓风干燥箱内干燥4-8小时；
b)、将干燥好的聚酰胺6、聚酰胺66和相容剂、抗浮纤剂、增韧剂、漆膜剂、偶联剂、抗氧剂、成核剂投入到高速混合器中高速混合3-5分钟；
c)、将混合好的材料投入到双螺杆挤出机的加料斗，玻璃纤维从双螺杆挤出机的加纤口进入，在温度为225℃-265℃、螺杆转速为300-500转/分钟的条件下，依次经过熔融、混炼、挤出、冷却和干燥，最后切粒和包装得到产品。
本发明具有以下优点：
1、尼龙材料中采用了相容剂PP-g-MAH与增韧剂聚烯烃弹性体(POE)经反应挤出接枝马来酸酐相结合的方法，制备的增强尼龙材料保持了很高的冲击韧性和加工流动性；
2、尼龙材料中采用了抗浮纤剂、漆膜剂和偶联剂结合使用的方法，极大地改善了玻璃纤维与尼龙树脂的相容性、亲和性，并在增强尼龙材料表面形成一层牢固的漆膜，最终得到一种表面无浮纤的增强尼龙材料；
3、尼龙材料中采用了玻璃纤维和成核剂共同使用的方法，来提高尼龙树脂材料的刚性和热变形温度；
综合上述，本发明的无浮纤、高性能增强尼龙材料具有高刚性、高韧性、高流动性、高耐热以及表面无浮纤等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
本发明无浮纤增强尼龙材料由以下质量配比的原料制成：聚酰胺625％，聚酰胺6631％，玻璃纤维36％，相容剂1％，漆膜剂1％，增韧剂4％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％以及抗浮纤剂1％。
其中聚酰胺6的相对密度为1.14g/cm3，熔点为220℃，且熔体粘度为2.4，可选择台湾集盛化学生产的PA6TP4208，其相对密度为1.14g/cm3，熔点为220℃，且熔体粘度为2.42；聚酰胺66的相对密度为1.14g/cm3，熔点为260℃，且熔体粘度为2.7，可选用河南平顶山的神马PA66 EPR27，其相对密度为1.14g/cm3，熔点为260℃，且熔体粘度为2.67。
其中，玻璃纤维为无碱、无捻、10支纱/20股长纤，其商品名为热塑性塑料用无碱合股无捻粗纱，选用巨石集团的长玻璃纤维998A；相容剂为PP-g-MAH，其在230℃、2.16kg时熔融指数＞50g/10min，接枝率为0.8％，维卡软化点145℃，密度为0.90g/cm3，其商品名为HK-1。
其中漆膜剂是含有苯胺类有机组份以尼龙为基材的有机黑，其商品名为LY336；增韧剂是聚烯烃弹性体(POE)经反应挤出接枝马来酸酐，其在190℃、2.16kg时熔融指数＞0.8-1.2g/10min，接枝率为0.85％，熔点60℃，密度为0.88g/cm3，其商品名为HK-800。
其中抗氧剂为0.2％的N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和0.1％的亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)混合物。
其中成核剂是以长碳链为主要成分的羧酸钙盐，呈浅黄色的粉末，其商品名为P32；偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，其商品名为KH 550。
其中，浮纤剂是一种带有酰胺基团、丙烯酸基团和乙烯基团的多元共聚物，与玻纤和尼龙树脂有很好的相容性，其商品名为KX-19。
制造上述无浮纤、高性能增强尼龙材料的方法，其步骤包括：
a)、将聚酰胺6树脂和聚酰胺66树脂分别置于80℃的鼓风干燥箱内干燥4-8小时；
b)、将干燥好的聚酰胺6树脂、聚酰胺66树脂和相容剂、抗浮纤剂、增韧剂、漆膜剂、偶联剂、抗氧剂、成核剂投入到高速混合器中高速混合3-5分钟；
c)、将混合好的材料投入到双螺杆挤出机的加料斗，玻璃纤维从双螺杆挤出机的加纤口进入，在温度为225℃-265℃、螺杆转速为300-500转/分钟的条件下，依次经过熔融、混炼、挤出、冷却和干燥，最后切粒和包装得到产品。
螺杆区段温度分别为：一区温度为240℃，二区温度为245℃，三区温度为250℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为250℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，机头温度为255℃。
本实施例的试样力学性能和热变形温度分别为：拉伸强度175Mpa，弯曲强度233Mpa，悬臂梁缺口冲击强度20.1KJ/m2，热变形温度261℃(1.81Mpa)，熔融指数3.8g/10min，试样表面略有浮纤现象。
实施例二
本发明无浮纤增强尼龙材料由以下质量配比的原料制成：聚酰胺642％，聚酰胺6615％，玻璃纤维34％，相容剂1％，漆膜剂2％，增韧剂3％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％以及抗浮纤剂2％。
