CN101983988B - 一种聚酰胺6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种良表面增强增韧聚酰胺6复合材料及其制备方法，包括：高粘聚酰胺6树脂27～80％；纺丝级聚酰胺6树脂5～20％；弹性体增韧剂2～15％；玻璃纤维5～60％；助剂0.5～5％。高粘聚酰胺6树脂作为基体，保证复合材料的性能；纺丝级聚酰胺6树脂作为流动性改进剂，可以提高复合材料的流动性，同时降低小分子气体的含量，提高表面光泽；经过马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物包覆处理的玻璃纤维可以与聚酰胺6树脂的端氨基发生反应，增加树脂在玻璃纤维的表面的包覆，并提高玻纤表面和树脂基体的结合能力以及材料各项力学性能；由于玻璃纤维和树脂的结合能力强，在成型过程中玻璃纤维向表面迁移机会减小，从而得到光滑的表面。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维增强聚酰胺6材料，具体涉及一种良表面增强增韧聚酰胺6复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺6材料是工程塑料中应用最普遍的材料，广泛应用于汽车、建筑、电子电器和家电等行业。聚酰胺6树脂经玻璃纤维增强改性后，能显著提高其强度、刚性和韧性。增韧增强聚酰胺6复合材料具有优良的低温韧性，可以应用于电动工具、办公家具、滑雪鞋、自行车轮毂、以及其他运动器材等。由于外观使用的要求，这些制品往往需要具有光滑的表面，才能被消费者接受。
然而，塑料玻璃纤维增强增韧聚酰胺PA6复合材料中添加了大量的增韧剂，注塑出来的制品表面不光滑，浮纤严重，不能在一些外观要求高的部件上使用。为了解决增强增韧聚酰胺PA6复合材料的浮纤问题，可以通过添加无机矿物填料的方法来改进，如专利申请号200610118559.X(一种良好表观质量的增韧增强尼龙6复合材料及其制备方法)、200610064507.9(一种高光表面级尼龙改性材料及其制备方法)。但添加无机矿物填料或降低树脂粘度不可避免造成产品的强度下降，通过外加偶联剂的方法对提高树脂和玻璃纤维的结合力也影响式微。通过添加无定形的聚酰胺或半芳香族聚酰胺及其共聚物也改善复合材料的表面光泽度，如专利US5250604、US6958374、US6956081。添加这种特殊的聚酰胺成本较高，并对性能有一定影响。US5240974和US5872175分别采用有机硅复合物或磷酸类金属盐对玻璃纤维表面做特殊处理，处理后玻璃纤维和聚酰胺6树脂的结合力增强，并赋予材料更多的功能性。本专利通过不同粘度树脂的级配以及玻璃纤维的特殊处理，提高增强增韧聚酰胺6复合材料的表面，同时也提高了材料的强度和韧性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种简单易行，成本低廉，适用于大规模量产的良表面增强增韧聚酰胺6复合材料。
本发明的另一个目的是提供一种制备上述良表面增强增韧聚酰胺6复合材料的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种良表面增强增韧聚酰胺6复合材料，由如下重量百分数的组分组成：
高粘聚酰胺6树脂 27～80％；
纺丝级聚酰胺6树脂 5～20％；
弹性体增韧剂 2～15％；
玻璃纤维 5～60％；
助剂 0.5～5％。
在上述良表面增强增韧聚酰胺6复合材料中，所述高粘聚酰胺6树脂粘度范围优选为2.6～3.4。
在上述良表面增强增韧聚酰胺6复合材料中，所述纺丝级聚酰胺6树脂，其主要特征是粘度范围为1.8～2.6，热水可萃取物含量在0.6％以下。
在上述良表面增强增韧聚酰胺6复合材料中，所述弹性体增韧剂优选为马来酸酐接枝接枝的乙烯-辛烯共聚物。
在上述良表面增强增韧聚酰胺6复合材料中，所述的玻璃纤维优选为相容剂包覆处理的短切玻璃纤维；所述短纤玻璃纤维为无碱玻璃，玻璃纤维的直径优选为6～17微米。
在上述良表面增强增韧聚酰胺6复合材料中，所述相容剂优选为马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物。
在上述良表面增强增韧聚酰胺6复合材料中，所述助剂为润滑剂、抗氧剂、耐候剂、成核剂中的一种或几种的混合物。润滑剂的加入可以在制品和模具制件形成润滑层，既改善脱模性也提高了制件表面；成核剂的加入可以细化树脂基体的晶粒，提高树脂基体与玻璃纤维表面的结合力；抗氧剂和耐候剂的加入可以在长期使用过程中降低材料的降解老化，保持制件的良好表面。
上述良表面增强增韧聚酰胺6复合材料的制备方法，采用熔融共混挤出工艺生产，即采用有一个侧向喂料口的挤出机，从主喂料口加入聚酰胺6树脂、弹性体增韧剂和其它添加剂，侧喂料口加入短切玻璃纤维；熔融共混后，经冷却、风干和造粒。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)高粘聚酰胺6作为复合材料的基体，保证复合材料的性能；纺丝级聚酰胺6的分子量偏低且分子量分布窄，可以提高复合材料的流动性以及稳定性。纺丝级聚酰胺6的热水可抽提物含量较低，低于0.6％，说明树脂中残留的低分子物质很少，在挤出机生产和注塑机注塑过程中产生的小分子气体也相应较低，从而达到表面高光泽的效果。因此，用不同粘度和级别的聚酰胺6树脂进行级配，提高流动性的同时保持了良好的机械性能，得到的增强增韧聚酰胺6材料综合性能优良；
(2)经过马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物包覆处理的玻璃纤维可以与聚酰胺6的端氨基发生反应，增加树脂在玻璃纤维的表面的包覆，并提高提高了玻纤表面和树脂基体的结合能力以及材料的各项力学性能；
(3)由于玻璃纤维和树脂的结合能力强，在成型过程中玻璃纤维向表面迁移的机会减小，从而得到光滑的表面；本发明简单易行，成本低廉，适用于大规模量产。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
下述百分比为重量百分比。
实施例1
