CN106832860A - 一种硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料的制备方法 - Google Patents

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杨宇
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Abstract

本发明涉及一种硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料的制备方法。方法中以聚碳酸酯为基体，硼酸镁晶须为增强体，包括如下步骤：（1）硼酸镁晶须表面改性；（2）真空干燥改性硼酸镁晶须和聚碳酸酯；（3）在高速混合机中充分混合按一定配比准确称量的改性硼酸镁晶须和聚碳酸酯物料；（4）将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融共混挤出、拉条、水冷、造粒、真空干燥，得到复合材料半成品；（5）采用注塑机对半成品进行注塑成型，获得硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料。本发明的制备方法工艺简单、成本低廉、无污染，所得复合材料的力学性能显著提高，应用前景非常广阔。

Description

一种硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种采用表面改性硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是分子链中含有碳酸酯链节的线型高分子化合物。根据其分子结构类型，可将聚碳酸酯分为脂肪族、芳香族和脂肪族-芳香族三种类型。目前，具有使用价值并已工业化生产的聚碳酸酯为双酚A型。作为五大工程塑料中唯一的透明产品，聚碳酸酯具有合成原料价格低廉、工艺简单及优异的耐冲击性、尺寸稳定性、电绝缘性、耐高低温、自熄阻燃性以及无毒性等性能，使其广泛应用于机械传递(变速齿轮、齿条、涡轮、蜗杆等)、电器(如电风扇、冰箱、电视显示器部件等)、医疗器械(表面皿、注射器等)、汽车(灯罩、车窗等)、航空航天(座舱罩、挡风玻璃等)及建筑行业等领域。然而，聚碳酸酯也存在熔体流动性能差、加工困难、容易发生应力开裂、缺口冲击性能差、易磨损、耐化学药品性能差、价格比较高等缺点，从而使聚碳酸酯的市场应用受到一定的影响。为此，采用增强填充材料与聚碳酸酯共混改性，是提高聚碳酸酯加工性能、使用性能并且降低其价格的有效手段之一。
晶须是指在人工控制条件下以单晶形式生长而成的一种纤维材料，其直径非常小(微米数量级)，不含有通常材料中存在的晶界、位错等缺陷，其原子排列高度有序，因而其强度接近于完整晶体的理论值。此外，由于其尺寸小、膨胀系数低，作为改性增强材料使用时几乎不影响复合材料的熔体流动性，因而易于制备出具有极高尺寸精度和表面光洁度的晶须增强塑料制品。长度和直径分别为20～50μm和0.5～2.0μm的硼酸镁晶须具有比强度高、耐高温、耐腐蚀、电绝缘性好及成本低廉等优异性能，是一种可广泛应用于聚合物基、金属基、陶瓷基等复合材料的新型增强材料。例如，中国专利(专利号：201110384285.X)应用专利技术“一种硼酸酯偶联剂表面改性硼酸镁晶须的方法”(专利号：201110303566.8)对硼酸镁晶须进行表面改性，制备出了具有优异力学性能的硼酸镁晶须增强聚丙烯复合材料。
一种硫酸钙晶须改性聚碳酸酯复合材料及其制备工艺(专利号：201110095178.5)公开了一种硫酸钙晶须改性聚碳酸酯复合材料及其制备工艺，该硫酸钙晶须改性聚碳酸酯复合材料由以下重量份数的原料制成：聚碳酸酯100份，聚苯乙烯15～20份，硫酸钙晶须15～25份，抗氧剂1010 0.1～0.4份，聚四氟乙烯1～4份，钛酸酯偶联剂1～3份。其制备方法是，将硫酸钙晶须和钛酸酯偶联剂于高速混合机中活化处理3～6min；再将所述其余原料与改性硫酸钙晶须在高速混合机中混合6～8min；然后将所得混合物通过双螺杆挤出机熔融挤出造粒。该专利的缺点是：
1.现有技术利用干混合法活化处理硫酸钙晶须，可能引起钛酸酯偶联剂在硫酸钙晶须表面包覆不均匀及硫酸钙晶须的断裂。
2.现有技术缺少真空干燥步骤，混合料中的残留微量水分容易导致聚碳酸酯分子链在双螺杆熔融挤出过程中的催化裂解。
发明内容
本发明的目的是提供一种硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料的制备方法，采用晶须表面改性、真空干燥、预混合、双螺杆熔融共混挤出等步骤，制备出晶须分布均匀、晶须与基体界面结合状态良好的高性能硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料。
本发明所述改性硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)硼酸镁晶须表面改性：
