CN105623234A - 一种高导热工程塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热工程塑料及其制备方法，其中高导热工程塑料的原料按质量份数构成如下：工程塑料基体100份，导热填料10-400份，分散剂1-20份，偶联剂1-20份，其他助剂5-1000份。本发明导热填料在塑料基体溶液中均匀分散，成膜干燥后粉碎或经喷雾干燥制得粒料。通过本发明制备的工程塑料具有较高的导热性能和良好的机械力学及加工性能。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种功能性塑料及其制备方法，具体地说是一种高导热工程塑料及其制备方法，属于导热和传热材料领域。
二、背景技术
在电子产品中，电子线路的集成度越来越高，芯片期间运行中产生的热量难以释放。热量的聚集会影响器件的工作稳定性，缩短其寿命。因此如何使电子器件有效快速散热成为关键的问题。工程塑料作为电子线路的常见基板和载体，是阻碍热量向环境释放的重要屏障。提高电路板材的散热能力，是有效提高电器使用寿命和效能的重要途径。
导热塑料克服了传统的金属材料质重、不耐腐蚀等缺陷，同时具有低成本和优良的加工性能。塑料的热传导率通常比较低，在塑料基体中添加导热颗粒形成导热通路传递热流，是提高塑料材料传热能力的主要方式。如CN101857689公开了一种制备高导热塑料管道的材料，利用碳纤维、氧化镁、碳化硅、氧化铝、石英粉等对聚烯烃进行复合可以获得高导热复合材料；或以石墨粉碳纤维组合作为填料制备得到高分子复合导热材料(CN102311578)。
由于导热填料颗粒与塑料基体的相容性不好，在塑料混炼、塑炼等工艺过程中会发生团聚，因此导热填料的有效利用率不高。通常必须添加过量的填料才能够形成导热网络并提高材料的导热性能。当填料含量较高时，塑料的加工性能和制品的机械力学性能严重下降。因此，提高导热填料在基体材料中的分散性能避免填料颗粒在基体中的团聚，是制备综合性能优良的工程塑料的重要方法。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高导热工程塑料及其制备方法，通过偶联剂改性导热填料和溶液混合填料颗粒与塑料基体，提高了填料与基体的相容性，消除了填料颗粒在基体中的团聚现象，制备得到导热性能和机械力学性能优良的工程塑料粒料，可用于制备应用于高导热领域的各种塑料制品。
本发明高导热工程塑料的原料按质量份数构成如下：
所述工程塑料基体为聚碳酸酯、聚醚砜、聚苯醚或聚酯等热塑性高分子材料。
所述导热填料为氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化铝或氧化铝等高导热无机物，优选氮化硼。
所述导热填料的粒径为0.01-500μm。
所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺，三硬脂酸甘油酯中的一种或者几种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸偶联剂中的一种或者几种，优选为硅烷偶联剂，进一步优选为KH550、KH570、KH602、KH791中的一种或几种。
所述其他助剂为高级脂肪醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钙、液体石蜡、高级脂肪醇、乙醇中的一种或几种。
本发明高导热工程塑料的制备，是由无机填料通过溶液法均匀分在工程塑料基体中制得，通过调节导热填料和工程塑料基体的比例，以制备不同导热率的工程塑料，具体包括如下步骤：
(1)预处理
将导热填料、工程塑料基体放入真空干燥箱中60-200℃下干燥5-20h；
(2)导热填料改性
将预处理后的导热填料放入机械球磨装置或高速剪切分散机中，同时加入溶剂、偶联剂及0-100％的其他助剂，球磨或剪切分散2-15h，随后在80-250℃下真空干燥10h-20h，得到改性的导热填料；将改性的导热填料配成浓度5-10mg/ml的悬浮液，超声分散4-20h；
(3)复合材料的制备
将预处理后的工程塑料基体与超声分散后的导热填料悬浮液混合，加入分散剂及余量的其他助剂并在20-50℃加热搅拌溶解，将溶解后的混合溶液超声分散2-15小时，随后在40-100℃搅拌浓缩至固含量为30-50％，溶剂回收再利用，浓缩液经流平成膜并干燥粉碎得到粉料或者经压力式雾化器雾化干燥后得到粒料；所得粉料或粒料再于100-150℃下干燥24-48h，送入模具中模压成型，再经冷压、脱模得到高导热工程塑料器件。
模压成型的工艺参数为：模压压力为100kg/cm2，模压温度为250℃，模压时间为5-10分钟。
冷压时的工艺参数为：冷压压力为100kg/cm2，冷压时间为5-10分钟，冷压温度为室温。
(4)复合材料导热系数的测定
