CN114907693A - 一种pps复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PPS复合材料及其制备方法和应用。所述PPS复合材料按重量份计，包括：聚苯硫醚35‑85份，导热剂10‑30份，导电剂6‑25份，耐磨剂0.1‑3份，相容剂4‑11份，改性剂0～16.5份，优选为4‑8份，增塑剂0.5‑1.5份。所述PPS复合材料同时具备高导热性、导静电性和高耐磨性，并且具有优异的力学性能。本发明所合成的复合材料应用于防爆风机密封效果优异，制备过程简单，可适用于工业化大规模生产。

Description

一种PPS复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种PPS复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
为了确保零区防爆风机能长时间稳定的工作，需要对零区风机轴封处和其他法兰连接处进行密封，所需材料应不仅要具备优良的化学稳定性、耐腐蚀性、良好的抗老化耐力、耐磨性，还应具备高导热性和导静电性，以保证在风机运行中，将热量及时耗散避免热表面产生，同时防止静电带来的危害。
聚苯硫醚(PPS)是比较常见的高分子聚合物，因为其具有耐高温、耐各种化学试剂的腐蚀、高润滑不粘性，抗老化性等被广泛应用于各大领域。和大部分高分子材料一样，其具有非常高的表面电阻和体积电阻，可达1015Ω，当其在摩擦时，会产生非常严重的静电积累，从而可能会产生电火花，若应用于防爆风机输送易燃易爆的气体，则易引其爆炸，引发严重的生产事故。另外，这俩种聚合物材料的导热性能较差，若零区风机运行当中，热量累积不能及时耗散，会使风机运行温度较高，影响零区风机的使用寿命。若将PPS应用于防爆风机的密封器件，需要对其进行改性处理，以解决其导热性差问题，并赋予其导电性，提高耐磨性。
聚合物改性的主要方法有共混改性，填充改性、化学改性、表面改性等，其中填充改性是一种常见的改性高分子材料的方法。填充改性是指在高分子材料中添加具有功能化的无机或者有机物，赋予原高分子聚合物不具备的性能或者增强某些性能。如CN104693802B公开了一种高强度聚苯硫醚复合材料及其制备方法。该专利通过在PPS基体中添加碳纤维、成核剂和抗氧化剂，获得的聚苯硫醚复合材料具有高强度、耐冲击性能好、以及良好的耐溶剂型、耐高温性能和阻燃性能好，应用于航空航天、船舶、汽车、电子电气等领域。然而，该技术方案依然存在导热性差和耐磨性差的问题。
另外，有些填充物的表面具有一定的极性，而PPS基体界面是非极性的，所以通常会导致填料分散不均匀，导致所合成的复合材料具有缺陷。尤其是在填充多种不同性质的有机或者无机材料时，材料之间的不兼容问题或者制备的复合材料存在的材料缺陷尤为明显。对于本领域技术人员而言，需要解决上述存在的复合材料中填料分散不均匀，导热导静电性能差、耐磨性差等技术问题。
发明内容
为了解决现有技术中防爆风机密封材料存在的填料分散不均匀、导热导静电性能差、耐磨性弱等问题，本发明目的在于提供一种PPS复合材料及其制备方法和应用。以使得复合材料具有高导热性、导静电性和强耐磨性。本发明第二目的在于简化PPS复合材料的制备方法，以使其适用于工业化生产应用。
本发明第一方面在于提供一种PPS复合材料，按重量份计，包括：
聚苯硫醚35-85份，导热剂10-30份，导电剂6-25份，耐磨剂0.1-3份，相容剂4-11份，改性剂0-16.5份，优选为4-8份，增塑剂0.5-1.5份。
所述改性剂为硅烷偶联剂，优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、十三氟辛基三乙氧基硅烷F8261、苯基三甲氧基硅烷Z6124中的任意一种或多种。
所述导电剂为导电炭黑和碳纤维的组合物；其中，导电碳黑占组合物的质量分数为15％-25％，碳纤维占组合物的质量分数为75％-85％；所述导电碳黑优选为乙炔炭黑；所述碳纤维优选为短切碳纤维，长度为2-10mm，直径为4-6μm。
所述导热剂为氮化铝、碳化硅、金属粉末中的任意一种；所述导热剂的颗粒粒径为2-4μm。
所述耐磨剂为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氮化硅中的一种或多种。所述耐磨剂的颗粒粒径为2-4μm。
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯PP-g-MAH，聚乙烯接枝苯乙烯PE-g-ST、聚丙烯接枝聚苯乙烯PP-g-ST、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABS-g-MAH中的任意一种或多种。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的任意一种或多种。
