CN105802019A - 一种石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，包括以下组分重量份数的组分：聚丙烯60‑90质量份、环氧树脂5‑20质量份、石墨烯0.01‑5质量份、玻璃纤维5‑20质量份、硅烷偶联剂0.1‑1质量份、乙醇5‑10质量份、抗氧化剂0.05‑2质量份、相容增韧剂0.5‑3质量份。本发明还公开了上述石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法。本发明所制备的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，不仅制备工艺简单，而且实验结果显示所制备的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的热稳定性、强度和韧性明显改善，而且有效的消除了浮纤现象，因而可扩大聚丙烯复合材料的实际应用。

Description

一种石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶的聚合物，具有无毒、无味、密度小、优良抗吸湿性、优良抗酸碱腐蚀性、优良抗溶解性等优点，作为一种常用工程塑料被广泛应用于汽车工业、家用电器、管材、机械零件制作等方面。但是聚丙烯也有两个比较大的缺点，强度不够、导热性能一般，在使用过程中容易积累大量热量既影响使用寿命，又限制了其应用范围。玻纤增强复合材料是以聚合物为基体，以玻纤为增强材料而制成的复合材料，综合了聚合物和玻纤的性能。研究表明在聚丙烯中加入纤维材料，可大大的增强材料的强度和收缩率，以及提高材料的耐热性。
橡塑行业业内已开展了对聚丙烯/石墨烯复合材料高性能化相关的研究工作。中国专利20141021636.0，公开了一种石墨烯填充聚丙烯材料及其制备方法。。该材料是原料加入高速混合机中混合均匀，然后送入双螺杆挤出机中挤出、造粒。制备方法连续、简单、适合规模化生产；中国专利201410042709.8，提供了一种石墨烯改性聚丙烯母粒及其制备方法，先将聚丙烯粒子经过带有静电的石墨烯干粉喷涂改性，然后将改性后的聚丙烯粒子与剩余组分混匀后送入双螺杆挤出机进行熔融混炼，最后经过模头挤出造粒。该发明使聚丙烯材料在导热性能得到了提高的情况下，同时还一定幅度上提升了其力学性能；中国专利201410190682.7，公开了一种用石墨烯改性的聚丙烯复合管材的制备方法，该发明充分利用聚丙烯复合管材产业上现有的设备，只需在配方上利用少量改性的石墨烯粉体即可对管材在力学强度及抗老化性能方面明显提升；中国专利201310160686.6，通过将聚丙烯、石墨烯、马来酸酐接枝，共混后热压得到复合材料。制备的石墨烯/聚丙烯导电纳米复合材料可用于导电材料、电磁屏蔽材料、抗静电材料等领域。
相关研究表明石墨烯的加入使聚丙烯复合材料具备优良的力学、热学、电学等综合性能，但在以上制备方法中，直接将石墨烯掺入基体不利于石墨烯在聚丙烯基体中的分散性与相容性；而通过石墨烯原位聚合、偶联改性等方法制备复合材料，在实际生产中工艺繁琐，石墨烯的形态和性能变化难于控制。结构完整的石墨烯由苯环组成，化学稳定性高，表面呈惰性，与其它介质作用弱；且石墨烯片层间存在较强范德华力，易团聚，极大限制其研究应用；如何采用高效简便、易于实施应用的方法实现石墨烯在聚丙烯材料中的良好分散，是制备高性能聚丙烯/石墨烯纳米复合材料的关键。将环氧树脂添加到玻璃纤维增强聚丙烯材料中，能够有效的消除浮纤现象，而通过选择原料和控制制备条件，石墨烯在环氧树脂中能够实现良好的分散性，因此本发明首先利用环氧树脂对石墨烯的分散性，制得石墨烯分散液，再将石墨烯-环氧树脂添加到聚丙烯复合材料，得到一种新型石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料及其制备方法，该材料具备了石墨烯添加量低，良好的力学性能、加工性能和热稳定性。在消除玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的浮纤现象的同时，实现了石墨烯在复合材料中的均匀分散。
为达到上述目的，本发明提供的复合材料包括以下重量份数的组分：聚丙烯60-90质量份、环氧树脂5-20质量份、石墨烯0.01-5质量份、玻璃纤维5-20质量份、硅烷偶联剂0.1-1质量份、乙醇5-10质量份、抗氧化剂0.05-2质量份、相容增韧剂0.5-3质量份。