其中聚酰胺6、聚酰胺66、玻璃纤维、相容剂、漆膜剂、增韧剂、抗氧剂、成核剂、偶联剂和的选用与实施例一相同。
制造上述尼龙材料的步骤与实施例一相同。
螺杆区段温度分别为：一区温度为235℃，二区温度为240℃，三区温度为250℃，四区温度为255℃，五区温度为260℃，六区温度为245℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，机头温度为250℃。
本实施例的试样力学性能和热变形温度分别为：拉伸强度153Mpa，弯曲强度202Mpa，悬臂梁缺口冲击强度18.5KJ/m2，热变形温度244℃(1.81Mpa)，熔融指数10.7g/10min，试样表面光洁，无浮纤现象。
实施例三
本发明无浮纤增强尼龙材料由以下质量配比的原料制成：聚酰胺660％，玻璃纤维33％，相容剂2％，漆膜剂2％，增韧剂1％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％以及抗浮纤剂1％。
其中聚酰胺6、玻璃纤维、相容剂、漆膜剂、增韧剂、抗氧剂、成核剂、偶联剂和的选用与实施例一相同。
制造上述尼龙材料的步骤与实施例一相同，螺杆转速为360转/分钟。
螺杆区段温度分别为：一区温度为225℃，二区温度为230℃，三区温度为235℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为245℃，七区温度为240℃，八区温度为240℃，机头温度为240℃。
本实施例的试样力学性能和热变形温度分别为：拉伸强度134Mpa，弯曲强度171Mpa，悬臂梁缺口冲击强度17.8KJ/m2，热变形温度225℃(1.81Mpa)，熔融指数16.6g/10min，试样表面光洁，无浮纤现象。
实施例四
本发明无浮纤增强尼龙材料由以下质量配比的原料制成：聚酰胺66 60％，玻璃纤维35％，相容剂1％，漆膜剂1％，增韧剂1％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％以及抗浮纤剂1％。
其中聚酰胺66、玻璃纤维、相容剂、漆膜剂、增韧剂、抗氧剂、成核剂、偶联剂和的选用与实施例一相同。
制造上述无浮纤、高性能增强尼龙材料的方法，其步骤与实施例一相同，螺杆转速为360转/分钟。
试验时其螺杆区段温度分别为：一区温度：250℃，二区温度为：260℃，三区温度为：260℃，四区温度为：265℃，五区温度为：260℃，六区温度为：250℃，七区温度为：250℃，八区温度为：255℃，机头温度为：260℃
本实施例的试样力学性能和热变形温度分别为：拉伸强度197Mpa，弯曲强度252Mpa，悬臂梁缺口冲击强度12.6KJ/m2，热变形温度275℃(1.81Mpa)，熔融指数1.6g/10min。试样表面有浮纤现象。
实施例五
本发明无浮纤增强尼龙材料由以下质量配比的原料制成：将聚酰胺6 25％，聚酰胺66 31％，玻璃纤维34％，相容剂1％，漆膜剂2％，增韧剂3％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％，抗浮纤剂3％。
其中聚酰胺6、聚酰胺66、玻璃纤维、相容剂、漆膜剂、增韧剂、抗氧剂、成核剂、偶联剂和的选用与实施例一相同。
制造上述无浮纤、高性能增强尼龙材料的方法，其步骤与实施例一相同。
试验时其螺杆区段温度分别为：一区温度：240℃，二区温度为：245℃，三区温度为：250℃，四区温度为：255℃，五区温度为：260℃，六区温度为：250℃，七区温度为：240℃，八区温度为：240℃，机头温度为：250℃
本实施例的试样力学性能和热变形温度分别为：拉伸强度164Mpa，弯曲强度216Mpa，悬臂梁缺口冲击强度19.3KJ/m2，热变形温度257℃(1.81Mpa)，熔融指数8.9g/10min。试样表面光洁，无浮纤现象。
实施例六
本发明无浮纤增强尼龙材料由以下质量配比的原料制成：将聚酰胺6 14％，聚酰胺66 48％，玻璃纤维30％，相容剂2％，漆膜剂1％，增韧剂3％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％，抗浮纤剂1％。
其中聚酰胺6、聚酰胺66、玻璃纤维、相容剂、漆膜剂、增韧剂、抗氧剂、成核剂、偶联剂和的选用与实施例一相同。
制造上述无浮纤、高性能增强尼龙材料的方法，其步骤与实施例一相同。
试验时其螺杆区段温度分别为：一区温度：240℃，二区温度为：245℃，三区温度为：250℃，四区温度为：255℃，五区温度为：260℃，六区温度为：250℃，七区温度为：240℃，八区温度为：240℃，机头温度为：255℃