在40～60℃条件下，用适量无水乙醇充分溶解质量份数为2～4份的硼酸酯偶联剂，然后加入经120～140℃烘干4h的质量份数为96～98份的硼酸镁晶须均匀混合1～2h，抽滤、洗涤后在90～120℃条件下烘干4～6h，得到表面改性硼酸镁晶须；
(2)真空干燥：
聚碳酸酯粒料和步骤(1)获得的改性硼酸镁晶须均在100～120℃条件下真空干燥10～12h。
(3)预混合：
将步骤(2)获得的聚碳酸酯粒料和改性硼酸镁晶须按比例加入高速混合机中混合10～20min；
(4)熔融共混挤出：
将步骤(3)获得的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机熔融共混挤出。料筒各段温度控制在230～260℃，机头出口温度为250～260℃，螺杆转速为120～130r/min。将挤出的熔体拉条、水冷、造粒后，在100～120℃条件下真空干燥4～6h，获得半成品粒料；
(5)注塑成型：
将步骤(4)干燥后的半成品粒料加入注塑机中注塑成型，即可获得硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料。注塑机各段温度为210℃～270℃，模具温度为70～80℃，注射压力为70～80MPa，注射时间1～2s，保压压力30～65MPa，保压时间10～18s；
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明所述的硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料制备方法，工艺简便、成本低廉、无污染，所得复合材料中硼酸镁晶须分布均匀、与基体界面结合状态良好，进而提高了复合材料的力学性能。
附图说明
表1为实例1～5制备的硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料的力学性能；
图1为实例5制备的硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料的扫描电镜照片；
具体实施方式
对比例：
本对比例采用注塑成型法制备聚碳酸酯材料，工艺步骤如下：
(1)真空干燥：
将聚碳酸酯粒料置于真空干燥箱中，在100℃条件下真空干燥12h；
(2)注塑机模具加热：
将一模双腔模具安装到注塑机上，并将其加热到80℃；
(3)注塑机注射筒加热：
将注射筒第一至第三段分别加热到210℃、256℃和270℃，注射嘴加热到270℃；
(4)注塑机注射成型：
将步骤(1)获得的聚碳酸酯粒料添加到注塑机的注射筒中，加热到熔融状态后，通过注射喷嘴注射到模具中，制备出哑铃形和矩形标准测试样条；注射压力为70～80MPa，注射时间为1.05s；保压压力30～65MPa，保压时间12～18s；
将对比例中获得的标准测试样条分别按GB/T 1040.2-2006、GB/T9341-2008、GB/T1043.1-2008进行拉伸、弯曲和冲击性能测试，其结果见附表1。
实施例1：
本实例制备硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料，工艺步骤如下：
(1)硼酸镁晶须表面改性：
将装有质量份数为4份硼酸酯偶联剂的烧瓶置于水温为40～50℃的超声波震荡器中，用无水乙醇溶解后，加入经120～140℃烘干4h质量份数为96份的硼酸镁晶须，电动搅拌同时超声波震荡1～2h，抽滤、洗涤后在90～120℃条件下烘干4～6h，得到表面改性硼酸镁晶须；
(2)真空干燥：
将99份聚碳酸酯粒料和1份步骤(1)获得的改性硼酸镁晶须置于真空干燥箱中，在100℃条件下真空干燥12h；
(3)预混合：
将步骤(2)获得的聚碳酸酯粒料和改性硼酸镁晶须加入高速混合机内混合10min；
(4)双螺杆挤出机料筒加热：
将双螺杆挤出机料筒第一至七段分别加热到230℃、230℃、240℃、255℃，260℃、255℃和255℃，机头出口加热到255℃；
(5)熔融共混挤出：
将步骤(3)获得的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机熔融、挤出，再将挤出的熔体拉条经水槽冷却、切粒机造粒得到粒料，双螺杆挤出机的螺杆转速为120r/min；
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的粒料置于真空干燥箱120℃条件下干燥4h，得到复合材料半成品粒料；
(7)注塑机模具加热：
将一模双腔模具安装到注塑机上，并将其加热到80℃；
(8)注塑机注射筒加热：
将注塑机的注射筒第一至三段分别加热到210℃、256℃和270℃，注射嘴加热到270℃；
(9)注塑机注塑成型：
将步骤(6)获得的半成品粒料添加到注塑机注射筒中，加热到熔融状态后通过注射喷嘴注射到模具中，制备出哑铃形和矩形标准测试样条；注射压力为70～80MPa，注射时间为1.05s；保压压力为30～65MPa，保压时间为12～18s；
将实施例1中获得的复合材料标准测试样条分别按GB/T1040.2-2006、GB/T 9341-2008、GB/T 1043.1-2008进行拉伸、弯曲和冲击性能测试，其结果见附表1。
