CN102558862A - 一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

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本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法。本发明公开的聚苯硫醚复合材料包括以下组分和重量份：20～35份聚苯硫醚树脂，25～50份导热填料，10～35份增强纤维，2～17份弹性体，0.2～1份抗氧剂，0.3～0.8份偶联剂，1～2份润滑剂，0.5～1份分散剂和0.2～0.5份成核剂。本发明还公开了该聚苯硫醚复合材料的制备方法。本发明的制备方法简单，聚苯硫醚复合材料具有良好的导热性能和机械性能。

Description

一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
与金属材料相比，高分子材料差的导热性限制了其在一些领域的应用目前，但由于高分子材料具有质轻、价廉、耐腐蚀等优点，人们希望开发出具有高导热性能的高分子材料，以扩大其应用范围。目前，对导热高分子材料的研究主要集中在填充型导热高分子复合材料上，高导热材料便于系统的导热散热，提高电子产品运行的可靠性，随着电子元器件逐渐向小型化、集成化、多功能化方向发展，对电子元器件的导热性能提出了更高的要求，特别是欧洲从2006年7月开始执行ROHS指令，规定原有的电子电器焊接工艺必须改为无铅焊接，这种焊接工艺的温度比较高，使许多电子电器原来使用的塑料不再合适，需换成耐温等级更高的材料，耐高温性能优良的聚苯硫醚(PPS)则成为电子电器行业的首选。所以PPS的导热改性具有重要的实际应用意义。国内外都有一定的研究，国外也有资料报道PPS与金属粉末和金属纤维复合材料，其优点是导电导热性能优良，不过该材料的机械强度低，流动性差；国内的刘运春等研究了PPS与氧化铝的导热复合材料的性能及其应用，当氧化铝质量分数为70％时，复合材料的导热系数为2.3W/(m.K)，而且复合材料的机械性能并不高，覃碧勋等研究了PPS与氧化镁复合材料的导热性能，得到的复合材料的导热系数也不高，我国专利CN101225231A公开了一种绝缘导热玻纤增强PPS的制备方法，主要有PPS树脂和无机绝缘导热填料复合而成，但是此种方法制备得到的材料的导热系数也不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯硫醚复合材料，该复合材料具有良好的导热性能和机械性能。
本发明的另一个目的是提供一种上述聚苯硫醚复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种聚苯硫醚复合材料，该复合材料包括以下组分和重量份：
聚苯硫醚树脂        20～35份，
导热填料            25～50份，
增强纤维          10～35份，
弹性体            2～17份，
抗氧剂            0.2～1份，
偶联剂            0.3～0.8份，
润滑剂            1～2份，
分散剂            0.5～1份，
成核剂            0.2～0.5份。
所述的聚苯硫醚为注塑级聚苯硫醚。
所述的导热填料选自导热石墨、氧化铝、氮化铝，氮化硼或氧化镁中的一种或几种的混合物。
所述的导热石墨选自600目、1000目或2000目中的一种或几种的混合物，黑色，粉状，粒径大小为3-50μm。
所述的增强纤维选自玻璃纤维或者碳纤维中的一种或两种的混合物，增强纤维都为短切纤维。
所述的弹性体选自聚烯烃弹性体(POE)、改性聚苯乙烯(PS)或苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐(SEBS-MAH)中的一种或几种的混合物。
所述的抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂330)、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)或双(2，4-二酷基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂S-9228)中的一种或几种的混合物。
所述的偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(偶联剂602)、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷(KH793)、钛酸酯偶联剂异丙基三硬酯酸钛酸酯(TTS)、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯(钛酸酯偶联剂311)或铝钛复合偶联剂中的一种或几种的混合物。
所述润滑剂为硅酮润滑剂。
所述分散剂为白色粉状的亚乙基双硬脂酰胺(EBS)。
所述成核剂为粉状白色的滑石粉。
本发明还提供了一种上述聚苯硫醚复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将20～35份聚苯硫醚树脂在130℃下干燥2-4h；
(2)把0.3～0.8份偶联剂稀释3～5倍，以喷洒的方式加入到在高速混合机中的25～50份导热填料中，高速混合30分钟，然后升温至100℃，再混合30分钟后取出，120℃干燥2h；
