CN116285325B - 一种聚酰胺6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚酰胺6复合材料及其制备方法，属于聚酰胺6为基础的高分子材料技术领域，复合材料由以下成分按照重量份数制备而成：聚酰胺6，40～85份；短切玻璃纤维，15～60份；抗氧剂，0.1～1份；润滑剂，0.1～1份；矿物油，0.1～1份；色母粒，0.1～2份。通过利用低粘度聚酰胺6和特殊改性助剂的协同效应，实现材料的快速流动，并且能快速结晶。
Description
技术领域
本申请属于聚酰胺6为基础的高分子材料技术领域，具体涉及一种聚酰胺6复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺是分子主链上具有多个重复聚酰胺基团的高分子工程塑料。聚酰胺具有优秀的力学性能、耐化学性，耐热性、易于加工，广泛应用于通讯产品、工业及消费品、汽车功能结构件及内外饰的材料。快速结晶的聚酰胺单六材料广泛应用于薄壁并且结构复杂的注塑零部件，在汽车以及工业消费品领域有广泛应用。目前大多数聚酰胺材料在注塑结构复杂尤其是较大尺寸的零部件时，注塑件会有缩孔，缺料，表面浮纤等质量问题，极大的影响产品性能及使用体验。
在公开号为CN111073273A的现有技术中，为了改善浮纤、提高表面光洁度的问题，其采用的技术方案为，用具有低粘度，高流动性与自润滑性能的超支化聚酰胺6功能母粒：1～4份，常规聚酰胺6树脂：27～86份，短玻璃纤维：10～60份，抗氧剂：0.5～1.0份，其他助剂：3～8份。该功能母粒与玻纤增强聚酰胺6树脂的共混物从双螺杆挤出机或注塑机挤出。在高聚物挤出物胀大效应及润滑剂的自润滑的双重作用下，具有低粘度，高流动性的功能母粒树脂、色粉及添加剂首先向熔体外侧流动优先的富集于材料表层，从而达到在少量添加功能母粒的同时实现改善最终零件浮纤的目的。
在该现有技术中，PA6常规树脂的相对粘度范围为2.3至2.7，虽然提高了材料的流动性能和表面光洁度，但是无法满足工业上使用的工程塑料需要快速结晶的问题。
而现有技术提高结晶度采用的技术方案为：公开号为CN107129678A的技术方案中，石膏粉的加入起到了异相成核的作用，提高了聚酰胺6的结晶温度和结晶度；公开号为CN105153689A的技术方案中，加入成核剂能提高结晶速度和温度，成核剂为低分子量离聚物、次磷酸盐或乙酸盐中的一种。而采用这些技术方案后就无法满足流动性能和表面光洁度的问题。
发明内容
本发明的目的是通过利用低粘度聚酰胺6和特殊改性助剂的协同效应，实现材料的快速流动，并且能快速结晶。
为实现上述技术目的，现提供如下技术方案，第一方面：一种聚酰胺6复合材料，复合材料由以下成分按照重量份数制备而成：
聚酰胺6，40～85份；
短切玻璃纤维，15～60份；
抗氧剂，0.1～1份；
润滑剂，0.1～1份；
矿物油，0.1～1份；
色母粒，0.1～2份。
在可实施的方式中，聚酰胺6的乌式相对粘度为1.7～1.8、粘度数VN为140-160ml/g。
在本申请中，聚酰胺6的相对粘度的测量方法为：
1.按需将恒温水浴温度调节在20±0.05℃。
2.准确称取0.42mg待测聚酰胺6，然后放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入84ml间甲酚溶液，放入已调节好的恒温槽中，用一个磁力搅拌器搅拌120分钟。
3.放入恒温水浴中待用，用乌氏粘度计进行测定。
在可实施方式中，短切玻璃纤维的长度为3.0mm～4.5mm，直径为8μm～15μm。
在可实施方式中，短切玻璃纤维的长度为3.5mm～4.5mm，直径为8μm～15μm，其横截面为圆形或椭圆形。
在可实施方式中，短切玻璃纤维的长度为3.5mm～4.5mm，直径为8μm～15μm，其横截面为椭圆形，椭圆的长短两直径比为1：3～1：6。
在可实施方式中，抗氧剂为受组酚类主抗氧剂，其结构式为：
在可实施方式中，润滑剂为硬脂酸铝和硬脂酸镁中的一种或两种。
在可实施方式中，矿物油为聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯，是一种聚氧乙烯(POE)型非离子表面活性剂，其结构式为：
在可实施方式中，色母粒以聚酰胺6为基材，25％的炭黑造粒成黑色母。
第二方面，一种聚酰胺6复合材料的制备方法：
a.原料准备：按重量份数，将聚酰胺6，40～85份；短切玻璃纤维，15～60份；抗氧剂，0.1～1份；润滑剂，0.1～1份；矿物油，0.1～1份；色母粒，0.1～2份一起加入到高速搅拌设备中搅拌5min-10min形成混合物；
