CN104441695B - 一种制备低孔隙率pps/cff热塑性复合材料的方法 - Google Patents

一种制备低孔隙率pps/cff热塑性复合材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104441695B
CN104441695B CN201410707052.2A CN201410707052A CN104441695B CN 104441695 B CN104441695 B CN 104441695B CN 201410707052 A CN201410707052 A CN 201410707052A CN 104441695 B CN104441695 B CN 104441695B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pps
cff
melt
temperature
woven fabrics
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410707052.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104441695A (zh
Inventor
余木火
徐英凯
朱姝
姜正飞
孙泽玉
杨洋
刘卫平
姜丽萍
滕翠青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Aircraft Manufacturing Co Ltd
Donghua University
Original Assignee
Shanghai Aircraft Manufacturing Co Ltd
Donghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Aircraft Manufacturing Co Ltd, Donghua University filed Critical Shanghai Aircraft Manufacturing Co Ltd
Priority to CN201410707052.2A priority Critical patent/CN104441695B/zh
Publication of CN104441695A publication Critical patent/CN104441695A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104441695B publication Critical patent/CN104441695B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C70/00—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts
    • B29C70/04—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts comprising reinforcements only, e.g. self-reinforcing plastics
    • B29C70/28—Shaping operations therefor
    • B29C70/30—Shaping by lay-up, i.e. applying fibres, tape or broadsheet on a mould, former or core; Shaping by spray-up, i.e. spraying of fibres on a mould, former or core
    • B29C70/34—Shaping by lay-up, i.e. applying fibres, tape or broadsheet on a mould, former or core; Shaping by spray-up, i.e. spraying of fibres on a mould, former or core and shaping or impregnating by compression, i.e. combined with compressing after the lay-up operation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C70/00—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts
    • B29C70/04—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts comprising reinforcements only, e.g. self-reinforcing plastics
    • B29C70/28—Shaping operations therefor
    • B29C70/54—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations, e.g. feeding or storage of prepregs or SMC after impregnation or during ageing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，包括以下步骤：将CFF与PPS薄膜(或无纺布)交替叠层，升温至320‑340℃，使PPS全部熔融；待PPS全部熔融后对PPS熔体和CFF加压至0.5‑2.1 MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；以40‑100℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至240℃‑260℃；在240℃‑260℃时，加压至3‑7MPa，并在最大压力值时，保压5‑10 min；释放压力至常压，且自然冷却至室温。本发明能制备孔隙率小于2％，冲击强度为50‑65kJ/m2，拉伸强度为760‑1000MPa的PPS/CFF热塑性复合材料。

Description

一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法
技术领域
本发明涉及热塑性复合材料技术领域，特别是涉及一种制备低孔隙率、高品质PPS/CFF热塑性复合材料的方法。
背景技术
碳纤维作为一种高强度、高模量、耐腐蚀的新型纤维材料，自60年代以来其发展非常迅猛，现今已经在国防军工和民用方面都有很重要而广泛的应用。碳纤维增强复合材料具有比强度和比刚度高等优异特性，其应用于飞机、汽车、机械等行业可大幅减轻结构重量，降低能耗，减少污染。近年来，热塑性树脂基复合材料发展速度非常快，与热固性材料相比具有显著的优势，如可回收利用、高温使用性能好、成型周期短、抗冲击韧性高等。热塑性树脂基复合材料有两个力学薄弱点，一是基体本身，二是基体-增强纤维的界面。
在热塑性树脂基体的增韧增强研究中，最常见的方法是引入不相容的第二组分，例如添加橡胶相增韧、添加刚性粒子增强。在这方面有许多报道，例如在热塑性树脂基体材料中共混聚酰胺或添加反应性乙烯共聚物来提高韧性，添加碳纳米管或石墨对热塑性树脂基体材料进行增强。然而这些方法有个缺陷：韧性与强度存在矛盾对立，增韧以牺牲强度为代价，反之亦然。因此，如何同时提高热塑性树脂基体的韧性和强度，对人们来说仍是一种挑战。
PPS是半结晶材料，其结晶度和结晶形态对材料力学性能有重要影响。有人研究了不同温度下等温结晶以及不同降温速率对PPS/CFF复合材料力学性能的影响，发现等温结晶温度越高、降温速率越慢、结晶度越大时，PPS/CFF复合材料强度越高，但韧性降低。例如若将结晶度从23％提高到35％，所对应的材料拉伸强度可以从674MPa提高到723MPa，韧性(冲击强度)从45kJ/m2降低至41kJ/m2。有人发现，热处理和降低降温速率的效果相当。有人采用热压罐成型，使材料在6～10bar(相当于0.6～1MPa)压强下用10℃-20℃/min速率降温，所制备的PPS复合材料拉伸强度达到758MPa。尽管热压罐成型的PPS/CFF复合材料强度较高，但是这种工艺生产成本很高。