(3)将干燥好的聚苯硫醚、2～17份弹性体与步骤(2)得到的混合物加到高速混合机中，加入10～35份增强纤维、0.2～1份抗氧剂、1～2份润滑剂、0.5～1份分散剂和0.2～0.5份成核剂在室温下混合15-20min；
(4)将步骤(3)所得的混合料加入到挤出机中，挤出造粒。
所述的挤出机为双螺杆挤出机，螺杆1～6区温度分别为240～250℃，270～280℃，285～290℃，300～310℃，310～320℃，300～310℃，机头为290～300℃。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明提供的材料具有良好的导热性能和机械性能，同时还具备一定的电磁屏蔽性能。
2、本发明的材料可用于LED导热灯壳材料以及其它电子元器件的散热材料，符合环保要求。
3、本发明方法操作简单。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种导热聚苯硫醚材料，按重量比，由下列组分组成：
聚苯硫醚树脂                20
导热石墨(黑色，粉状，粒径大小为1000目)        50
玻璃纤维                    10
POE                         17
抗氧剂330                   0.2
抗氧剂S-9228                0.2
钛酸酯偶联剂TTS             0.4
硅酮润滑剂                  1.2
白色粉状的EBS               0.6
粉状白色的滑石粉            0.4
(1)将35份聚苯硫醚树脂在130℃下干燥2-4h；
(2)把0.4份偶联剂稀释3～5倍，以喷洒的方式加入到在高速混合机中的50份导热填料中，高速混合30分钟，然后升温至100℃，再混合30分钟后取出，120℃干燥2h；
(3)将干燥好的聚苯硫醚与步骤(2)得到的混合物加到高速混合机中，加入17份弹性体，10份玻璃纤维，0.4份抗氧剂、1.2份润滑剂、0.6份分散剂和0.4份成核剂在室温下混合15-20min；
(4)将步骤(3)所得的混合料加入到双螺杆挤出机中，螺杆1～6区温度分别为240～250℃，270～280℃，285～290℃，300～310℃，310～320℃，300～310℃，机头为290～300℃；挤出造粒。得到的粒子130℃下干燥3h后注塑成样件，备测，注塑机的温度为250～320℃，注射压力为10MPa，注射时间30秒，模具温度150度。样品力学性能按以下标准测试，结果如表1所示：该复合材料不仅具有较高的导热系数，还具有较高的热变形温度以及较好的机械性能。
表1
  性能指标   绝缘高导热玻纤增强PPS   检验标准
  拉伸强度   56Mpa   ISO 527
  断裂伸长率   16％   ISO 527
  Izod缺口冲击强度   15KJ/m2   ASTMD 256-A
  热变形温度   160℃   ISO 75
  导热系数   6W/(m·K)   ASTM E 1461-01
实施例2
一种导热聚苯硫醚材料，按重量比，由下列组分组成：
聚苯硫醚树脂              32
导热石墨(黑色，粉状，粒径大小为1000目)            40
碳纤维                    20
POE                       5
抗氧剂330                 0.2
抗氧剂S-9228              0.2
铝钛复合偶联剂HW-133      0.4
硅酮润滑剂                1.2
白色粉状的EBS             0.6
粉状白色的滑石粉          0.4
(1)将32份聚苯硫醚树脂在130℃下干燥2-4h；
(2)把0.4份偶联剂稀释3～5倍，以喷洒的方式加入到在高速混合机中的40份导热填料中，高速混合30分钟，然后升温至100℃，再混合30分钟后取出，120℃干燥2h；
(3)将干燥好的聚苯硫醚与步骤(2)得到的混合物加到高速混合机中，加入5份POE，20份碳纤维，0.4份抗氧剂、1.2份润滑剂、0.6份分散剂和0.4份成核剂在室温下混合15-20min；
(4)将步骤(3)所得的混合料加入到双螺杆挤出机中，螺杆1～6区温度分别为240～250℃，270～280℃，285～290℃，300～310℃，310～320℃，300～310℃，机头为290～300℃；挤出造粒。得到的粒子130℃下干燥3h后注塑成样件，备测，注塑机的温度为250～320℃，注射压力为10MPa，注射时间30秒，模具温度150度。样品力学性能按以下标准测试，结果如表2所示：该复合材料不仅具有很高的导热系数，也具有良好的机械性能。
表2
  性能指标   绝缘高导热玻纤增强PPS   检验标准
  拉伸强度   80Mpa   ISO 527
  断裂伸长率   6％   ISO 527
  Izod缺口冲击强度   10KJ/m2   ASTMD 256-A
  热变形温度   245℃   ISO 75
  导热系数   15W/(m·K)   ASTM E 1461-01
实施例3
一种导热聚苯硫醚材料，按重量比，由下列组分组成：
聚苯硫醚树脂              35
导热石墨(黑色，粉状，粒径大小为1000目)            25
碳纤维                    35
改性PS                    2
