CN112552675B - 一种改性尼龙11组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性尼龙11组合物，由以下组分按重量份制备而成：尼龙11 100份，尼龙1010 5‑15份，油酸酰胺4‑8份，玻璃纤维20‑40份，双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.05‑0.1份，1,3,5‑三(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基)异氰尿酸0.05‑0.1份。并公开了上述改性尼龙11组合物的制备方法本发明通过在尼龙11中加入双(2,4‑二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯和1,3,5‑三(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苄基)异氰尿酸，制得的材料具有优良的耐热老化性能；通过在尼龙11组合物中加入少量的尼龙1010，能够解决组合物在加工时遇到的熔体破裂，塑化不均，断条等工艺问题；由该材料注塑的制件具有较高的使用年限。

Description

一种改性尼龙11组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，特别涉及一种改性尼龙11组合物及其制备方法。
背景技术
尼龙11的学名为聚酰胺11(PA11)，其化学结构式为H[NH(CH2)10CO]nOH，以蓖麻油为原料制备而得，具有密度小、强度高、尺寸稳定性好、化学性能稳定、电绝缘性能优良、机械性能优良、低温敏感性、吸水率低、熔点为186～190℃、可耐200℃的高温和-60℃的低温、可塑性、抗腐蚀性、耐油、耐化学品和防生化性能等优点。
目前全球约有50％尼龙11用于汽车工业，制作各种汽车用油管、软管、空压管，还可用于制作汽车的电路接合器、刮雨器、汽油过滤网、仪表盘、保险杠等数十种零部件。电子、电器工业方面，可用于制造各种插接件、高压断路装置连接杆、限位开关、热位继电器、线圈骨架、变速齿轮等电子电器零部件，还用作电线电缆防护套，提高电缆的可靠性并延长其使用寿命。军械工业方面，用尼龙11制作的军事器材能耐潮湿、干旱、严寒、酷暑、尘土、海水或含盐分的空气以及各种碰撞等考验。
在某些场合例如在做汽车空压管，结构件时工作温度一般为60-150℃，较高的工作温度会加速尼龙11材料的老化。而市售的尼龙11材料中一般添加抗氧剂1010与抗氧剂168复配的抗氧剂，这种常规抗氧剂无法提供持久的抗热氧老化能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性尼龙11组合物及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种改性尼龙11组合物，由以下组分按重量份制备而成：
进一步方案，所述尼龙11的特性粘度为1-1.5dl/g。
进一步方案，所述尼龙1010的特性粘度为0.5-0.8dl/g。
进一步方案，所述油酸酰胺为粉末状，酸值<0.8mgKOH/g。
进一步方案，所述玻璃纤维是无碱短切玻璃纤维；纤维长度为10-15mm，纤维直径为9-13微米。
本发明的第二个目的是提供上述所述的改性尼龙11组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比将尼龙11、尼龙1010、油酸酰胺、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸加入高速混合机中进行混合，得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机的加料口处加入，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到尼龙11组合物。
进一步方案，步骤(1)中，所述混合的温度为20℃，混合的时间为1-2分钟，高速混合机的转速为300-500r/min。
进一步方案，步骤(2)中，所述双螺杆挤出机的加工工艺为：一区温度180-200℃，二区温度200-220℃，三区温度220-230℃，四区温度220-230℃，五区温度220-230℃，六区温度220-230℃，机头温度220-230℃，主机转速频率是15-35HZ
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
1.本发明采用了在尼龙11中加入0.05-0.1份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，0.05-0.1份1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸，制得的材料具有优良的耐热老化性能。
2.本发明制得的尼龙11组合物注塑的制件具有较高的使用年限。
3.本发明尼龙11组合物中加入少量的尼龙1010，能够解决组合物在加工时遇到的熔体破裂，塑化不均，断条等工艺问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
机械性能测试方法：
本发明的组合物采用ASTM标准注塑。样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为：拉伸样条(哑铃型)，170mm×13mm×3.2mm；缺口冲击样条，127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5。
拉伸强度：按ASTM D638测试，拉伸速度为5mm/min。
简支梁缺口冲击强度：按ASTM D6110测试。
耐热老化试验，使用鼓风式恒温干燥箱，温度的波动度和均与度为±1℃，材料老化温度为130℃。
实施例1
100份的尼龙11、5份的尼龙1010、4份的油酸酰胺、0.05份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，0.05份1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸加入高速混合机中，20℃混合时间1分钟，混合机转速300r/min，得到混合物；将混合物加入双螺杆挤出机加料口；20份的玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到尼龙11组合物。
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度220℃，六区温度220℃℃，机头温度220℃，主机转速频率是15HZ。
实施例2
