CN104479346B - 一种制备pa6/cff热塑性复合材料的方法 - Google Patents

一种制备pa6/cff热塑性复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，包括以下步骤：(1)熔融，将CFF与PA6材料升温至230‑260℃，使PA6充分熔融；(2)降温，以40‑100℃/min的降温速率进行降温，降温至190℃‑200℃；(3)加压，在190℃‑200℃时加压至2‑6MPa，并在最大压力值保压5‑10min；(4)冷却，释放压力至常压，且自然冷却至室温。本发明能有效提高PA6基体自身力学性能，同时降低复合材料孔隙率。通过本发明方法制得的PA6/CFF热塑性复合材料韧性和强度较高，冲击强度达到50‑110kJ/m2，拉伸强度达到300‑600MPa；同时孔隙率小于2％。

Description

一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法
技术领域
本发明涉及热塑性复合材料技术领域，特别是涉及一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法。
背景技术
复合材料具有比强度和比刚度高等优异特性，其应用于飞机、汽车、机械等行业可大幅减轻结构重量，降低能耗，减少污染。近年来，热塑性树脂基复合材料发展速度非常快，与热固性材料相比具有显著的优势，如可回收利用、高温使用性能好、制备过程无溶剂、抗冲击韧性高等。热塑性树脂基复合材料有两个力学薄弱点，一是基体本身，二是基体与增强纤维的界面。
在热塑性树脂基体的增韧增强研究中，最常见的方法是引入不相容的第二组分，例如添加橡胶相增韧、添加刚性粒子增强。在这方面有许多报道，例如在热塑性树脂基体材料中共混弹性体来提高韧性，添加碳纳米管或石墨等刚性材料进行增强。然而这些方法有个缺陷：韧性与强度存在矛盾对立，增韧以牺牲强度为代价，反之亦然。因此，如何同时提高热塑性树脂复合材料基体的韧性和强度，对人们来说仍是一种挑战。
PA6是半结晶材料，其结晶度和结晶形态对材料力学性能有重要影响。有人研究了不同温度下等温结晶以及不同降温速率对PA6复合材料力学性能的影响，发现等温结晶温度越高、降温速率越慢、结晶度越大时，PA6复合材料强度越高，但韧性降低。
发明人近年来研究发现(已有论文等报道)，一些半结晶高分子可以通过片晶等结构单元的运动和重排，构成取向的结晶结构，使材料韧性大幅提高。例如将聚丙烯/聚酰胺(PP/PA6)、蒙脱土/聚酰胺(MMT/PA6)、聚乳酸(PLA)等材料升温到玻璃化温度以上，加载至75～850MPa，可以使原有的结晶结构发生变形，球晶变为椭球晶，材料的力学性能提高。但这种方法是对已经结晶完全的材料进行施加压力，可能导致材料内部缺陷和内应力，从而降低材料力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的缺点提出一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，其采用对熔融的PA6/CFF降温至PA6最高结晶成核温度以下，通过加载的控制方法改变PA6基体的结晶形貌，从而大幅提高PA6基体的冲击韧性和拉伸强度；另一方面，通过对CFF进行表面去浆处理及用PA6溶液对其进行涂层预处理，可以降低复合材料孔隙率。
本发明所要求解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：
一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)熔融：将CFF与PA6薄膜或PA6无纺布叠层，升温至230-260℃，使PA6薄膜或PA6无纺布充分熔融；
(2)浸润：待PA6薄膜或PA6无纺布充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至1.5-3MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以40-100℃/min的降温速率进行降温，降温至190℃-200℃；并加载至2-6MPa，并在最大压力值保载5-10min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即得PA6/CFF热塑性复合材料。
步骤(1)、(2)是为了使PA6浸润到CFF中的丝束内部，选择230-260℃的温度及1.5-3MPa，是因为温度过低或压力过低，将导致PA6熔融不充分，无法浸润CFF；温度过高会导致PA6降解，压力过高则导致溢料多。这也是常规的制备PA6/CFF复合材料的方法。
步骤(3)、(4)的目的是进一步大幅提到PA6基体的冲击韧性及拉伸强度，以及降低PA6/CFF复合材料的孔隙率。其原理是在材料成型过程(具体而言，即熔融后的降温过程)中，当PA6结晶开始、晶核形成之后，通过加压方式对结晶过程的PA6分子链施加剪切力，使得PA6分子链段更容易形成有序结构，同时抑制分子链解缠结，因此缠结数量较多(相对于快速剪切、牵伸等方式制备的高取向材料)，晶粒尺寸较小(约为0.05-0.07μm左右)，且相邻晶粒之间由分子链段相连，并沿压力方向排列构成0.3-0.4μm左右宽的条状晶带。这种结晶形态与结构比普通的球晶具有更高的冲击韧性和拉伸强度。这种方法是在PA6晶核形成之后再施加压力，并不增加晶核数量和结晶度，因此不会损失材料的韧性，反而会通过晶体的取向、条带状排列而使之在断裂过程中吸收更多的能量，冲击韧性大幅提高。
作为本发明的进一步特征，所述步骤(1)中CFF与PA6薄膜或PA6无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、350-500℃下，经3-5小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为0.5％-3％的尼龙6/甲酸溶液中，于室温下浸泡12-24h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入30-70℃烘箱中进行烘干。
以上步骤的设计思路是：纺织结构碳纤维织物(CFF)制备过程中表面会涂有一层浆料来防止碳纤维毛丝、分叉和断裂，但这层浆料在高温下会分解为小分子，影响碳纤维与树脂基体的结合性，因此在制备复合材料时可通过将CFF先进行去浆活化处理。然后将去浆后的CFF表面进行修饰，是为了提高CFF的表面极性，进而改变CFF和热塑性树脂基体的结合性。活化处理要求在N2气中进行，是为了避免氧化；温度和时间选择350-500℃、3-5小时，是因为温度太低或时间太短浆料无法被烧彻底，温度太高或时间太长则会损伤CFF。尼龙6/甲酸溶液浓度为0.5％-3％，浸泡时间为12-24h，是因为浓度过低或时间短，极性基团修饰太少，浓度太高或时间长，则会导致后面的干燥过程复杂，降低效率。
作为本发明的进一步特征，所述步骤(1)中CFF与PA6薄膜或PA6无纺布交替叠层共为3～51层，上、下表层为PA6薄膜或PA6无纺布。