本发明另一方面在于提供一种PPS复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将导热剂、导电剂、耐磨剂混合，研磨得到粉料1；
(2)将步骤(1)所得粉料1与聚苯硫醚、相容剂、增塑剂混合，研磨得到粉料2；
(3)将步骤(2)所得粉料2冷压成型，烧结。
进一步，步骤(1)中混合前，要对导热剂、导电剂、耐磨剂分别进行改性；所述改性步骤为：将导热剂、导电剂或耐磨剂干燥，分散于无水乙醇中，加入改性剂，混合均匀，离心分离，干燥得到改性后的导热剂、导电剂或耐磨剂。所述改性步骤中如果是对导热剂进行改性时，改性剂与导热剂的投料重量比为1:10-1:15；如果是对导电剂进行改性时，改性剂与导电剂的投料重量比为1:2-1:7；如果是对耐磨剂进行改性时，改性剂与耐磨剂的投料重量比为1:2-1:4；所述改性剂为硅烷偶联剂，优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、十三氟辛基三乙氧基硅烷F8261、苯基三甲氧基硅烷Z6124中的任意一种或多种。所述分散为超声分散，超声分散时间为30-60min；超声分散后搅拌1-2h；加入改性剂后要搅拌1-2h。
步骤(1)和步骤(2)中聚苯硫醚、导热剂、导电剂、耐磨剂、相容剂、增塑剂的投料重量份分别为35-85份、10-30份、6-25份、0.1-3份、4-11份、0.5-1.5份。
步骤(1)中所述导电剂为导电炭黑和碳纤维的组合物；其中，导电碳黑占组合物的质量分数为15％-25％，碳纤维占组合物的质量分数为75％-85％；所述导电碳黑优选为乙炔炭黑；所述碳纤维优选为短切碳纤维，长度为2-10mm，直径为4-6μm。所述导热剂为氮化铝、碳化硅、金属粉末中的一种；所述导热剂的颗粒粒径为2-4μm；所述耐磨剂为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氮化硅中的一种或多种；所述耐磨剂的颗粒粒径为2-4μm。所述研磨的方式为球磨，球磨时间为30-60min。
步骤(2)中所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯PP-g-MAH，聚乙烯接枝苯乙烯PE-g-ST、聚丙烯接枝聚苯乙烯PP-g-ST、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABS-g-MAH中的任意一种或多种。所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的任意一种或多种。所述研磨的方式为球磨，球磨时间为30-60min。
步骤(3)中所述冷压的压力为30-40MPa；冷压成型后保持压力30-50min；冷压成型后要密封静置，所述密封静置时间为在常压下24h，以消除制备样品中的残余压力；所述烧结的次数为2次；所述烧结的温度为380℃；所述烧结采用程序升温，低于200℃时，升温速率为1.2-1.5℃/min；200℃-300℃，升温速率为0.7-1.0℃/min；300℃-380℃，升温速率为0.6-0.7℃/min；温度升至380℃后，保温3-4h；自然降温至室温；降至室温后，静置20-30h。
本发明再一方面提供了一种PPS复合材料在需要密封散热、防爆的特殊场景中的应用。本发明PPS复合材料尤其可以应用在零区防爆风机的轴封材料、发动机的密封材料中。
为了实现PPS材料具备高导热、导静电和高耐磨性的特点，本发明提供了一种通过填充改性PPS的方法。由于此材料具备高导热，设备产生的热量可以及时的耗散，不会产生热量累积，避免风机在高温下工作，可以延长设备的使用寿命；又因为具有导静电性，所以可以避免由静电引起的事故。通过填充一些材料使PPS可以应用于特殊的场合，拓宽了PPS材料的应用领域。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将导热剂、导电材料和耐磨材料同时加入到PPS中，从而使复合材料同时具备高导热性、导静电性和高耐磨性；并且具有优异的力学性能；
(2)本发明在混合原料中添加相容剂，同时通过硅烷偶联剂对原料改性，从而增加了填料的表面与PPS的相界面之间相容性，使其达到分子级的融合，从而避免了所合成复合材料出现局部缺陷和力学性能下降等问题；
(3)本发明所合成的复合材料，制备过程简单，可适用于工业化大规模生产；
