CN113372718A - 一种高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：将有机成核剂、无机成核剂以及硅烷偶联剂进行复合，得到复合成核剂；将所述复合成核剂与聚苯硫醚混合，得到第一混合物；向所述第一混合物中添加改性聚合物，得到第二混合物，其后，将所述第二混合物经熔融挤出，得到高结晶性聚苯硫醚材料。本发明通过物理共混改性的方法在聚苯硫醚材料中引入有机‑无机复合成核剂，以及改性聚合物，能够有效提升聚苯硫醚的结晶性能，同时，所采用的制备方法简单，所使用的改性原料成本低廉，有利于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及改性聚苯硫醚材料技术领域，尤其涉及一种高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法。
背景技术
聚苯硫醚是由苯环经对位硫原子交替连接而成的一种半结晶性工程塑料，具有优异的热稳定性、可加工性能和耐化学稳定性。因此，聚苯硫醚材料在电子器件、汽车工业及化工行业等诸多领域有着广泛的应用。虽然聚苯硫醚是一种半结晶性热塑性聚合物材料，但以现有技术制备的聚苯硫醚材料的结晶度偏低，而结晶度对热塑性聚合物的刚度和力学性能的影响至关重要。
针对于聚苯硫醚结晶性能的改善，绝大多数科研人员都是围绕物理共混改性的方法展开研究工作。物理共混这种改性方法操作简单便捷、成本低廉、改性效果显著，是聚苯硫醚材料常用的改性方法之一。物理共混改性主要包括填充改性和共混改性。填充改性主要是往基体树脂材料中添加纤维或者无机填料，一般这些填料可充当成核剂，提高结晶性能。共混改性就是在基体树脂中引入至少一种其他聚合物树脂，并按一定的比例进行混合以获得更高性能的材料。
公开号为CN112477085A的中国发明专利申请公开了一种高结晶度聚苯硫醚薄膜的制备方法及其产品，通过对制备工艺流程与参数的优化制备得到结晶度高于50％的聚苯硫醚薄膜。公开号为CN 110903650 A的中国发明专利申请公开了一种易加工成型的高结晶性聚苯硫醚复合材料及其制备方法与应用，主要通过在聚苯硫醚树脂中引入增强填料和氟碳树脂，而氟碳树脂采用的是偏二氟乙烯和其他含氟单体的共聚物。
随着聚苯硫醚材料市场的不断扩大，通过改善其结晶性能进而提升该材料的加工性能已经成为研究的热点。目前常用的改性方法是在聚苯硫醚树脂基体中加入成核剂进行填充改性。而常用成核剂一般分为无机和有机两大类。无机成核剂对聚苯硫醚材料的结晶改善有限，有机成核剂相对而言成核作用明显结晶改善效果显著，但有机成核剂相比无机成核剂价格更加昂贵，因此在一定程度上限制了有机成核剂的工业化应用。
因此，现有技术还有待于进步和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，旨在解决现有的聚苯硫醚材料在成型加工过程中由于结晶速率较慢导致结晶不完全，从而影响产品质量的技术问题。
本发明的技术方案如下：
一种高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：
将有机成核剂、无机成核剂以及硅烷偶联剂进行复合，得到复合成核剂；
将所述复合成核剂与聚苯硫醚混合，得到第一混合物；
向所述第一混合物中添加改性聚合物，得到第二混合物，其后，将所述第二混合物经熔融挤出，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述聚苯硫醚材料分子量在40000-55000之间。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述有机成核剂为苯基次氯酸钠、对氨基水杨酸钠、5-氨基水杨酸钠和3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乳酸钠中的一种或多种。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述无机成核剂为金刚石、二氧化硅、碳纳米管和滑石粉中的一种或多种。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560和KH570中的至少一种。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述复合成核剂中无机成核剂与有机成核剂的质量比50:50-10:90。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述改性聚合物为聚己内酰胺、聚碳酸酯、聚苯乙烯和酚醛树脂中的一种或多种。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述聚苯硫醚、所述改性聚合物以及所述复合成核剂三者按质量份计，其中，所述聚苯硫醚为100份，所述改性聚合物为20-50份，所述复合成核剂为0.5-5份。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述将所述复合成核剂与聚苯硫醚混合，得到第一混合物的步骤之前，还包括有对所述聚苯硫醚进行干燥，干燥温度为80至120℃，干燥时间为4-12h。