抗氧剂330                 0.2
抗氧剂S-9228              0.2
铝钛复合偶联剂HW-133      0.4
硅酮润滑剂                1.2
白色粉状的EBS             0.6
粉状白色的滑石粉          0.4
(1)将35份聚苯硫醚树脂在130℃下干燥2-4h；
(2)把0.4份偶联剂稀释3～5倍，以喷洒的方式加入到在高速混合机中的20份导热填料中，高速混合30分钟，然后升温至100℃，再混合30分钟后取出，120℃干燥2h；
(3)将干燥好的聚苯硫醚与步骤(2)得到的混合物加到高速混合机中，加入35份碳纤维，0.4份抗氧剂、1.2份润滑剂、0.6份分散剂和0.4份成核剂在室温下混合15-20min；(4)将步骤(3)所得的混合料加入到双螺杆挤出机中，螺杆1～6区温度分别为240～250℃，270～280℃，285～290℃，300～310℃，310～320℃，300～310℃，机头为290～300℃；挤出造粒。得到的粒子130℃下干燥3h后注塑成样件，备测，注塑机的温度为250～320℃，注射压力为10MPa，注射时间30秒，模具温度150度。样品力学性能按以下标准测试，结果如表3所示：该复合材料不仅具有较高的导热系数，也具有较高的热变形温度以及较好的机械性能。
表3
  性能指标  绝缘高导热玻纤增强PPS   检验标准
  拉伸强度   85Mpa   ISO 527
  断裂伸长率   5％   ISO 527
  Izod缺口冲击强度   13KJ/m2   ASTMD 256-A
  热变形温度   250℃   ISO 75
  导热系数   16W/(m·K)   ASTM E 1461-01
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚苯硫醚复合材料，其特征在于：该复合材料包括以下组分和重量份，
聚苯硫醚树脂          20～35份，
导热填料              25～50份，
增强纤维              10～35份，
弹性体                2～17份，
抗氧剂                0.2～1份，
偶联剂                0.3～0.8份，
润滑剂                1～2份，
分散剂                0.5～1份，
成核剂                0.2～0.5份。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的导热填料选自导热石墨、氧化铝、氮化铝，氮化硼或氧化镁中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的增强纤维选自玻璃纤维或者碳纤维中的一种或两种的混合物，增强纤维为短切纤维。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的弹性体选自聚烯烃弹性体、改性聚苯乙烯或苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物接枝马来酸酐中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂选自四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或双(2，4-二酷基)季戊四醇二亚磷酸酯中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的偶联剂选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、钛酸酯偶联剂异丙基三硬酯酸钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯或铝钛复合偶联剂中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述润滑剂为硅酮润滑剂。
8.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述分散剂为白色粉状的亚乙基双硬脂酰胺；所述成核剂为粉状白色的滑石粉。
9.权利要求1至8任一所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤，
(1)将20～35份聚苯硫醚树脂在130℃下干燥2-4h；
(2)把0.3～0.8份偶联剂稀释3～5倍，以喷洒的方式加入到在高速混合机中的25～50份导热填料中，高速混合30分钟，然后升温至100℃，再混合30分钟后取出，120℃干燥2h；
(3)将干燥好的聚苯硫醚、2～17份弹性体与步骤(2)得到的混合物加到高速混合机中，加入10～35份增强纤维、0.2～1份抗氧剂、1～2份润滑剂、0.5～1份分散剂和0.2～0.5份成核剂在室温下混合15-20min；
(4)将步骤(3)所得的混合料加入到挤出机中，挤出造粒。
10.根据权利要求9所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述的挤出机为双螺杆挤出机，螺杆1～6区温度分别为240～250℃，270～280℃，285～290℃，300～310℃，310～320℃，300～310℃，机头为290～300℃。
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