(4)本发明所合成的复合材料应用于防爆风机密封效果优异。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步阐述，但本发明的保护范围不受实施例的限制。在以下实施例和对比例中，采用基于瞬态平板热源法导热系数测试仪测试复合材料的导热系数。该仪器的导热系数测定范围：0.01～100W/m·K，测量时间为1～600s，准确度优于5％，温度范围：室温-150℃。采用高压绝缘电阻计测量复合材料的表面电阻，测量范围为0-5.00TΩ。采用磨粒磨损试验机测试复合材料的磨损性能，施加载荷180N，钢轮以200r·min-1的旋转速度顺时针转动，实验时间2h。运用电子天平测量胶料磨损前后的质量，精度为0.1mg。采用电子万能试验机测试复合材料的拉伸强度。
实施例1
(1)首先将氮化铝粉末用硅烷偶联剂进行改性，将平均粒径为1μm氮化铝60g在80℃的真空干燥箱中烘干，冷却至室温备用；将干燥后的氮化铝加入至50ml无水乙醇中，超声分散30min，随后50℃搅拌2h，加入硅烷偶联剂Z6124 4ml，继续搅拌3h，离心机分离后，80℃真空干燥烘干后备用；
(2)对二氧化硅改性与氮化铝类似，将平均粒径为3μm二氧化硅4g在80℃的真空干燥箱中烘干，冷却至室温备用；将干燥后的二氧化硅加入至30ml无水乙醇中，超声分散40min，随后加入硅烷偶联剂KH570 1ml，50℃搅拌2h，离心分离后，80℃真空干燥烘干后备用；
(3)将8g平均粒径40nm的乙炔炭黑加入到无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂KH5503ml，在60℃搅拌3h后，60℃真空干燥烘干，随后用研钵将其碾磨，最后至于100℃真空干燥箱中干燥4h，密封备用；将30g短切碳纤维长度4mm，直径5μm，加入至100ml无水乙醇中，超声分散1h，随后加入KH550 5ml，50℃搅拌4h，过滤分离后80℃真空干燥烘干后备用；
(4)将86g PPS粉末和改性后的氮化铝、二氧化硅、导电炭黑、碳纤维进行物理混合，并在其中加入10g PP-g-MAH和2g邻苯二甲酸二丁酯，然后将混合物料放入球磨机球磨30min，得到复合混料；
(5)将球磨后的混料放在模具中，在35MPa下冷压成型，并保持压力在40分钟，然后将冷压后的预成品取出，在常压下密封静置24h，以消除制备样品中的残余压力；
(6)将冷压后的预成品进行烧结，25℃-200℃时，升温速率为1.3℃/min；200℃-300℃，升温速率为0.9℃/min；300℃-380℃，升温速率为0.7℃/min；温度升至380℃后，保温3h；随后自然降温至室温；降至室温后，静置24h；
(7)将烧结的样品依照步骤(6)进行二次烧结，得到复合PPS材料板材。
实施例2
(1)将76g PPS粉末和平均粒径为1μm氮化铝60g、平均粒径为3μm二氧化硅4g、8g平均粒径40nm的乙炔炭黑、30g短切碳纤维长度8mm，直径5μm进行物理混合，并在其中加入20gPP-g-MAH和2g邻苯二甲酸二丁酯，然后将混合物料放入球磨机球磨30min，得到复合混料；
(2)将球磨后的混料放在模具中，在35MPa下冷压成型，并保持压力在40分钟，然后将冷压后的预成品取出，在常压下密封静置24h，以消除制备样品中的残余压力；
(3)将冷压后的预成品进行烧结，25℃-200℃时，升温速率为1.2℃/min；200℃-300℃，升温速率为1℃/min；300℃-380℃，升温速率为0.7℃/min；温度升至380℃后，保温4h；随后自然降温至室温；降至室温后，静置24h；
(4)将烧结的样品依照步骤3进行二次烧结，得到复合PPS材料板材。
实施例3
同实施例1，区别在于步骤(1)中氮化铝的用量为20g，硅烷偶联剂Z6124为2ml；PPS粉末的用量为122g。
实施例4
同实施例1，区别在于步骤(2)中二氧化硅的用量为1g，硅烷偶联剂KH570 0.5ml；PPS粉末的质量增至139g。
实施例5
同实施例1，区别在于步骤(3)为将2g平均粒径40nm的乙炔炭黑加入到无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂KH550 1ml，在60℃搅拌3h后，60℃真空干燥烘干，随后用研钵将其碾磨，最后至于100℃真空干燥箱中干燥4h，密封备用；将10g短切碳纤维长度4mm，直径5μm，加入至100ml无水乙醇中，超声分散1h，随后加入KH550 5ml，50℃搅拌4h，过滤分离后80℃真空干燥烘干后备用。步骤(4)中PPS粉末的质量为162g。
实施例6
(1)首先将碳化硅粉末用硅烷偶联剂进行改性，将平均粒径为1μm碳化硅60g在80℃的真空干燥箱中烘干，冷却至室温备用；将干燥后的碳化硅加入至50ml无水乙醇中，超声分散30min，随后50℃搅拌2h，加入硅烷偶联剂Z6124 4ml，继续搅拌3h，离心机分离后，80℃真空干燥烘干后备用；