b.干燥：将步骤a中的混合物放入温度为100℃～110℃的风干设备中干燥2-5h；
c.挤出：将步骤b中的混合物侧向喂进双螺杆挤出机内，其中螺杆转速40r/min～50r/min,且加料口到口模各段的温度为240℃、280℃、280℃、260℃。
d.冷却：将步骤c中双螺杆挤出机内挤出的熔融混合物引进水槽内冷却，水槽内的温度为10℃-20℃。
e.切粒：将步骤d中冷却的混合物切粒制备成复合材料。
本发明相比现有技术具有以下有益效果：
本发明能够使得材料具有易于流动，成型周期短，注塑件翘曲小等优点。
与现有技术相比，本申请的流动性提高65％以上，复合材料的成型周期缩短15％以上。
通过利用低粘度聚酰胺单六和特殊改性助剂的协同效应，实现了聚酰胺单六材料的快速结晶，材料的流动性能有了很大改善。
通过优化的助剂组合如下：聚酰胺6、抗氧剂、润滑剂、短玻纤、色母粒，并且合理选择特定的重量，这些助剂的加入会导致结晶或半结晶聚合物的结晶度增加，使得快速结晶聚酰胺单六复合材料具有易于流动，成型周期短，注塑件翘曲小等优点。
本发明产生的复合材料可以应用于汽车发动机周边及其内外饰产品，具备加工环境友好且符合比亚迪、奇瑞等各大主机厂的选材需求。
附图说明
图1为保压压力为500bar下的产品图示；
图2为保压压力为1000bar下的产品图示；
图3为保压压力为1500bar下的产品图示；
图4为实施例一与对比例和现有技术的复合材料的熔融曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明内容。应该强调的是，这些实施例仅用于对本发明的进一步说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
对比例：本对比例为黑色玻璃纤维增强聚酰胺材料，由以下重量份的组分组成：83份相对粘度2.7聚酰胺PA6，15份短切玻璃纤维、0.5份受组酚主抗氧剂、0.3份润滑剂和1份色母粒。
且对比例的制备步骤为：
步骤一，聚酰胺PA6、抗氧剂、润滑剂、短玻纤和色母粒混合搅拌均匀。
步骤二，将步骤一获得的混合物加入到双螺杆挤出机内，双螺杆挤出机温度共设9段，第一段和第二段温度为260°，其他几段温度为285°；主机转速600转/分钟，在挤出过程中从侧向喂料中加入短切玻璃纤维，最后挤出、冷却、牵引、切粒，即得到黑色玻璃纤维增强聚酰胺材料。
得到的材料在除湿干燥机中在80℃下干燥6小时，然后注塑成型测试样品。
下列实施例中的所使用的聚酰胺6是由申请人自制，通过本申请的相对粘度测量方法，测定其相对粘度范围为1.7至1.8。
实施例一，本实施例的黑色玻璃纤维增强快速结晶聚酰胺材料，由以下重量份的组分组成：83份相对粘度1.7聚酰胺PA6、15份短切玻璃纤维、0.7份受组酚主抗氧剂、0.2份润滑剂和1份色母粒。
且本实施例的制备步骤为：
a.原料准备：按重量份数，粘度1.7为聚酰胺6，83份；短切玻璃纤维，15份；受组酚主抗氧剂，0.7份；润滑剂，0.2份；色母粒，1份，一起加入到高速搅拌设备中搅10min形成混合物；
b.干燥：将步骤a中的混合物放入温度为100℃的风干设备中干燥2h；
c.挤出：将步骤b中的混合物侧向喂进双螺杆挤出机内，其中螺杆转速40r/min，且将加料口到口模之间分为四段，各段的温度分别为240℃、280℃、280℃、260℃。
d.冷却：将步骤c中双螺杆挤出机内挤出的熔融混合物引进水槽内冷却，水槽内的温度为10℃。
e.切粒：将步骤d中冷却的混合物切粒制备成复合材料。
实施例二，本实施例的黑色玻璃纤维增强快速结晶聚酰胺材料，由以下重量份的组分组成：83份相对粘度1.8聚酰胺PA6、15份短切玻璃纤维、0.6份受组酚主抗氧剂、0.1份润滑剂和1份色母粒。
本实施例二的制备方法同实施例一。
实施例三，本实施例的黑色玻璃纤维增强快速结晶聚酰胺材料，由以下重量份的组分组成：83份相对粘度1.75聚酰胺PA6、15份短切玻璃纤维、0.5份受组酚主抗氧剂、0.3份润滑剂、0.01份矿物油和1份色母粒。
a.原料准备：按重量份数，粘度1.7为聚酰胺6，83份；短切玻璃纤维，15份；受组酚主抗氧剂，0.7份；润滑剂，0.2份；色母粒，1份，一起加入到高速搅拌设备中搅10min形成混合物；
b.干燥：将步骤a中的混合物放入温度为100℃的风干设备中干燥2h；
c.混合：在步骤b的混合物中加入0.01份矿物油，在300rpm/min的混料桶里先混合三分钟。
d.挤出：将步骤c中的混合物侧向喂进双螺杆挤出机内，其中螺杆转速40r/min，且将加料口到口模之间分为四段，各段的温度分别为240℃、280℃、280℃、260℃。
e.冷却：将步骤d中双螺杆挤出机内挤出的熔融混合物引进水槽内冷却，水槽内的温度为10℃。