将本发明制备得到的高导热工程塑料采用赛特拉姆导热系数仪测定复合材料的导热系数。运用瞬态平面热源(TPS)测试方法测定导热系数。测试样品直径尺寸大于1.7cm，厚度大于0.05mm。
本发明制备的复合材料可根据用途的不同选用不同的塑料材料做基体。制品可以根据使用环境的不同(如温度，压力，所接触的溶剂等)选择不同的塑料基体。根据使用需要制成薄膜、片材、型材等。
本发明方法制备的导热塑料具备较高的导热性能和优良的机械力学、加工性能，可广泛应用于航天、航空、电子、电器等领域的换热和散热器件。
对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明的制备方法简单易行，效率高。
2、本发明通过溶液混合、超声分散，使聚合物基体与导热填料混合均匀。
3、本发明制备的导热工程塑料具有较高的导热系数、优良的加工性能，能够实现压制、注塑等成型加工方式。
四、具体实施方式
实施例1：氮化硼/聚碳酸酯复合材料
1、预处理
将聚碳酸酯颗粒100份，氮化硼25份分别放入真空干燥箱中80℃下干燥10h；
2、导热填料改性
将预处理后的氮化硼放入球磨机中，同时加入200份无水乙醇、2.5份硅烷偶联剂KH550、5份聚乙烯吡咯烷酮和7份硬脂酸钙，球磨5h，随后在80℃下真空干燥12h，得到改性的氮化硼；将改性的氮化硼配成浓度5mg/ml的氮化硼/氯仿悬浮液，超声分散10h，超声功率500W；
3、复合材料的制备
将预处理后的聚碳酸酯颗粒与超声分散后的氮化硼/氯仿悬浮液混合，加入5份乙撑基双硬脂酰胺和5份高级脂肪醇并在30℃加热搅拌溶解，将溶解后的混合溶液超声分散2小时，随后在60℃搅拌浓缩至固含量为40％，溶剂回收再利用，将浓缩液倒入玻璃模具铺膜，自然干燥形成氮化硼/聚碳酸酯薄膜，放入高速旋转粉碎机粉碎，再经鼓风干燥机100℃干燥48h，送入塑料模具型腔中模压成型，模压压力为100kg/cm2，模压温度为250℃，模压时间为7分钟，随后在压力为100kg/cm2下室温保压7分钟，脱模，得到氮化硼质量百分比为20wt％的导热塑料成品。使用赛特拉姆导热系数仪测试复合物导热系数为0.7W/m·K。
实施例2：氮化硼/聚碳酸酯复合材料
1、预处理
将聚碳酸酯颗粒100份，氮化硼100份放入真空干燥箱中80℃下干燥10h；
2、导热填料改性
将预处理后的氮化硼放入球磨机中，同时加入250份无水乙醇、4份硅烷偶联剂KH550、6份十二烷基硫酸钠和7份硬脂酸钙，球磨6h，随后在80℃下真空干燥12h，得到改性的氮化硼；将改性的氮化硼配成浓度5mg/ml的氮化硼/氯仿悬浮液，超声分散15h，超声功率500W；
3、复合材料的制备
将预处理后的聚碳酸酯颗粒与超声分散后的氮化硼/氯仿悬浮液混合，加入6份乙撑基双硬脂酰胺和6份高级脂肪醇并在30℃加热搅拌溶解，将溶解后的混合溶液超声分散3小时，随后在60℃搅拌浓缩至固含量为40％，溶剂回收再利用，将浓缩液倒入玻璃板铺膜，自然干燥形成氮化硼/聚碳酸酯薄膜，放入高速旋转粉碎机粉碎，再经鼓风干燥机100℃干燥48h，送入塑料模具型腔中模压成型，模压压力为100kg/cm2，模压温度为250℃，模压时间为7分钟，随后在压力为100kg/cm2下室温保压7分钟，脱模，得到氮化硼质量百分比为50wt％的导热塑料成品。使用赛特拉姆导热系数仪测试复合物导热系数为2.0W/m·K。
实施例3：氮化硼/聚碳酸酯复合材料
1、预处理
将聚碳酸酯颗粒100份，氮化硼230份放入真空干燥箱中80℃下干燥10h；
2、导热填料改性
将预处理后的氮化硼放入高速剪切分散机中，同时加入400份无水乙醇、5份硅烷偶联剂KH570、6份十二烷基硫酸钠和7份硬脂酸钙，剪切分散5h，随后在80℃下真空干燥15h，得到改性的氮化硼；将改性的氮化硼配成浓度5mg/ml的氮化硼/氯仿悬浮液，超声分散15h，超声功率500W；
3、复合材料的制备
将预处理后的聚碳酸酯颗粒与超声分散后的氮化硼/氯仿悬浮液混合，加入6份乙撑基双硬脂酰胺和6份高级脂肪醇并在30℃加热搅拌溶解，将溶解后的混合溶液超声分散4小时，随后在60℃搅拌浓缩至固含量为45％，溶剂回收再利用，将浓缩液倒入玻璃板铺膜，自然干燥形成氮化硼/聚碳酸酯薄膜，放入高速旋转粉碎机粉碎，再经鼓风干燥机100℃干燥48h，送入塑料模具型腔中模压成型，模压压力为100kg/cm2，模压温度为250℃，模压时间为7分钟，随后在压力为100kg/cm2下室温保压7分钟，脱模，得到氮化硼质量百分比为70wt％的导热塑料成品。使用赛特拉姆导热系数仪测试复合物导热系数为3.1W/m·K。
实施例4：氮化硼/聚醚砜复合材料
1、预处理
将聚醚砜颗粒100份，氮化硼10份放入真空干燥箱中80℃下干燥10h；
2、导热填料改性
将预处理后的氮化硼放入球磨机中，同时加入200份无水乙醇、1.5份硅烷偶联剂KH602、4份聚乙烯吡咯烷酮和5份硬脂酸钙，球磨5h，随后在80℃下真空干燥12h，得到改性的氮化硼；将改性的氮化硼配成浓度5mg/ml的氮化硼/氯仿悬浮液，超声分散10h，超声功率500W；