(2)对氧化锆改性与步骤(1)类似，将平均粒径为3μm氧化锆4g在80℃的真空干燥箱中烘干，冷却至室温备用；将干燥后的氧化锆加入至30ml无水乙醇中，超声分散40min，随后加入硅烷偶联剂KH570 1ml，50℃搅拌2h，离心分离后，80℃真空干燥烘干后备用；
(3)将8g平均粒径40nm的乙炔炭黑加入到无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂KH5503ml，在60℃搅拌3h后，60℃真空干燥烘干，随后用研钵将其碾磨，最后至于100℃真空干燥箱中干燥4h，密封备用；将30g短切碳纤维长度4mm，直径5μm，加入至100ml无水乙醇中，超声分散1h，随后加入KH550 5ml，50℃搅拌4h，过滤分离后80℃真空干燥烘干后备用；
(4)将86g PPS粉末和改性后的氮化铝、二氧化硅、导电炭黑、碳纤维进行物理混合，并在其中加入10g PP-g-MAH和2g邻苯二甲酸二丁酯，然后将混合物料放入球磨机球磨30min，得到复合混料；
(5)将球磨后的混料放在模具中，在35MPa下冷压成型，并保持压力在40分钟，然后将冷压后的预成品取出，在常压下密封静置24h，以消除制备样品中的残余压力；
(6)将冷压后的预成品进行烧结，25℃-200℃时，升温速率为1.3℃/min；200℃-300℃，升温速率为0.8℃/min；300℃-380℃，升温速率为0.7℃/min；温度升至380℃后，保温3h；随后自然降温至室温；降至室温后，静置24h；
(7)将烧结的样品依照步骤(6)进行二次烧结，得到复合PPS材料板材。
对比例1
(1)将200g PPS粉末在35MPa下冷压成型，并保持压力在40分钟，然后将冷压后的预成品取出，在常压下密封静置24h，以消除制备样品中的残余压力；
(2)将冷压后的预成品进行烧结，25℃-200℃时，升温速率为1.3℃/min；200℃-300℃，升温速率为0.9℃/min；300℃-380℃，升温速率为0.7℃/min；温度升至380℃后，保温3h；随后自然降温至室温；降至室温后，静置24h；
(3)将烧结的样品依照步骤2进行二次烧结，得到复合PPS材料板材。
对比例2
同实施例1，区别在于未添加PP-g-MAH。
对比例3
同实施例1，区别在于未添加乙炔炭黑和碳纤维。
对比例4
同实施例1，区别在于未添加氮化铝粉末。
对比例5
同实施例1，区别在于未添加二氧化硅。
对实施例和对比例制备得到的PPS复合材料进行了导热性、导电性、耐磨性、力学性能测试，具体数据见表1。
表1实施例和对比例的复合材料测试效果
导热系数/w/m·K 表面电阻/Ω 磨损量/mg 拉伸强度/MPa
实施例1 0.63 9.2×10<sup>4</sup> 13.7 81
实施例2 0.56 4.2×10<sup>5</sup> 15.4 53
实施例3 0.31 1.4×10<sup>5</sup> 18.2 74
实施例4 0.46 2.7×10<sup>5</sup> 42.7 78
实施例5 0.43 1.4×10<sup>6</sup> 21.05 72
实施例6 0.62 8.7×10<sup>4</sup> 14.1 82
对比例1 0.15 3.65×10<sup>15</sup> 78.6 31
对比例2 0.53 3.4×10<sup>5</sup> 28.9 60
对比例3 0.61 7.21×10<sup>14</sup> 20.4 75
对比例4 0.18 8.4×10<sup>5</sup> 19.8 82
对比例5 0.58 1.7×10<sup>5</sup> 65.4 84
如表1所示，通过导热组分、耐磨组分、导电组分与PPS共混，可以显著提高PPS板的导热性和导电性和耐磨性，从而制备具有高导热导静电耐磨性能优异的PPS复合材料。
从测试效果数据来看，添加了导热剂、导电材料、耐磨材料、改性剂和相容剂的实施例1～6的复合材料PPS的性能相对于未添加任何辅助成份的对比例1，导热性能提高2～4倍，导静电能力从表面电阻数据来看提高约十个数量级，耐磨损能力和力学性能(拉伸强度)均提高1.5倍以上。
实施例1与实施例2相比，对导热剂、耐磨剂、导电剂分别改性再进行冷压烧结，证明改性剂对PPS复合材料的性能具有重要作用，改性剂使复合材料达到分子级的融合，从而使所合成复合材料减少了局部缺陷，并且提升了力学性能。
对比例2未添加相容剂，相对于实施例1，导热性和导电性和耐磨损性和拉伸强度性能都大大下降，尤其是磨损量增加量较多，证明相容剂对PPS复合材料的综合性能具有协同促进作用。