f.切粒：将步骤e中冷却的混合物切粒制备成复合材料。
对上述实施例进行流动性检测的测试方法为：
1)流动螺旋样条测量：1.5mm流动样条测试模具，注塑机型号:申达UN100-EPIII，螺杆尺寸:
2)测量条件设定：
a标准设定：
| 注塑时间 | 0.01秒 |
| 螺杆转速 | 150RPM |
| 后背压 | 100Bar |
| 残料量 | 2-3mm |
| 熔体温度 | 250oC |
| 模具温度 | 80oC |
b变量设定：
保压压力：500bar，1000bar，1500bar。
3)螺旋流动样条测试：样条标定数值。
如下表格为对比例和实施例的流动性的测试结果。
表1：当保压压力为500bar时：
表2：当保压压力为1000bar时：
表3：当保压压力为1500bar时：
通过表1、表2和表3的结果和图1、图2和图3可以看出，是本技术方案的流动性提高65％以上。
采用DSC对本申请的实施例一和对比例和现有技术的复合材料熔融进行了测试，如图4所示的上述三种复合材料的DSC曲线，从图4中的熔融曲线可以看出，实施例一的结晶时间为2min种，对比例的结晶时间为5.25min，现有技术中其他案例的结晶时间为5min。实施例一的熔融峰在降温的情况下PA6复合材料的分子链能快速的排列规整，形成热力学更稳定的晶型。
Claims (8)
1.一种聚酰胺6复合材料，其特征在于，所述复合材料由以下成分按照重量份数制备而成：
聚酰胺6，83份；其乌式相对粘度为1.7～1.8、粘度数VN为140-160ml/g；
其中，聚酰胺6的相对粘度的测量方法为：
1.按需将恒温水浴温度调节在20±0.05℃；
2.准确称取0.42mg待测聚酰胺6，然后放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入84ml间甲酚溶液，放入已调节好的恒温槽中，用一个磁力搅拌器搅拌120分钟；
3.放入恒温水浴中待用，用乌氏粘度计进行测定；
短切玻璃纤维，15份；
抗氧剂，0.5份；
润滑剂，0.3份；
矿物油，0.01份；为聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯，是一种聚氧乙烯(POE)型非离子表面活性剂，其结构式为：
色母粒，1份。
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺6复合材料，其特征在于，所述短切玻璃纤维的长度为3.0mm～4.5mm，直径为8μm～15μm。
3.根据权利要求2所述的一种聚酰胺6复合材料，其特征在于，所述短切玻璃纤维的长度为3.5mm～4.5mm，直径为8μm～15μm，其横截面为圆形或椭圆形。
4.根据权利要求3所述的一种聚酰胺6复合材料，其特征在于，所述短切玻璃纤维的长度为3.5mm～4.5mm，直径为8μm～15μm，其横截面为椭圆形，椭圆的长短两直径比为1：3～1：6。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺6复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受组酚类主抗氧剂，其结构式为：
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺6复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸铝和硬脂酸镁中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺6复合材料，其特征在于，所述色母粒以聚酰胺6为基材，25％的炭黑造粒成黑色母。
8.根据权利要求1-7任意之一的所述一种聚酰胺6复合材料的制备方法，其特征在于，
a.原料准备：按重量份数，将聚酰胺6，83份；短切玻璃纤维，15份；抗氧剂，0.5份；润滑剂，0.3份；矿物油，0.01份；色母粒，1份一起加入到高速搅拌设备中搅拌5min-10min形成混合物；
b.干燥：将步骤a中的混合物放入温度为100℃～110℃的风干设备中干燥2-5h；
c.挤出：将步骤b中的混合物侧向喂进双螺杆挤出机内，其中螺杆转速40r/min～50r/min,且加料口到口模各段的温度为240℃、280℃、280℃、260℃；
d.冷却：将步骤c中双螺杆挤出机内挤出的熔融混合物引进水槽内冷却，水槽内的温度为10℃-20℃；
e.切粒：将步骤d中冷却的混合物切粒制备成复合材料。
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