所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其中，所述向所述第一混合物中添加改性聚合物，得到第二混合物，其后，将所述第二混合物经熔融挤出，得到高结晶性聚苯硫醚材料的步骤包括：
向所述第一混合物中添加改性聚合物，混合搅拌10-30min，得到第二混合物；
将所述第二混合物经过螺杆挤出机熔融挤出，得到高结晶性聚苯硫醚材料，其中，所述螺杆挤出机为多段区域加热，加热温度在270-300℃之间。
有益效果：本发明通过将有机-无机复合成核剂和可产生异相成核的改性聚合物与聚苯硫醚进行物理共混改性得到高结晶性聚苯硫醚材料，其中，所添加的有机-无机复合成核剂以及改性聚合物的价格低廉，有利于工业生产，且在制备过程中，通过熔融挤出的方式，能够进一步地提升聚苯硫醚材料的结晶性能，从而制备得到高结晶性聚苯硫醚材料。
具体实施方式
本发明提供一种高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)聚苯硫醚预处理：对聚苯硫醚进行干燥，将一定量的聚苯硫醚置于恒温烘箱中，进行烘干处理，其中，干燥温度为80-120℃，干燥时间为4-12h。
(2)有机-无机复合成核剂的制备：将一定的比例的无机成核剂和有机成核剂加入到质量分数10％-50％的硅烷偶联剂水溶液中，并进行超声分散处理，超声处理的时间为5-20min，其后，得到无机-有机复合成核剂。
(3)聚苯硫醚、改性聚合物及复合成核剂的共混挤出：按重量份计，将100份的聚苯硫醚树脂，20-50份的改性聚合物，0.5-5份的复合成核剂，通过高速混合机混合均匀，混合时间为10-30min，其后，加入改性聚合物，并通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，得到高结晶性聚苯硫醚材料。优选地，所采用的聚苯硫醚树脂分子量40000-55000。
本发明中，利用物理共混改性的方法在聚苯硫醚材料中引入有机-无机复合成核剂与改性聚合物，并结合挤出工艺中熔融温度的工艺参数来提升所制备的高结晶性聚苯硫醚的结晶性能，其中，无机成核剂能够促进聚苯硫醚产生异相结晶，从而可加速结晶进程提高结晶度，有机成核剂可通过化学反应形成大量成核点来诱导结晶的发生，从而提高结晶速率和结晶度，改性聚合物可在聚苯硫醚中形成异相晶核或在聚苯硫醚上进行取向生长来提高结晶能力，进一步地，在挤出工艺过程中，温度过高会阻碍晶核的生成，温度过低会影响晶体的生长速率，从而通过调整挤出工艺中熔融温度的工艺参数可提升所制备的高结晶性聚苯硫醚的结晶性能。
此外，本发明中，先将聚苯硫醚材料通过烘箱加热去除其自身的水分，再将有机成核剂和无机成核剂通过硅烷偶联剂进行复合得到复合成核剂，并将复合成核剂与聚苯硫醚材料通过高速搅拌混合机进行充分混合，其后，将混有复合成核剂的聚苯硫醚与改性聚合物按照一定配比经过双螺杆挤出机熔融挤出，得到结晶改性的聚苯硫醚材料。通过物理共混结合挤出工艺优化的方式来提升聚苯硫醚材料的结晶性能，所采用的制备方法简单便捷，所使用的共混改性材料的成本低廉，有利于实现工业化生产。
下面通过具体实施例对本发明一种高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
步骤1：称取100g分子量为45000的聚苯硫醚于烧杯中，并于90℃的烘箱中进行干燥6h。
步骤2：称取6g的碳纳米管和4g的对氨基水杨酸钠加入至含有30ml质量分数为20％的硅烷偶联剂KH560水溶液中，超声分散10min。将分散好的溶液转移至50ml的离心管中，以12000rpm/min的转速离心10min,离心结束后，对得到的沉淀物进行热风烘干及研磨，从而得到复合成核剂。
步骤3：称取1g步骤2中所制备的复合成核剂，并将其与100g步骤1中所干燥的聚苯硫醚加入到高速混合机中混合15min，其后，称取30g烘干后的聚碳酸酯与混合后的聚苯硫醚/复合成核剂一起加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，将双螺杆挤出机加热温度设置为285℃，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
