CN106977787B - 添加炭化ff的hdpe/ff复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料及其制备方法，具体涉及将再生天然纤维进行表面处理，此外，将天然纤维自身进行炭化处理，用活化剂进行活化处理，将改性后的天然纤维与高分子材料通过熔融共混复合；在高密度聚乙烯/鸡毛纤维(HDPE/FF)复合材料中添加活化改性后的炭化FF，改性后的复合材料不仅保留了HDPE/FF原有的优良的特性，还很好的增强了复合材料的韧性；使得复合材料的实际产业化生产提供了可能；并研究了非等温结晶动力学和驰豫行为，为蛋白质类再生天然纤维/高分子复合材料的生产提供了理论依据。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，尤其是在蛋白质类再生天然纤维/高分子复合材料中加入炭化天然纤维来增强复合材料的力学性能。
背景技术
纤维增强高分子复合材料指的是由增强体(再生天然纤维)、基体(树脂)、以及二者之间界面所组成的复合体系。增强体起骨架支撑的作用，基体起到连接的作用，而界面用于传递载荷。而再生天然纤维最常用来作增强的是木纤维和禽类毛纤维等。而用于做基体的树脂一般要求熔点比较低，方便加工。普遍用的是高密度聚乙烯(HDPE)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)等热塑性塑料。
纤维增强聚合物树脂材料不仅有增强纤维的优点，同时有树脂具有的性质，主要特征是：力学强度高于一般树脂、无天然纤维材料制品常见缺陷、加工方式范围宽泛、绿色环保可回收再利用等等。
虽然再生天然纤维/高分子树脂复合材料的优点很多，但是相关的研究进展仍处在探索阶段还不成熟，再加上天然纤维与高分子树脂之间存在一些技术难题亟待解决。
(1)天然纤维与高分子树脂之间的界面问题。植物纤维中含有纤维素、果胶，动物纤维中多为氨基酸、油脂等极性物质，而选用的高分子树脂多为非极性物质，其界面难以相容，二者之间存在清晰明显的界面，界面结合力弱，制品容易出现力学缺陷。
(2)天然纤维内部存在强的作用力，不容易在基体内分散均匀。
偶联处理FF是处理天然纤维最为基本的方法，偶联剂其分子结构特殊，既有与聚合物中碳长链相连的部分，也有与无机填料相连的部分，由于HDPE是非极性的，而FF还有大量极性基团是极性的，极性不相容。FF与HDPE界面结合不好，通过偶联剂的桥联作用改善了这一情况。
同时，树脂与填料之间的界面结合力增强，使复合材料的刚性得到提高，但是，复合材料的抗冲击强度往往会有所下降，普遍使用的方法是加入增韧剂来提高复合材料的韧性。
聚合物增韧一般是天然纤维/高分子复合材料的重点研究内容，最早采用弹性体来增韧聚合物，但是在提高复合材料韧性的同时，复合材料的刚性、强度发生大幅度下降。采用无机刚性粒子代替橡胶的增韧体系，虽然保证了复合材料的强度，但是由于无机粒子的加入影响了天然纤维在基质内的分散，以及会破坏天然纤维与树脂之间的界面结合从而影响增韧效果，固研究无机粒子在树脂间的分散程度与无机粒子的比表面积、表面极性、无机粒子与树脂之间的界面作用等因素有关。因此，要提高复合材料的韧性，要求无机填料与树脂之间的表面能、极性要匹配，树脂的粘度也要变小。
炭化FF经过活化改性后，其比表面积大幅提高，FF形成中孔多孔结构，经过活化剂的活化，其孔通道进一步拓宽，已广泛应用于离子吸附领域。
发明内容
本发明在保证HDPE/FF复合材料刚性的基础上，添加炭化FF以改善复合材料的韧性，提供一种用于添加炭化FF的HDPE/FF复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其组分及重量分数为：
而且，所述的偶联剂为硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂或钛酸酯偶联剂。
而且，所述硅烷偶联剂为KH570，0.8-2份；所述的铝酸酯偶联剂为DLL-411A，0.06-0.12份；所述的钛酸酯偶联剂为NDZ-201，0.06-0.12份。