从主喂料口加入51.7％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、10％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、7.5％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入30％经包覆处理的短切玻璃纤维。在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料。将粒料注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
实施例2
从主喂料口加入56.7％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、10％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、7.5％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入25％经包覆处理的短切玻璃纤维。在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料。将粒料注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
实施例3
从主喂料口加入37.2％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、12％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入30％经包覆处理的短切玻璃纤维。在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料。将粒料注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
实施例4
从主喂料口加入41.7％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.4的纺丝级聚酰胺6树脂、7.5％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入30％经包覆处理的短切玻璃纤维。在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料。将粒料注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
实施例5
从主喂料口加入56.7％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、7.5％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入15％经包覆处理的短切玻璃纤维。在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料。将粒料注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
实施例6
从主喂料口加入52.2％粘度为3.0的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、12％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入15％经包覆处理的短切玻璃纤维。在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料。将粒料注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
实施例7
从主喂料口加入27％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、2％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.5％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入50％经包覆处理的短切玻璃纤维。在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料。将粒料注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
实施例8
从主喂料口加入67.2％粘度为3.0的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、2％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入10％经包覆处理的短切玻璃纤维。在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料。将粒料注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
比较例1
将实施例1中的粘度为2.8的聚酰胺树6脂等量替换成粘度为2.0的聚酰胺6树脂，在其它不变的前提下采用相同工艺方法制备增强增韧聚酰胺6颗粒料，然后注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
比较例2
将实施例1中的粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂等量替换成粘度为2.5，热水可抽提物含量为0.7％的聚酰胺6树脂，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物添加到12％。在其它不变的前提下采用相同工艺方法制备增强增韧聚酰胺6颗粒料，然后注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
比较例3
将实施例4中的粘度为2.4的纺丝级聚酰胺6树脂等量替换成为粘度为2.4，热水可抽提物含量为0.8％的聚酰胺6树脂。在其它不变的前提下采用相同工艺方法制备增强增韧聚酰胺6颗粒料，然后注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
比较例4
将实施例1中的经马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物包覆处理的短切玻璃纤维换成未经处理的短切玻璃纤维，在其它不变的前提下采用相同工艺方法制备增强增韧聚酰胺6颗粒料，然后注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