对比例3相对于实施例1未添加乙炔炭黑和碳纤维，材料表面电阻升高十个数量级，导静电能力大大下降。材料的导热性和磨损量和拉伸强度性能皆有所下降，因此可见本发明选择的乙炔炭黑和碳纤维的组合物大大提升了PPS复合材料的导电性能，同时对力学性能、导热性、耐磨损能力都起到协同促进作用。

Claims (12)

1.一种PPS复合材料，其特征在于，按重量份计，包括：
聚苯硫醚35-85份，导热剂10-30份，导电剂6-25份，耐磨剂0.1-3份，相容剂4-11份，改性剂0-16.5份，优选为4-8份，增塑剂0.5-1.5份。
2.根据权利要求1所述PPS复合材料，其特征在于，所述改性剂为硅烷偶联剂，优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、十三氟辛基三乙氧基硅烷F8261、苯基三甲氧基硅烷Z6124中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述PPS复合材料，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑和碳纤维的组合物；其中，导电碳黑占组合物的质量分数为15％-25％，碳纤维占组合物的质量分数为75％-85％；所述导电碳黑优选为乙炔炭黑；所述碳纤维优选为短切碳纤维，长度为2-10mm，直径为4-6μm。
4.根据权利要求1所述PPS复合材料，其特征在于，所述导热剂为氮化铝、碳化硅、金属粉末中的任意一种；所述导热剂的颗粒粒径为2-4μm。
5.根据权利要求1所述PPS复合材料，其特征在于，所述耐磨剂为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氮化硅中的一种或多种；所述耐磨剂的颗粒粒径为2-4μm。
6.根据权利要求1所述PPS复合材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯PP-g-MAH，聚乙烯接枝苯乙烯PE-g-ST、聚丙烯接枝聚苯乙烯PP-g-ST、马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABS-g-MAH中的任意一种或多种。
7.一种权利要求1-6任一项所述PPS复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将导热剂、导电剂、耐磨剂混合，研磨得到粉料1；
(2)将步骤(1)所得粉料1与聚苯硫醚、相容剂、增塑剂混合，研磨得到粉料2；
(3)将步骤(2)所得粉料2冷压成型，烧结。
8.根据权利要求7所述PPS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合前，要对导热剂、导电剂、耐磨剂分别进行改性；所述改性步骤为：将导热剂、导电剂或耐磨剂干燥，分散于无水乙醇中，加入改性剂，混合均匀，离心分离，干燥得到改性后的导热剂、导电剂或耐磨剂。
9.根据权利要求8所述PPS复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性步骤中如果是对导热剂进行改性时，改性剂与导热剂的投料重量比为1:10-1:15；如果是对导电剂进行改性时，改性剂与导电剂的投料重量比为1:2-1:7；如果是对耐磨剂进行改性时，改性剂与耐磨剂的投料重量比为1:2-1:4；所述改性剂为硅烷偶联剂，优选为3-氨丙基三乙氧基硅烷KH550、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷KH560、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷KH570、十三氟辛基三乙氧基硅烷F8261、苯基三甲氧基硅烷Z6124中的任意一种或多种。
10.根据权利要求7所述PPS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烧结的次数为2次；所述烧结的温度为380℃。
11.根据权利要求7或10所述PPS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烧结采用程序升温，低于200℃时，升温速率为1.2-1.5℃/min；200℃-300℃，升温速率为0.7-1.0℃/min；300℃-380℃，升温速率为0.6-0.7℃/min；温度升至380℃后，保温3-4h；自然降温至室温；降至室温后，静置20-30h。
12.一种权利要求1-6任一项所述PPS复合材料或权利要求7-11任一项所述制备方法制备的PPS复合材料在需要密封散热、防爆的场景中的应用。
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