交替叠层为3～51层，是因为2层太薄，难以成型，超过51层则太厚，内部气泡不容易排出，导致复合材料孔隙率高。上下上、下表层为PA6薄膜或PA6无纺布是为了使复合材料外观更好，减少干斑等缺陷。
作为本发明的进一步特征，所述步骤(1)中将CFF与PA6薄膜或PA6无纺布交替叠层放置于模具中。
作为本发明的进一步特征，所述步骤(5)中自然冷却至室温后进行脱模步骤，即制得PA6/CFF热塑性复合材料。
作为本发明的进一步特征，本发明所述PA6的重均分子量为15000～30000。
作为本发明的进一步特征，本发明经过步骤(4)得到的PA6/CFF热塑性复合材料孔隙率小于2％，冲击强度达到50-110kJ/m2，拉伸强度达到300-600MPa。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，首先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、350℃下，经3小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为0.5％的尼龙6/甲酸溶液中，浸泡12h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入30℃烘箱中进行烘干。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为15000的PA6薄膜交替叠层共为3层，使上、下表层为PA6薄膜，升温至230℃，使PA6薄膜充分熔融；
(2)浸润：待PA6薄膜充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至1.5MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以40℃/min的降温速率进行降温，降温至190℃；并加载至2MPa，并在最大压力值保载5min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即得到PA6/CFF热塑性复合材料冲击强度达到53.7kJ/m2，拉伸强度达到336.2MPa；同时孔隙率为1.9％。
实施例2
一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，首先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、500℃下，经5小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为3％的尼龙6/甲酸溶液中，浸泡24h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入70℃烘箱中进行烘干。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为30000的PA6薄膜交替叠层共为51层，使上、下表层为PA6薄膜，升温至260℃，使PA6薄膜充分熔融；
(2)浸润：待PA6薄膜充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至3MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以100℃/min的降温速率进行降温，降温至200℃；并加载至6MPa，并在最大压力值保载10min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即得到的PA6/CFF热塑性复合材料冲击强度达到93.2kJ/m2，拉伸强度达到482.0MPa；同时孔隙率为1.3％。
实施例3
一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，首先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、400℃下，经5小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为1％的尼龙6/甲酸溶液中，浸泡24h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入30℃烘箱中进行烘干。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为20000的PA6无纺布交替叠层共为13层，使上、下表层为PA6无纺布，升温至250℃，使PA6无纺布充分熔融；
(2)浸润：待PA6无纺布充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至2MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以60℃/min的降温速率进行降温，降温至200℃；并加载至5MPa，并在最大压力值保载6min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即得PA6/CFF热塑性复合材料冲击强度达到81.6kJ/m2，拉伸强度达到416.4MPa；同时孔隙率为1.6％。
实施例4
一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，首先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、400℃下，经4小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为3％的尼龙6/甲酸溶液中，浸泡20h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入50℃烘箱中进行烘干。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为25000的PA6无纺布交替叠层共为21层，使上、下表层为PA6无纺布，升温至250℃，PA6无纺布充分熔融；
(2)浸润：待PA6无纺布充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至2MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以80℃/min的降温速率进行降温，降温至200℃；并加载至6MPa，并在最大压力值保载5min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即得PA6/CFF热塑性复合材料冲击强度达到97.9kJ/m2，拉伸强度达到541.3MPa；同时孔隙率为1.2％。
实施例5