实施例2：
本实例制备硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料，工艺步骤如下：
(1)硼酸镁晶须表面改性：
硼酸镁晶须的表面改性方法同实例1。
(2)真空干燥：
将97份聚碳酸酯粒料和3份步骤(1)获得的改性硼酸镁晶须置于真空干燥箱中，在110℃条件下真空干燥12h；
(3)预混合：
将步骤(2)获得的聚碳酸酯粒料和改性硼酸镁晶须加入高速混合机内混合15min；
(4)双螺杆挤出机料筒加热：
将双螺杆挤出机料筒第一至七段分别加热到230℃、235℃、240℃、250℃，255℃、260℃和255℃，机头出口加热到255℃；
(5)熔融共混挤出：
将步骤(3)获得的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机熔融、挤出，再将挤出的熔体拉条经水槽冷却、切粒机造粒得到粒料，双螺杆挤出机的螺杆转速为120r/min；
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的粒料置于真空干燥箱120℃条件下干燥4h，得到复合材料半成品粒料；
(7)注塑机模具加热：
将一模双腔模具安装到注塑机上，并将其加热到80℃；
(8)注塑机注射筒加热：
将注塑机的注射筒第一至三段分别加热到210℃、256℃和270℃，注射嘴加热到270℃；
(9)注塑机注塑成型：
将步骤(6)获得的半成品粒料添加到注塑机注射筒中，加热到熔融状态后通过注射喷嘴注射到模具中，制备出哑铃形和矩形标准测试样条；注射压力为70～80MPa，注射时间为1.05s；保压压力为30～65MPa，保压时间为12～18s s；
将实施例2中获得的复合材料标准测试样条分别按GB/T1040.2-2006、GB/T 9341-2008、GB/T 1043.1-2008进行拉伸、弯曲和冲击性能测试，其结果见附表1。
实施例3：
本实例制备硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料，工艺步骤如下：
(1)硼酸镁晶须表面改性：
硼酸镁晶须的表面改性方法同实例1。
(2)真空干燥：
将95份聚碳酸酯粒料和5份步骤(1)获得的改性硼酸镁晶须置于真空干燥箱中，在120℃条件下真空干燥10h；
(3)预混合：
将步骤(2)获得的聚碳酸酯粒料和改性硼酸镁晶须加入高速混合机内混合15min；
(4)双螺杆挤出机料筒加热：
将双螺杆挤出机料筒第一至七段分别加热到230℃、230℃、245℃、255℃，260℃、255℃和255℃，机头出口加热到255℃；
(5)熔融共混挤出：
将步骤(3)获得的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机熔融、挤出，再将挤出的熔体拉条经水槽冷却、切粒机造粒得到粒料，双螺杆挤出机的螺杆转速为130r/min；
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的粒料置于真空干燥箱120℃条件下干燥4h，得到复合材料半成品粒料；
(7)注塑机模具加热：
将一模双腔模具安装到注塑机上，并将其加热到70℃；
(8)注塑机注射筒加热：
将注塑机的注射筒第一至三段分别加热到220℃、260℃和270℃，注射嘴加热到270℃；
(9)注塑机注塑成型：
将步骤(6)获得的半成品粒料添加到注塑机注射筒中，加热到熔融状态后通过注射喷嘴注射到模具中，制备出哑铃形和矩形标准测试样条；注射压力为70～80MPa，注射时间为1.05s；保压压力为30～65MPa，保压时间为12～18s；
将实施例3中获得的复合材料标准测试样条分别按GB/T1040.2-2006、GB/T 9341-2008、GB/T 1043.1-2008进行拉伸、弯曲和冲击性能测试，其结果见附表1。
实施例4：
本实例制备硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料，工艺步骤如下：
(1)硼酸镁晶须表面改性：
硼酸镁晶须的表面改性方法同实例1。
(2)真空干燥：
将93份聚碳酸酯粒料和7份步骤(1)获得的改性硼酸镁晶须置于真空干燥箱中，在100℃条件下真空干燥12h；
(3)预混合：
将步骤(2)获得的聚碳酸酯粒料和改性硼酸镁晶须加入高速混合机内混合20min；
(4)双螺杆挤出机料筒加热：
将双螺杆挤出机料筒第一至七段分别加热到230℃、235℃、240℃、255℃，255℃、260℃和255℃，机头出口加热到250℃；
(5)熔融共混挤出：
将步骤(3)获得的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机熔融、挤出，再将挤出的熔体拉条经水槽冷却、切粒机造粒得到粒料，双螺杆挤出机的螺杆转速为130r/min；
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的粒料置于真空干燥箱120℃条件下干燥4h，得到复合材料半成品粒料；