发明人近年来研究发现(已有论文等报道)，一些半结晶高分子可以通过片晶等结构单元的运动和重排，构成取向的结晶结构，使材料韧性大幅提高。例如将聚丙烯/聚酰胺(PP/PA6)、蒙脱土/聚酰胺(MMT/PA6)、聚乳酸(PLA)、聚苯硫醚(PPS)等材料升温到玻璃化温度以上，加载至75～850MPa，可以使原有的结晶结构发生变形，球晶变为椭球晶，材料的力学性能提高。但这种方法是对已经结晶完全的材料进行施加压力，可能导致材料内部缺陷和内应力，从而降低材料力学性能。
另一方面，碳纤维中的碳分子平面是沿纤维轴取向，表面呈化学惰性，与热塑性树脂之间的浸润性和界面结合力较差。因此，必须将碳纤维进行表面处理来提高碳纤维和热塑性树脂的表面结合力、降低碳纤维增强复合材料的孔隙率，进而提高其韧性、强度等力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的缺点而提出一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，其采用对熔融的PPS/CFF降温至最高结晶成核温度以下，通过加载的控制方法改变PPS基体的结晶形貌，从而大幅提高PPS基体的冲击韧性和拉伸强度；同时通过CFF表面处理改性，提高CFF对PPS的浸润性和界面结合力，进而提高PPS/CFF复合材料力学性能。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)熔融：将CFF与PPS薄膜(或无纺布)交替叠层，升温至320-340℃，使PPS全部熔融；
(2)浸润：待PPS全部熔融后对PPS熔体和CFF加压至0.5-2.1MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以40-100℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至240℃-260℃；
这里以40～100℃/min的速率快速降温的目的是使PPS在这一特定温度点进行等温结晶，如此晶核数量和结晶速率均可控制，且分散性较小；在240～260℃这一特定温度点的目的是能够形成一定数量的晶核，从而具有合适的结晶速率；同时使后面施加压力时，分子链比较容易运动。结晶速率太快会降低材料拉伸强度，太慢会增加制造成本；分子链若不容易运动，会造成材料内部缺陷。与纯PPS相比，最高温度提升了10摄氏度，因为碳纤维存在会诱导结晶,使PPS在较高的温度也能成核，并且在更高的温度加压可以使PPS基体与碳纤维二次浸润，降低孔隙率。
(4)加压：在240℃-260℃时，加压至3-7MPa，并在最大压力值时，保压5-10min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，制得所需材料。
作为本发明的进一步特征，所述步骤(1)中将CFF与PPS薄膜或PPS无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂KH-570或SKE-1或SKE-3与溶剂丙酮按质量百分比1％-10％充分混合；
(2)将CFF在N2气、350-500℃下，经3-5小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在20-80℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡1-8小时，然后置于70-100℃烘箱中进行干燥处理6-10小时，得到经表面处理的CFF。
作为本发明的进一步特征，所述步骤(1)中CFF与PPS薄膜或PPS无纺布交替叠层共为3～51层，上、下表层为PPS薄膜或PPS无纺布。
作为本发明的进一步特征，所述步骤(1)中熔融前将CFF与PPS薄膜或PPS无纺布交替叠层放置于模具中。
作为本发明的进一步特征，所述步骤(5)中冷却至室温后对进行脱模步骤，制得所述PPS/CFF热塑性复合材料。
作为本发明的进一步特征，所述PPS的重均分子量为30000～120000。
作为本发明的进一步特征，经过步骤(5)得到的PPS/CFF复合材料孔隙率小于2％，冲击强度可达50-65kJ/m2，拉伸强度可达760-1000MPa。
由于采用了如上技术方案，本发明具有如下特点：
通过本发明制备的PPS/CFF热塑性复合材料，其原理是在材料成型过程(具体而言，即熔融后的降温过程)中，当PPS结晶开始、晶核形成之后，通过加压方式对结晶过程的PPS分子链施加剪切力，使得PPS分子链段更容易形成有序结构，同时抑制分子链解缠结，因此缠结数量较多(相对于快速剪切、牵伸等方式制备的高取向材料)，晶粒尺寸较小(约为0.15μm左右)，且相邻晶粒之间由分子链段相连，并沿压力方向排列构成0.4μm左右宽的条状晶带。这种结晶形态与结构比普通的球晶具有更高的冲击韧性和拉伸强度。这种方法是在PPS晶核形成之后再施加压力，并不增加晶核数量和结晶度，因此不会导致材料韧性降低。所以，通过本发明方法制备的PPS/CFF热塑性复合材料具有更低的孔隙率、更好的韧性(冲击强度)和拉伸强度。具体来说，孔隙率小于2％，冲击强度可达50-65kJ/m2，拉伸强度可达760-1000MPa。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS薄膜叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂KH-570与溶剂丙酮按质量百分比1％充分混合；
(2)将CFF在N2气、350℃下，经3小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在20℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡1小时，然后置于70℃烘箱中进行干燥处理6小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为30000的PPS薄膜交替叠层3层，上、下表层为PPS薄膜，升温至320℃，使PPS薄膜全部熔融；
(2)浸润：待PPS薄膜全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至0.5MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以40℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至240℃；
(4)加载：在240℃时，加载至3MPa，并在最大压力值时，保载5min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.9％，冲击强度为50.7kJ/m2，拉伸强度为762.3MPa。
实施例2
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂KH-570与溶剂丙酮按质量百分比10％充分混合；
(2)将CFF在N2气、500℃下，经5小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在80℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡8小时，然后置于100℃烘箱中进行干燥处理10小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将重均分子量为120000的PPS无纺布交替叠层51层置于模具中，使上、下表层为PPS无纺布，升温至340℃，使PPS无纺布全部熔融；
(2)浸润：待PPS无纺布全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至2.1MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以100℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至260℃；