所述聚丙烯为均聚聚丙烯，等规度为70%-98%，分子量为10-30万，粒度要求为10目-100目。所述环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂中的至少一种；所述的玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，长度为3-12mm所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的至少一种；所述抗氧化剂选自季戊四醇酯、亚磷酸酯、丙酸正十八碳醇酯中的一种或者几种；所述相容增韧剂选自硅酮粉、改性乙撑双脂肪酸酰胺、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物。
所述石墨烯具有以下性能参数：片径为5-500微米，吸光率为3%-5%，本发明所用的石墨烯通常为具有单层或多层结构的石墨烯，优选片径为10-50微米，厚度为1-5纳米，比表面积为20m-800m2/g的单层石墨烯，单层石墨烯比表面积更大，制品的热性能增强更明显，因此优选。
本发明中所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，按比例添加0.01-5份的石墨烯，优选为0.1-2份。当含量太低时，石墨烯起到的增强效果有限；当含量太高时，复合材料中实现石墨烯的均匀分散会比较困难，大幅度提升了材料加工工艺要求，因此优选上述范围。
本发明中所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按权利要求1所述的配比，称取60-90份干燥的聚丙烯、抗氧化剂0.05-2份、相容增韧剂0.5-3份，混合均匀；
（2）将0.01-5质量份的石墨烯加入到5-20质量份的环氧树脂中，在常温下低速搅拌辅助超声分散0.5-3h，制得石墨烯分散液；
（3）将0.1-1质量份硅烷偶联剂溶解在5-10质量份无水乙醇中，配制成硅烷偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在5-20份玻璃纤维上，然后放入烘箱中干燥50-80min，干燥温度90-110℃；
（4）将步骤（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机；将步骤（2）中石墨烯分散液经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤；将步骤（3）中处理后的玻璃纤维经出气口，送入双螺杆挤出机。以上三种物料利用变量泵控制加入速度，实现均匀加入的目的；
（5）所述的双螺杆挤出机带有抽真空和温控装置，复合材料采用挤出机熔融挤出造粒，通过挤出机挤出时各分区温度为：第一温度区温度为190-195℃；第二温度区温度为195-200℃；第三温度区温度为200-205℃；第四温度区温度为205-210℃；机头温度为210-215℃；主机转速：20-50转/分钟。冷却，切粒制得产品。
本发明具有以下有益效果：本发明所制备的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，不仅制备工艺简单，而且实验结果显示所制备的聚丙烯复合材料的冲击强度、耐热性、拉伸强度、成型收缩率等性能明显改善，因而可以扩大聚丙烯复合材料的实际应用范围。
附图说明：
图1为本发明中对比例4的微观形貌图。
图2为本发明中实施例3的微观形貌图。
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，实施例只是对本发明进一步的说明，不能理解为对本发明范围的限制，该领域的技术人员可以对本发明的内容作出一些调整。
一种石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备过程包括以下步骤：（1）称取干燥的聚丙烯（聚丙烯为均聚聚丙烯，等规度为70%-98%，分子量为10-30万，粒度要求为10目-100目）、抗氧化剂、相容增韧剂，混合均匀；（2）将石墨烯加入到缩水甘油胺类环氧树脂中，在常温下低速搅拌辅助超声分散2h，制得石墨烯分散液；（3）将硅烷偶联剂溶解在无水乙醇中，配制成硅烷偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将溶液喷洒在玻璃纤维上，然后放入烘箱中干燥50-80min，干燥温度90-110℃；（4）将步骤（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机。将步骤（2）中石墨烯分散液经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤。将步骤（3）中处理后的玻璃纤维经出气口，送入双螺杆挤出机。以上三种物料利用变量泵控制加入速度，实现均匀加入的目的；（5）所述的双螺杆挤出机带有抽真空和温控装置，复合材料采用挤出机熔融挤出造粒，通过挤出机挤出时各分区温度为：第一温度区温度为190-195℃；第二温度区温度为195-200℃；第三温度区温度为200-205℃；第四温度区温度为205-210℃；机头温度为210-215℃；主机转速：20-50转/分钟。冷却，切粒制得产品。