(7)注塑机模具加热：
将一模双腔模具安装到注塑机上，并将其加热到70℃；
(8)注塑机注射筒加热：
将注塑机的注射筒第一至三段分别加热到220℃、260℃和270℃，注射嘴加热到270℃；
(9)注塑机注塑成型：
将步骤(6)获得的半成品粒料添加到注塑机注射筒中，加热到熔融状态后通过注射喷嘴注射到模具中，制备出哑铃形和矩形标准测试样条；注射压力为70～80MPa，注射时间为1.05s；保压压力为30～65MPa，保压时间为12～18s；
将实施例4中获得的复合材料标准测试样条分别按GB/T1040.2-2006、GB/T 9341-2008、GB/T 1043.1-2008进行拉伸、弯曲和冲击性能测试，其结果见附表1。
实施例5：
本实例制备硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料，工艺步骤如下：
(1)硼酸镁晶须表面改性：
硼酸镁晶须的表面改性方法同实例1。
(2)真空干燥：
将93份聚碳酸酯粒料和7份步骤(1)获得的改性硼酸镁晶须置于真空干燥箱中，在100℃条件下真空干燥12h；
(3)预混合：
将步骤(2)获得的聚碳酸酯粒料和改性硼酸镁晶须加入高速混合机内混合20min；
(4)双螺杆挤出机料筒加热：
将双螺杆挤出机料筒第一至七段分别加热到230℃、235℃、240℃、255℃，255℃、260℃和255℃，机头出口加热到250℃；
(5)熔融共混挤出：
将步骤(3)获得的混合物通过料斗加入双螺杆挤出机熔融、挤出，再将挤出的熔体拉条经水槽冷却、切粒机造粒得到粒料，双螺杆挤出机的螺杆转速为130r/min；
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的粒料置于真空干燥箱120℃条件下干燥4h，得到复合材料半成品粒料；
(7)注塑机模具加热：
将一模双腔模具安装到注塑机上，并将其加热到70℃；
(8)注塑机注射筒加热：
将注塑机的注射筒第一至三段分别加热到220℃、260℃和270℃，注射嘴加热到270℃；
(9)注塑机注塑成型：
将步骤(6)获得的半成品粒料添加到注塑机注射筒中，加热到熔融状态后通过注射喷嘴注射到模具中，制备出哑铃形和矩形标准测试样条；注射压力为70～80MPa，注射时间为1.05s；保压压力为30～65MPa，保压时间为12～18s；
将实施例4中获得的复合材料标准测试样条分别按GB/T1040.2-2006、GB/T 9341-2008、GB/T 1043.1-2008进行拉伸、弯曲和冲击性能测试，其结果见附表1。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或者替换，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
表1

Claims (6)

1.一种硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)100～120℃下真空干燥聚碳酸酯粒料和改性硼酸镁晶须10～12h；
(2)将步骤(1)获得的物料按一定比例加入到高速混合机中混合10～20min；
(3)将步骤(2)获得的混合物加入到双螺杆挤出机中熔融共混挤出，挤出的熔体拉条浸入水槽冷却后在切粒机上造粒；
(4)将步骤(3)制得的粒料100～120℃下真空干燥4～6h；
(5)将步骤(4)获得的半成品粒料加入注塑机中注塑成型，获得硼酸镁晶须增强聚碳酸酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述改性硼酸镁晶须的制备过程为：将硼酸酯偶联剂(分子式:C3H7OB(OCOC15H31)2)加入40～60℃无水乙醇中充分溶解后，加入经120～140℃烘干4h的硼酸镁晶须(长度10～50μm，直径0.5～2.0μm，密度2.92g/cm3)均匀混合1～2h，抽滤、洗涤，在90～120℃条件下干燥4～6h，得到表面改性硼酸镁晶须。其中，偶联剂质量份数为2～4份，硼酸镁晶须为96～98份。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚碳酸酯粒料的质量份数为90～99份，改性硼酸镁晶须为1～10份。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述双螺杆挤出工艺条件为：料筒各段温度控制在230～260℃，机头出口温度控制在250～260℃，螺杆转速为120～130r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述注塑机各段温度控制在210～270℃，模具温度控制在70～80℃，注射压力为70～80MPa，注射时间为1～2s，保压压力为30～65MPa，保压时间为10～18s。
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