(4)加载：在260℃时，加载至7MPa，并在最大压力值时，保载10min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.3，冲击强度为60.1kJ/m2，拉伸强度为937.5MPa。
实施例3
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂SKE-1与溶剂丙酮按质量百分比1％充分混合；
(2)将CFF在N2气、400℃下，经5小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在50℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡8小时，然后置于100℃烘箱中进行干燥处理10小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为30000的PPS无纺布交替叠层共为43层，使上、下表层为PPS无纺布，升温至340℃，使PPS无纺布全部熔融；
(2)浸润：待PPS无纺布全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至2.1MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以80℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至260℃；
(4)加载：在260℃时，加载至7MPa，并在最大压力值时，保载10min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.9，冲击强度为52.2kJ/m2，拉伸强度为780.7MPa。
实施例4
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS薄膜叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂SKE-3与溶剂丙酮按质量百分比2％充分混合；
(2)将CFF在N2气、350℃下，经3小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在80℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡5小时，然后置于80℃烘箱中进行干燥处理6小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为60000的PPS无纺布交替叠层共为11层，使上、下表层为PPS薄膜，升温至320℃，使PPS薄膜全部熔融；
(2)浸润：待PPS薄膜全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至2MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以60℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至250℃；
(4)加载：在250℃时，加载至5MPa，并在最大压力值时，保载5min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.6，冲击强度为58.7kJ/m2，拉伸强度为854.6MPa。
实施例5
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂SKE-1与溶剂丙酮按质量百分比8％充分混合；
(2)将CFF在N2气、400℃下，经3小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在60℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡7小时，然后置于70℃烘箱中进行干燥处理6小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为100000的PPS无纺布交替叠层共为21层，使上、下表层为PPS无纺布，升温至330℃，使PPS无纺布全部熔融；
(2)浸润：待PPS无纺布全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至1.5MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以80℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至247℃；
(4)加载：在245℃时，加载至6MPa，并在最大压力值时，保载8min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.2，冲击强度为63.2kJ/m2，拉伸强度为992.4MPa。
实施例6
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS薄膜叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂KH-570与溶剂丙酮按质量百分比1％充分混合；
(2)将CFF在N2气、350℃下，经3小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在80℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡5小时，然后置于50℃烘箱中进行干燥处理7小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为30000的PPS薄膜交替叠层共为3层置于模具中，使上、下表层为PPS薄膜，升温至320℃，使PPS薄膜全部熔融；
(2)浸润：待PPS薄膜全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至0.5MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以40℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至240℃；
(4)加载：在240℃时，加载至3MPa，并在最大压力值时，保载5min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温后进行脱模步骤，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.9，冲击强度为51.2kJ/m2，拉伸强度为764.1MPa。
实施例7
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂SKE-1与溶剂丙酮按质量百分比10％充分混合；
(2)将CFF在N2气、400℃下，经4小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在60℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡8小时，然后置于70℃烘箱中进行干燥处理6小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为30000的PPS无纺布交替叠层共为49层置于模具中，使上、下表层为PPS无纺布，升温至320℃，使PPS无纺布全部熔融；
(2)浸润：待PPS无纺布全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至2.1MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以90℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至250℃；
(4)加载：在250℃时，加载至6MPa，并在最大压力值时，保载9min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温后进行脱模步骤，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.8，冲击强度为54.1kJ/m2，拉伸强度为786/7MPa。