一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，首先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、350℃下，经5小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为0.5％的尼龙6/甲酸溶液中，浸泡24h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入30℃烘箱中进行烘干。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为16000的PA6薄膜交替叠层共为11层置于模具中，使上、下表层为PA6薄膜，升温至230℃，使PA6薄膜充分熔融；
(2)浸润：待PA6薄膜充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至1.5MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以40℃/min的降温速率进行降温，降温至195℃；并加载至3MPa，并在最大压力值保载5min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温后进行脱模步骤，即PA6/CFF热塑性复合材料冲击强度达到66.5kJ/m2，拉伸强度达到374.2MPa；同时孔隙率为1.9％。
实施例6
一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，首先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、500℃下，经5小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为2％的尼龙6/甲酸溶液中，浸泡18h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入60℃烘箱中进行烘干。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为26000的PA6无纺布交替叠层共为19层置于模具中，使上、下表层为PA6无纺布，升温至260℃，使PA6无纺布充分熔融；
(2)浸润：待PA6无纺布充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至3MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以100℃/min的降温速率进行降温，降温至196℃；并加载至4.5MPa，并在最大压力值保载10min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温后进行脱模步骤，即得PA6/CFF热塑性复合材料冲击强度达到98.3kJ/m2，拉伸强度达到576.8MPa；同时孔隙率为1.3％。
实施例7
一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，首先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、400℃下，经4小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为2％的尼龙6/甲酸溶液中，浸泡20h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入60℃烘箱中进行烘干。
然后进行以下步骤：
(1)熔融：将CFF与重均分子量为30000的PA6薄膜交替叠层共为25层置于模具中，使上、下表层为PA6薄膜，升温至250℃，使PA6薄膜充分熔融；
(2)浸润：待PA6薄膜充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至2.5MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以80℃/min的降温速率进行降温，降温至195℃；并加载至5MPa，并在最大压力值保载6min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温后进行脱模步骤，即PA6/CFF热塑性复合材料冲击强度达到104.8kJ/m2，拉伸强度达到502.7MPa；同时孔隙率小于1.5％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.一种制备PA6/CFF热塑性复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)熔融：将CFF与PA6薄膜或PA6无纺布叠层，升温至230-260℃，使PA6薄膜或PA6无纺布充分熔融；
(2)浸润：待PA6薄膜或PA6无纺布充分熔融后对PA6熔体和CFF加载至1.5-3MPa，使PA6熔体对CFF充分浸润；
(3)降温及加载：以40-100℃/min的降温速率进行降温，降温至190℃-200℃；并加载至2-6MPa，并在最大压力值保载5-10min；
(4)冷却：释放压力至常压，且自然冷却至室温，即得PA6/CFF热塑性复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中CFF与PA6薄膜或PA6无纺布叠层前先对CFF进行表面处理，所述表面处理的步骤为：
(1)将CFF在N2气、350-500℃下，经3-5小时进行去浆活化处理；
(2)将经步骤(1)处理的CFF放入质量分数为0.5％-3％的尼龙6/甲酸溶液中，于室温下浸泡12-24h，然后用甲酸清洗；
(3)取出，晾干，再放入30-70℃烘箱中进行烘干。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中CFF与PA6薄膜或PA6无纺布交替叠层共为3～51层，上、下表层为PA6薄膜或PA6无纺布。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中将CFF与PA6薄膜或PA6无纺布交替叠层放置于模具中。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中自然冷却至室温后进行脱模步骤，即制得PA6/CFF热塑性复合材料。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述PA6的重均分子量为15000～30000。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：经过步骤(4)得到的PA6/CFF热塑性复合材料冲击强度达到50-110kJ/m2，拉伸强度达到300-600MPa；同时孔隙率小于2％。
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