比较例5
将实施例3中的经马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物包覆处理的短切玻璃纤维换成硅烷偶联剂KH550处理的短切玻璃纤维，在其它不变的前提下采用相同工艺方法制备增强增韧聚酰胺6颗粒料，然后注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
比较例6
将实施例1中的长链羧酸盐去掉，在其它不变的前提下采用相同工艺方法制备增强增韧聚酰胺6颗粒料，然后注塑成标准力学测试样条和色板进行测试。
性能评价标准和指标
拉伸性能按ISO 527-2进行测试，拉伸速率为10mm/min。弯曲性能按ISO 178进行测试，弯曲速度为2mm/min。悬臂梁冲击性能按照ISO 180进行测试。熔体流动指数根据ISO 1133进行测试，温度选用260℃，砝码为2.16KG。表面光滑情况根据同等注塑条件制成的色板，按照GB 8807测定60°角的镜面光泽度。
从实施例1与比较例1对比，全部选用粘度较低(粘度2.0)的树脂，力学性能尤其是低温冲击性能下降明显。从实施例1与比较例2对比，以及实施例4与比较例3对比看出，将纺丝级聚酰胺6树脂换成热水可抽提物含量大于0.6％的聚酰胺6树脂，材料的表面光泽度下降明显。
从实施例1与比较例4对比，实施例1的力学性能，包括强度和韧性都比比较例3要高，这说明经过马来酸酐接枝处理的短切玻璃纤维与树脂基体的结合能力更强。经过相容剂包覆处理的玻璃纤维还有一定的增粘效果，导致实施例1的流动性降低，因此这也需要添加低粘度的纺丝级聚酰胺6树脂调整材料的流动性。实施例3与比较例5对比，玻纤如果换成硅烷偶联剂处理后，材料性能降低明显，且表面浮纤明显，光泽度明显降低。
从实施例1与比较例6对比，去掉其他添加剂后，材料流动性降低明显，且表面浮纤严重。
从实施例1到8来看，玻璃纤维和增韧剂的含量越高，表面越差；纺丝级聚酰胺6树脂的粘度越低，比例越高，材料的表面就越好。总体来看，实施例1到8的表面光泽度一般在50以上，而比较例的光泽度大部分在50以下。因此根据不同的力学性能要求可以通过本发明进行配方的复配和调整，做出表面光滑且力学性能优良的增强增韧聚酰胺6材料。
本发明以不同粘度和级别的聚酰胺6树脂进行级配，通过添加包覆处理的短切玻璃纤维，提高了玻璃纤维与树脂基体的界面强度，从而获得良表面增强增韧聚酰胺6复合材料。
表1 列出了上述所有实施例及比较例的试样测试结果。
Claims (1)
1.一种聚酰胺6复合材料，其特征在于，由如下重量百分数的组分依据相应的制备方法制成：
从主喂料口加入51.7％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、10％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、7.5％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入30％经包覆处理的短切玻璃纤维；在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料；
或从主喂料口加入56.7％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、10％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、7.5％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入25％经包覆处理的短切玻璃纤维；在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料；
或从主喂料口加入37.2％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、12％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入30％经包覆处理的短切玻璃纤维；在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料；
或从主喂料口加入41.7％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.4的纺丝级聚酰胺6树脂、7.5％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入30％经包覆处理的短切玻璃纤维；在双螺杆挤出机中熔融其混后经冷却、风干、切粒成粒料；
或从主喂料口加入56.7％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、7.5％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入15％经包覆处理的短切玻璃纤维；在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料；
或从主喂料口加入52.2％粘度为3.0的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、12％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.3％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入15％经包覆处理的短切玻璃纤维；在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料；
或从主喂料口加入27％粘度为2.8的聚酰胺6树脂、20％粘度为2.0的纺丝级聚酰胺6树脂、2％马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物、0.5％酚类抗氧剂和0.5％长链羧酸盐类，从侧喂料口加入50％经包覆处理的短切玻璃纤维；在双螺杆挤出机中熔融共混后经冷却、风干、切粒成粒料；
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