实施例8
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS薄膜叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂SKE-3与溶剂丙酮按质量百分比5％充分混合；
(2)将CFF在N2气、390℃下，经5小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在60℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡1小时，然后置于90℃烘箱中进行干燥处理7小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为110000的PPS薄膜交替叠层共为31层置于模具中，使上、下表层为PPS薄膜，升温至320℃，使PPS薄膜全部熔融；
(2)浸润：待PPS薄膜全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至1MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以60℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至260℃；
(4)加载：在260℃时，加载至6MPa，并在最大压力值时，保载8min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温后进行脱模步骤，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.3，冲击强度为64.5kJ/m2，拉伸强度为952.8MPa。
实施例9
一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，首先将CFF与PPS无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂SKE-3与溶剂丙酮按质量百分比6％充分混合；
(2)将CFF在N2气、350℃下，经3小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在20℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡5小时，然后置于90℃烘箱中进行干燥处理6小时，得到经表面处理的CFF。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为120000的PPS无纺布交替叠层共为51层置于模具中，使上、下表层为PPS无纺布，升温至340℃，使PPS无纺布全部熔融；
(2)浸润：待PPS无纺布全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至0.5MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以40℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至240℃；
(4)加载：在240℃时，加载至3MPa，并在最大压力值时，保载5min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温后进行脱模步骤，即制得低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料，其孔隙率为1.5，冲击强度为56.4kJ/m2，拉伸强度为889.2MPa。
以上实施例中，CFF可为五枚缎纹织物形式的东丽T300级碳纤维，丝束大小为3k，面密度280g/m2。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.一种制备低孔隙率PPS/CFF热塑性复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)熔融：将CFF与PPS薄膜或PPS无纺布叠层，升温至320-340℃，使PPS薄膜或PP无纺布全部熔融；
(2)浸润：待PPS薄膜或PPS无纺布全部熔融后对PPS熔体和CFF加载至0.5-2.1MPa，使PPS熔体对CFF充分浸润；
(3)降温：以40-100℃/min的降温速率对浸润了PPS的CFF进行降温，降温至240℃-260℃；
(4)加载：在240℃-260℃时，加载至3-7MPa，并在最大压力值时，保载5-10min；
(5)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即制得所需材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中将CFF与PPS薄膜或PPS无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将表面改性剂KH-570或SKE-1或SKE-3与溶剂丙酮按质量百分比1％-10％充分混合；
(2)将CFF在N2气、350-500℃下，经3-5小时进行去浆活化处理；
(3)将经步骤(2)处理的CFF在20-80℃下，置于步骤(1)配置的溶液中，浸泡1-8小时，然后置于70-100℃烘箱中进行干燥处理6-10小时，得到经表面处理的CFF。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中CFF与PPS薄膜或PPS无纺布交替叠层共为3～51层，上、下表层为PPS薄膜或PPS无纺布。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中熔融前将CFF与PPS薄膜或PPS无纺布交替叠层放置于模具中。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(5)中冷却至室温后进行脱模步骤，制得所述PPS/CFF热塑性复合材料。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述PPS的重均分子量为30000～120000。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：经过步骤(5)得到的PPS/CFF复合材料孔隙率小于2％，冲击强度可达50-65kJ/m2，拉伸强度可达760-1000MPa。
CN201410707052.2A 2014-11-27 2014-11-27 一种制备低孔隙率pps/cff热塑性复合材料的方法 Expired - Fee Related CN104441695B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410707052.2A CN104441695B (zh) 2014-11-27 2014-11-27 一种制备低孔隙率pps/cff热塑性复合材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410707052.2A CN104441695B (zh) 2014-11-27 2014-11-27 一种制备低孔隙率pps/cff热塑性复合材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104441695A CN104441695A (zh) 2015-03-25
CN104441695B true CN104441695B (zh) 2017-01-18

Family

ID=52888807

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410707052.2A Expired - Fee Related CN104441695B (zh) 2014-11-27 2014-11-27 一种制备低孔隙率pps/cff热塑性复合材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104441695B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104792679B (zh) * 2015-04-08 2017-10-27 东华大学 一种中空微球复合材料孔隙率检测标块及其制备方法