本实施例的试样力学性能和热变形温度分别为：拉伸强度182Mpa，弯曲强度241Mpa，悬臂梁缺口冲击强度17.3KJ/m2，热变形温度265℃(1.81Mpa)，熔融指数2.6g/10min。试样表面略有浮纤。
实施例七
本发明无浮纤增强尼龙材料由以下质量配比的原料制成：将聚酰胺6 60.5％，玻璃纤维31％，相容剂2％，漆膜剂0.5％，增韧剂3％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％，抗浮纤剂2％。
其中聚酰胺6玻璃纤维、相容剂、漆膜剂、增韧剂、抗氧剂、成核剂、偶联剂和的选用与实施例一相同。
制造上述无浮纤、高性能增强尼龙材料的方法，其步骤与实施例一相同。
试验时其螺杆区段温度分别为：一区温度：225℃，二区温度为：235℃，三区温度为：240℃，四区温度为：235℃，五区温度为：240℃，六区温度为：240℃，七区温度为：240℃，八区温度为：240℃，机头温度为：240℃
本实施例的试样力学性能和热变形温度分别为：拉伸强度135Mpa，弯曲强度204Mpa，悬臂梁缺口冲击强度18.8KJ/m2，热变形温度226℃(1.81Mpa)，熔融指数18.1g/10min。试样表面有浮纤现象。
实施例八
本发明无浮纤增强尼龙材料由以下质量配比的原料制成：将聚酰胺652％，聚酰胺6610％，玻璃纤维30％，相容剂2％，漆膜剂2％，增韧剂2％，抗氧剂0.3％，成核剂0.4％，偶联剂0.3％，抗浮纤剂1％。
其中聚酰胺6、聚酰胺66、玻璃纤维、相容剂、漆膜剂、增韧剂、抗氧剂、成核剂、偶联剂和的选用与实施例一相同。
制造上述无浮纤、高性能增强尼龙材料的方法，其步骤与实施例一相同。
试验时其螺杆区段温度分别为：一区温度：240℃，二区温度为：245℃，三区温度为：250℃，四区温度为：255℃，五区温度为：260℃，六区温度为：250℃，七区温度为：240℃，八区温度为：240℃，机头温度为：255℃
本实施例的试样力学性能和热变形温度分别为：拉伸强度140Mpa，弯曲强度178Mpa，悬臂梁缺口冲击强度18.9KJ/m2，热变形温度230℃(1.81Mpa)，熔融指数14g/10min。试样表面光洁，无浮纤现象。

Claims (8)

1.一种无浮纤增强尼龙材料，其特征在于，由以下质量配比的原料制成：
以上个组分的质量配比之和为100％；其中，所述漆膜剂是含有苯胺类有机组份以尼龙为基材的有机黑，其表观密度为0.68g/cm3，其在250℃、2.16Kg时熔融指数为0.76g/10min。
2.根据权利要求1所述的尼龙材料，其特征在于，所述抗浮纤剂为熔融温度为210℃、与玻纤和尼龙树脂相容并且带有酰胺基团、丙烯酸基团和乙烯基团的多元共聚物。
3.根据权利要求2所述的尼龙材料，其特征在于，所述聚酰胺6的相对密度为1.14g/cm3，熔点为220℃，熔体粘度为2.4，所述聚酰胺66的相对密度为1.14g/cm3，熔点为260℃，熔体粘度为2.7。
4.根据权利要求3所述的尼龙材料，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱、无捻、10支纱/20股的长纤，所述相容剂为PP-g-MAH，接枝率为0.8％，维卡软化点145℃，密度为0.90g/cm3，其在230℃、2.16kg时熔融指数＞50g/10min。
5.根据权利要求4所述的尼龙材料，其特征在于，所述抗氧剂为N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯的其中一种或两种成分以任意比例混合。
6.根据权利要求5所述的尼龙材料，其特征在于，所述成核剂为以长碳链为主要成分的羧酸钙盐。
7.根据权利要求6所述的尼龙材料，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，沸点为217℃，密度为0.946g/ml，折光率为1.4205，闪点为104℃，分子量为221.4，含量≥97％。
8.一种如权利要求1所述无浮纤增强尼龙材料的制造方法，其特征在于：步骤为
a)、将聚酰胺6和聚酰胺66置于80-85℃的鼓风干燥箱内干燥4-8小时；
b)、将干燥好的聚酰胺6、聚酰胺66和相容剂、抗浮纤剂、增韧剂、漆膜剂、偶联剂、抗氧剂、成核剂投入到高速混合器中高速混合3-5分钟；
c)、将混合好的材料投入到双螺杆挤出机的加料斗，玻璃纤维从双螺杆挤出机的加纤口进入，在温度为225℃-265℃、螺杆转速为300-500转/分钟的条件下，依次经过熔融、混炼、挤出、冷却和干燥，最后切粒和包装得到产品。
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