实施例2
步骤1：称取100g分子量为45000的聚苯硫醚于烧杯中，并于90℃的烘箱中进行干燥6h。
步骤2：称取6g的碳纳米管和4g的对氨基水杨酸钠加入至含有30ml质量分数为20％的硅烷偶联剂KH560水溶液中，超声分散10min，将分散好的溶液转移至50ml的离心管中，以12000rpm/min的转速离心10min，离心结束后，对得到的沉淀物进行热风烘干及研磨，从而得到复合成核剂。
步骤3：称取2g步骤2中所制备的复合成核剂，并将其与100g步骤1中所干燥的聚苯硫醚加入到高速混合机中混合15min，其后，称取30g烘干后的聚碳酸酯与混合后的聚苯硫醚/复合成核剂一起加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，将双螺杆挤出机加热温度设置为285℃，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
实施例3
步骤1：称取100g分子量为45000的聚苯硫醚于烧杯中，并于90℃的烘箱中进行干燥6h。
步骤2：称取6g的碳纳米管和4g的对氨基水杨酸钠加入至含有30ml质量分数为20％的硅烷偶联剂KH560水溶液中，超声分散10min。将分散好的溶液转移至50ml的离心管中，以12000rpm/min的转速离心10min,离心结束后，对得到的沉淀物进行热风烘干及研磨，从而得到复合成核剂。
步骤3：称取0.5g步骤2中所制备的复合成核剂，并将其与100g步骤1中所干燥的聚苯硫醚加入到高速混合机中混合15min，其后，称取20g烘干后的聚碳酸酯与混合后的聚苯硫醚/复合成核剂一起加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，将双螺杆挤出机加热温度设置为285℃，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
实施例4
步骤1：称取100g分子量为45000的聚苯硫醚于烧杯中，并于90℃的烘箱中进行干燥6h。
步骤2：称取6g的碳纳米管和4g的对氨基水杨酸钠加入至含有30ml质量分数为20％的硅烷偶联剂KH560水溶液中，超声分散10min。将分散好的溶液转移至50ml的离心管中，以12000rpm/min的转速离心10min,离心结束后，对得到的沉淀物进行热风烘干及研磨，从而得到复合成核剂。
步骤3：称取5g步骤2中所制备的复合成核剂，并将其与100g步骤1中所干燥的聚苯硫醚加入到高速混合机中混合15min，其后，称取50g烘干后的碳酸酯与混合后的聚苯硫醚/复合成核剂一起加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，将双螺杆挤出机加热温度设置为285℃，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
实施例5
步骤1：称取100g分子量为45000的聚苯硫醚于烧杯中，并于90℃的烘箱中进行干燥6h。
步骤2：称取6g的碳纳米管和4g的对氨基水杨酸钠加入至含有30ml质量分数为20％的硅烷偶联剂KH560水溶液中，超声分散10min。将分散好的溶液转移至50ml的离心管中，以12000rpm/min的转速离心10min,离心结束后，对得到的沉淀物进行热风烘干及研磨，从而得到复合成核剂。
步骤3：称取1g步骤2中所制备的复合成核剂，并将其与100g步骤1中所干燥的聚苯硫醚加入到高速混合机中混合15min，其后，称取30g烘干后的聚碳酸酯与混合后的聚苯硫醚/复合成核剂一起加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，将双螺杆挤出机加热温度设置为295℃，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
实施例6
步骤1：称取100g分子量为45000的聚苯硫醚于烧杯中，并于90℃的烘箱中进行干燥6h。
步骤2：称取6g的碳纳米管和4g的对氨基水杨酸钠加入至含有30ml质量分数为20％的硅烷偶联剂KH560水溶液中，超声分散10min。将分散好的溶液转移至50ml的离心管中，以12000rpm/min的转速离心10min,离心结束后，对得到的沉淀物进行热风烘干及研磨，从而得到复合成核剂。