3、复合材料的制备
将预处理后的聚醚砜颗粒与超声分散后的氮化硼/氯仿悬浮液混合，加入6份乙撑基双硬脂酰胺和6份高级脂肪醇并在30℃加热搅拌溶解，将溶解后的混合溶液超声分散2小时，随后在60℃搅拌浓缩至固含量为40％，溶剂回收再利用，将浓缩液倒入玻璃板铺膜，自然干燥形成氮化硼/聚醚砜薄膜，放入高速旋转粉碎机粉碎，再经鼓风干燥机100℃干燥48h，送入塑料模具型腔中模压成型，模压压力为100kg/cm2，模压温度为250℃，模压时间为7分钟，随后在压力为100kg/cm2下室温保压7分钟，脱模，得到氮化硼质量百分比为10wt％的导热塑料成品。使用赛特拉姆导热系数仪测试复合物导热系数为0.5W/m·K。
实施例5：氮化硼/聚醚砜复合材料
1、预处理
将聚醚砜颗粒100份，氮化硼230份放入真空干燥箱中80℃下干燥10h；
2、导热填料改性
将预处理后的氮化硼放入球磨机中，同时加入400份无水乙醇、1.5份硅烷偶联剂KH791、6份十二烷基硫酸钠和7份硬脂酸钙，球磨6h，随后在80℃下真空干燥12h，得到改性的氮化硼；将改性的氮化硼配成浓度5mg/ml的氮化硼/氯仿悬浮液，超声分散12h，超声功率500W；
3、复合材料的制备
将预处理后的聚醚砜颗粒与超声分散后的氮化硼/氯仿悬浮液混合，加入6份乙撑基双硬脂酰胺和6份高级脂肪醇并在30℃加热搅拌溶解，将溶解后的混合溶液超声分散4小时，随后在60℃搅拌浓缩至固含量为45％，溶剂回收再利用，将浓缩液倒入玻璃板铺膜，自然干燥形成氮化硼/聚醚砜薄膜，放入高速旋转粉碎机粉碎，再经鼓风干燥机100℃干燥48h，送入塑料模具型腔中模压成型，模压压力为100kg/cm2，模压温度为250℃，模压时间为7分钟，随后在压力为100kg/cm2下室温保压7分钟，脱模，得到氮化硼质量百分比为70wt％的导热塑料成品。使用赛特拉姆导热系数仪测试复合物导热系数为3.0W/m·K。
Claims (8)
1.一种高导热工程塑料，其特征在于其原料按质量份数构成如下：
所述工程塑料基体为聚碳酸酯、聚醚砜、聚苯醚或聚酯；
所述导热填料为氮化铝、氮化硼、碳化硅、氮化铝或氧化铝。
2.根据权利要求1所述的高导热工程塑料，其特征在于：
所述分散剂为乙撑基双硬脂酰胺，三硬脂酸甘油酯中的一种或者几种；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸偶联剂中的一种或者几种；
所述其他助剂为高级脂肪醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钙、液体石蜡、高级脂肪醇、乙醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的高导热工程塑料，其特征在于：
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的高导热工程塑料，其特征在于：
所述偶联剂为KH550、KH570、KH602、KH791中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高导热工程塑料，其特征在于：
所述导热填料的粒径为0.01-500μm。
6.一种权利要求1所述的高导热工程塑料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)预处理
将导热填料、工程塑料基体放入真空干燥箱中60-200℃下干燥5-20h；
(2)导热填料改性
将预处理后的导热填料放入机械球磨装置或高速剪切分散机中，同时加入溶剂、偶联剂及0-100％的其他助剂，球磨或剪切分散2-15h，随后在80-250℃下干燥10h-20h，得到改性的导热填料；将改性的导热填料配成浓度5-10mg/ml的悬浮液，超声分散4-20h；
(3)复合材料的制备
将预处理后的工程塑料基体与超声分散后的导热填料悬浮液混合，加入分散剂及余量的其他助剂在20-50℃加热搅拌溶解，将溶解后的混合溶液超声分散2-15小时，随后在40-100℃搅拌浓缩至固含量为30-50％，溶剂回收再利用，浓缩液经流平成膜并干燥粉碎得到粉料或者经压力式雾化器雾化干燥后得到粒料；所得粉料或粒料再于100-150℃下干燥24-48h，送入模具中模压成型，再经冷压、脱模得到高导热工程塑料器件。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
模压成型的工艺参数为：模压压力为100kg/cm2，模压温度为250℃，模压时间为5-10分钟。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
冷压时的工艺参数为：冷压压力为100kg/cm2，冷压时间为5-10分钟，冷压温度为室温。
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