将100份的尼龙11、15份的尼龙1010、8份的油酸酰胺、0.1份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，0.1份1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸加入高速混合机中，20℃混合时间2分钟，混合机转速500r/min，得到混合物；将混合物加入双螺杆挤出机加料口；40份的玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到尼龙11组合物。
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃℃，主机转速频率是35HZ。
实施例3
将100份的尼龙11、10份的尼龙1010、6份的油酸酰胺、0.08份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，0.08份1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸加入高速混合机中，20℃混合时间2分钟，混合机转速400r/min，得到混合物；将混合物加入双螺杆挤出机加料口；25份的玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到尼龙11组合物。
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度190℃，二区温度210℃，三区温度230℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃℃，机头温度230℃，主机转速频率是30HZ。
实施例4
将100份的尼龙11、10份的尼龙1010、5的油酸酰胺、0.1份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，0.1份1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸加入高速混合机中，20℃混合时间2分钟，混合机转速400r/min，得到混合物；将混合物加入双螺杆挤出机加料口35份的玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到尼龙11组合物。
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃，主机转速频率是35HZ。
实施例5
将100份的尼龙11、10份的尼龙1010、6份的油酸酰胺、0.1份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，0.1份1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸加入高速混合机中，20℃混合时间2分钟，混合机转速500r/min，得到混合物；将混合物加入双螺杆挤出机加料口；30份的玻璃纤维从侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到尼龙11组合物。
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180℃，二区温度200℃，三区温度220℃，四区温度230℃，五区温度230℃，六区温度230℃，机头温度230℃，主机转速频率是35HZ。
对比例1
与实施例5作对比。其中，用抗氧剂1010替换双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，抗氧剂168替换1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸，其他技术参数均相同。
对比例2
与实施例5作对比。其中，用抗氧剂1098替换双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，抗氧剂168替换1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸，其他技术参数均相同。
对比例3
与实施例5作对比。其中，不添加双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，其他技术参数均相同。
对比例4
与实施例5作对比。其中，不添加1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸，其他技术参数均相同。
性能测试结果见表1
表1
本发明采用了在尼龙11中加入0.05-0.1份双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，0.05-0.1份1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸，制得的材料具有优良的耐热老化性能。本发明制得的尼龙11组合物注塑的制件具有较高的使用年限。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种改性尼龙11组合物，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
所述尼龙11的特性粘度为1-1.5dl/g；所述尼龙1010的特性粘度为0.5-0.8dl/g；
所述油酸酰胺为粉末状，酸值<0.8mgKOH/g。
2.根据权利要求1所述的改性尼龙11组合物，其特征在于：所述玻璃纤维是无碱短切玻璃纤维；纤维长度为10-15mm，纤维直径为9-13微米。
3.如权利要求1或2所述的改性尼龙11组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配比将尼龙11、尼龙1010、油酸酰胺、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸加入高速混合机中进行混合，得到混合物；
(2)将混合物从双螺杆挤出机的加料口处加入，玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料处加入，挤出造粒，制备得到尼龙11组合物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述混合的温度为20℃，混合的时间为1-2分钟，高速混合机的转速为300-500r/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述双螺杆挤出机的加工工艺为：一区温度180-200℃，二区温度200-220℃，三区温度220-230℃，四区温度220-230℃，五区温度220-230℃，六区温度220-230℃，机头温度220-230℃，主机转速频率是15-35Hz。
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