步骤3：称取1g步骤2中所制备的复合成核剂，并将其与100g步骤1中所干燥的聚苯硫醚加入到高速混合机中混合15min，其后，称取30g烘干后的聚碳酸酯与混合后的聚苯硫醚/复合成核剂一起加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，将双螺杆挤出机加热温度设置为275℃，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
实施例7
步骤1：称取100g分子量为45000的聚苯硫醚于烧杯中，并于90℃的烘箱中进行干燥6h。
步骤2：称取6g的碳纳米管和4g的对氨基水杨酸钠加入至含有30ml质量分数为20％的硅烷偶联剂KH560水溶液中，超声分散10min，将分散好的溶液转移至50ml的离心管中，以12000rpm/min的转速离心10min，离心结束后，对得到的沉淀物进行热风烘干及研磨，从而得到复合成核剂。
步骤3：称取2g步骤2中所制备的复合成核剂，并将其与100g步骤1中所干燥的聚苯硫醚加入到高速混合机中混合15min，其后，称取30g烘干后的聚碳酸酯与混合后的聚苯硫醚/复合成核剂一起加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出，将双螺杆挤出机加热温度设置为295℃，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
本发明中，以市售的聚苯硫醚为参照，对实施例1至实施例7中所制备的高结晶性聚苯硫醚材料的性能进行分析，结果如下表所示：
结果显示，本发明中所制备的高结晶性聚苯硫醚材料相较于市售的聚苯硫醚具有较高的结晶温度以及较好的结晶度，同时，在挤出过程中，熔融挤出的温度会对所制备的高结晶性聚苯硫醚材料的结晶度以及结晶温度造成影响。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
将有机成核剂、无机成核剂以及硅烷偶联剂进行复合，得到复合成核剂；
将所述复合成核剂与聚苯硫醚混合，得到第一混合物；
向所述第一混合物中添加改性聚合物，得到第二混合物，其后，将所述第二混合物经熔融挤出，得到高结晶性聚苯硫醚材料。
2.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯硫醚材料分子量在40000-55000之间。
3.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚的制备方法，其特征在于，所述有机成核剂为苯基次氯酸钠、对氨基水杨酸钠、5-氨基水杨酸钠和3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)乳酸钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述无机成核剂为金刚石、二氧化硅、碳纳米管和滑石粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560和KH570中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述复合成核剂中无机成核剂与有机成核剂的质量比50:50-10:90。
7.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述改性聚合物为聚己内酰胺、聚碳酸酯、聚苯乙烯和酚醛树脂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯硫醚、所述改性聚合物以及所述复合成核剂三者按质量份计，其中，所述聚苯硫醚为100份，所述改性聚合物为20-50份，所述复合成核剂为0.5-5份。
9.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述将所述复合成核剂与聚苯硫醚混合，得到第一混合物的步骤之前，还包括有对所述聚苯硫醚进行干燥，其中，干燥温度为80至120℃，干燥时间为4-12h。
10.根据权利要求1所述的高结晶性聚苯硫醚材料的制备方法，其特征在于，所述向所述第一混合物中添加改性聚合物，得到第二混合物，其后，将所述第二混合物经熔融挤出，得到高结晶性聚苯硫醚材料的步骤包括：
向所述第一混合物中添加改性聚合物，混合搅拌10-30min，得到第二混合物；
将所述第二混合物经过螺杆挤出机熔融挤出，得到高结晶性聚苯硫醚材料，其中，所述螺杆挤出机为多段区域加热，加热温度在270-300℃之间。
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