实施例和对比例中各组分的质量份数见表1：
表1.复合材料各组分的比例
取样料在95℃中干燥4小时后注塑成标准样条，进行性能测试，性能数据见表2：
表2.复合材料的性能测试
本发明的实施例中，拉伸强度按照国标GB/T1040.2-2006进行测试；弯曲强度、弯曲模量按照国标GB/T9341-2000进行测试；悬臂梁缺口冲击强度按照国标GB/T1447-2005进行测试；热变形温度按照国标GB/T1634.2-2004进行测试；成型收缩率按国标GB/T17037.4-2003进行测试。
从表2中可以看到，以石墨烯和玻璃纤维组成的复配体系，对聚丙烯复合材料的冲击强度、耐热性、拉伸强度、成型收缩率等性能都有所改善。
并且，由微观形貌测试表明，未加入的环氧树脂的聚丙烯复合材料（对比例4）出现了表面浮纤现象（参见图1）；在加入环氧树脂后，实施例1-4的表面均未出现浮纤的现象（参见图2）。加入石墨烯-环氧树脂后所得产品的抗冲击强度均较未添加所得产品的冲击强度高，表明石墨烯-环氧树脂在复合材料中起到较强的相容性，将玻璃纤维与聚丙烯材料有机的结合在一起，改善纤维复合材料容易出现的表面浮纤现象的同时，也提高了复合材料的强度。

Claims (10)

1.一种石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，包括以下组分：60-90质量份聚丙烯、5-20质量份环氧树脂、0.01-5质量份石墨烯、5-20质量份玻璃纤维、0.1-1质量份硅烷偶联剂、5-10质量份乙醇、0.05-2质量份抗氧化剂和0.5-3质量份相容增韧剂。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯，等规度为70%-98%，分子量为10-30万，粒度要求为10目-100目。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂和脂环族环氧树脂中的至少一种。
4.根据权利要求1、2或3所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述石墨烯具有以下性能参数：片径为5-500微米，吸光率为3%-5%。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述石墨烯为片径为10-50微米，厚度为1-5nm，比表面积为20m-800m2/g的单层石墨烯。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，长度为3-12mm。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷的至少一种。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述抗氧化剂选自季戊四醇酯、亚磷酸酯、丙酸正十八碳醇酯中的一种或者几种。
9.根据权利要求1所述的石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料，其特征在于，所述相容增韧剂选自硅酮粉、改性乙撑双脂肪酸酰胺、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯共聚物中的一种或者几种。
10.权利要求1-9任一项所述的一种石墨烯/玻璃纤维增强聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将60-90质量份干燥的聚丙烯、0.05-2质量份的抗氧化剂和0.5-3质量份的相容增韧剂混合均匀；
（2）将0.01-5质量份的石墨烯加入到5-20质量份的环氧树脂中，在常温下低速搅拌辅助超声分散0.5-3h，制得石墨烯分散液；
（3）将0.1-1质量份硅烷偶联剂溶解在5-10质量份无水乙醇中，配制成硅烷偶联剂-乙醇溶液，利用喷雾法将硅烷偶联剂-乙醇溶液喷洒在5-20质量份玻璃纤维上，然后放入烘箱中干燥50-80min，干燥温度90-110℃；
（4）将步骤（1）中混合料经上游喂料口，送入双螺杆挤出机；将步骤（2）中石墨烯分散液经下游喂料口，送入双螺杆挤出机熔融挤；将步骤（3）中处理后的玻璃纤维经出气口，送入双螺杆挤出机；以上三种物料利用变量泵控制加入速度，实现均匀加入的目的；
（5）所述的双螺杆挤出机带有抽真空和温控装置，复合材料采用挤出机熔融挤出造粒，通过挤出机挤出时各分区温度为：第一温度区温度为190-195℃；第二温度区温度为195-200℃；第三温度区温度为200-205℃；第四温度区温度为205-210℃；机头温度为210-215℃；主机转速：20-50转/分钟；冷却，切粒制得产品。
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