CN111393689B (zh) * 2020-05-18 2020-12-22 东华大学 具有高抗冲击韧性的cf/pps复合材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0307742A2 (en) * 1987-09-14 1989-03-22 BASF Corporation Liquid isocyanurate-modified polymethylene bis(phenylisocyanate)compositions containing a high two-ring methylene bis(phenylisocyanate) content
CN102391648A (zh) * 2011-09-23 2012-03-28 博山水泵制造厂 一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法和应用
CN102558862A (zh) * 2010-12-14 2012-07-11 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法
CN102746668A (zh) * 2012-06-27 2012-10-24 深圳市科聚新材料有限公司 一种纤维增强聚苯硫醚材料及其制备方法
CN102922750A (zh) * 2012-11-20 2013-02-13 张家港市新东玻棉制品厂 一种pps复合材料的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7658867B2 (en) * 2005-07-15 2010-02-09 Honda Motor Co., Ltd. Membrane-electrode assembly for solid polymer electrolyte fuel cell

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0307742A2 (en) * 1987-09-14 1989-03-22 BASF Corporation Liquid isocyanurate-modified polymethylene bis(phenylisocyanate)compositions containing a high two-ring methylene bis(phenylisocyanate) content
CN102558862A (zh) * 2010-12-14 2012-07-11 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法
CN102391648A (zh) * 2011-09-23 2012-03-28 博山水泵制造厂 一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法和应用
CN102746668A (zh) * 2012-06-27 2012-10-24 深圳市科聚新材料有限公司 一种纤维增强聚苯硫醚材料及其制备方法
CN102922750A (zh) * 2012-11-20 2013-02-13 张家港市新东玻棉制品厂 一种pps复合材料的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
碳纤维织物增强聚苯硫醚基复合材料成型工艺及性能;姜正飞;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20140615;28-62 *
纺织结构碳纤维增强聚苯硫醚基复合材料;姜正飞等;《复合材料学报》;20131231;112-117 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104441695A (zh) 2015-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Karger-Kocsis et al. Single-polymer composites (SPCs): Status and future trends
US9650537B2 (en) Reactive polymer fused deposition manufacturing
KR101784534B1 (ko) 열가소성 복합재 및 이를 제조 및 이용하는 방법
Alcock et al. The mechanical properties of unidirectional all-polypropylene composites
AU2012301482B2 (en) Interlaminar toughening of thermoplastics
CN102516569B (zh) 碳纳米管无纺布层间改性纤维增强复合材料的制备方法
JP5706402B2 (ja) 複合積層構造物に熱可塑性樹脂および／または架橋性樹脂を送達する方法
CA2817201C (en) Compatible carrier for secondary toughening
Liu et al. Experimental investigation of carbon fiber reinforced poly (phenylene sulfide) composites prepared using a double-belt press
US10738170B2 (en) Method for the open-mold production of a fiber-reinforced semi-crystalline polyamide matrix composite material from a prepolymer reactive precursor composition
CN104479346B (zh) 一种制备pa6/cff热塑性复合材料的方法
CN103203881B (zh) 一种自增强仿生材料及其制造方法
CN104441695B (zh) 一种制备低孔隙率pps/cff热塑性复合材料的方法
Acatay Carbon fibers
CN109333897B (zh) 一种致密串晶化超强超耐磨聚乙烯复合材料及其制备方法
CN107760024A (zh) 一种3d打印颈部护具的尼龙基复合材料及其制备方法
Liao et al. Additive manufacturing of polyamide 66: effect of process parameters on crystallinity and mechanical properties
CN104177827B (zh) 一种芳砜纶基碳纤维增强复合材料及其制备方法
CN104497414A (zh) 一种用mapp-cff预浸料制备pp/cff热塑性复合材料的方法
KR102206857B1 (ko) 열가소성 프리프레그의 제조방법 및 이로 제조된 열가소성 프리프레그
CN104494164B (zh) 一种制备热塑性复合材料飞机机翼翼肋的方法
Wang Polypropylene single-polymer composites
Grozdanov et al. Carbon fibers/polyamide 6 composites based on hybrid yarns
Liu et al. Non-isothermal forming of glass fiber/polypropylene commingled yarn fabric composites
CN104589664B (zh) 一种制备热塑性复合材料飞机平尾前缘蒙皮的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170118

Termination date: 20201127