而且，所述的FF为50旦的鸡毛纤维。
一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)用偶联剂处理FF；
(2)将炭化FF活化处理；
(3)将步骤(1)偶联剂处理的FF与HDPE与步骤(2)活化处理的炭化FF在开炼机中混合；
(4)将共混物进行破碎，注塑成样。
而且，所述的炭化FF的制备方法为：
(1)将FF在马弗炉中加热18-24h，温度为210-230℃；
(2)将加热后的炭化FF继续在马弗炉中高温烧结2-3h，温度为400-450℃；
(3)将烧结后的炭化FF在微波炉中微波加热1.5-2h，温度调节为高温大火。
而且，所述的炭化FF的活化处理的方法为：将炭化FF浸泡于浓度为10-30％的柠檬酸溶液中，浸泡20-24h，以微波为热源进行加热，冷却后水洗，酸洗2-3次，干燥得活化处理后的炭化FF。
而且，步骤(1)所述的用偶联剂处理的FF的方法为：配置85-95wt％的乙醇水溶液，将硅烷偶联剂KH570倒入乙醇溶液中磁力搅拌1.5-2h，超声震荡0.5-1h，将FF用乙醇溶液浸泡1-2h，在60-80℃的温度条件下，水浴加热且不断搅拌，将处理后的硅烷偶联剂KH570溶液逐滴滴加至盛有FF的乙醇水溶液中，搅拌0.5-1h，取出浆液中的FF，在60-70℃的真空烘箱中烘干备用。
而且，步骤(1)所述的用偶联剂处理的FF的方法为：配置85-95wt％的乙醇水溶液，将铝酸酯偶联剂DL-411A或钛酸酯偶联剂NDZ-201倒入乙醇溶液中磁力搅拌1.5-2h，超声震荡0.5-1h，将FF用乙醇溶液浸泡1-2h，将处理后的铝酸酯偶联剂DL-411A或钛酸酯偶联剂NDZ-201溶液逐滴滴加至盛有FF的乙醇水溶液中，搅拌0.5-1h，取出浆液中的FF，在60-70℃的真空烘箱中烘干备用。
而且，步骤(3)所述的在开炼机中混合，设置开炼机前辊温度为125-135℃，开炼机后辊温度为120-130℃；步骤(4)所述的注塑条件为：注塑温度为料筒温度从加料口到喷嘴方向依次为：170℃、175℃、175℃、170℃，注塑压力为50MPa，模具温度为50℃。
本发明的优点和积极效果是：
1.本发明在HDPE/FF体系中添加增韧剂炭化FF，在保证复合材料的强度的基础上，改善了复合材料的韧性。
2本发明所用的增韧剂为FF自身进行物理改性得到的炭化FF，对HDPE与FF两相界面的结合无负面影响，并没有影响硅烷偶联剂对FF的偶联效果，其分散效果没有受到影响。
附图说明
图1为HDPE复合材料断面SEM图；
图2为HDPE/FF复合材料断面SEM图；
图3为HDPE/FF复合材料断面SEM图(KH570用量为FF10wt％处理FF)；
图4为HDPE/FF复合材料断面SEM图(DL-411-A用量为FF1wt％处理FF)；
图5为HDPE/FF复合材料断面SEM图(NDZ-201用量为FF1wt％处理FF)。
图6为HDPE/FF复合材料断面SEM图(KH570用量为FF10wt％处理FF基础上添加20份炭化FF)；
图7为HDPE/FF复合材料断面SEM图(KH570用量为FF10wt％处理FF基础上添加20份浓度为25％柠檬酸改性的炭化FF)。
图8为KH570用量对材料抗拉伸强度的影响曲线图；
图9为KH570用量对材料抗冲击强度的影响曲线图；
图10为KH570用量对材料弯曲强度的影响曲线图；
图11为KH570用量对材料熔融指数的影响曲线图；
图12为DL-411-A用量对材料抗拉伸强度的影响曲线图；
图13为DL-411-A用量对材料抗冲击强度的影响曲线图；
图14为DL-411-A用量对材料弯曲强度的影响曲线图；
图15为DL-411-A用量对材料熔融指数的影响曲线图；
图16为NDZ-201量对材料抗拉伸强度的影响曲线图；
图17为NDZ-201用量对材料抗冲击强度的影响曲线图；
图18为NDZ-201用量对材料弯曲强度的影响曲线图；
图19为NDZ-201用量对材料熔融指数的影响曲线图；
图20为碳化FF用量对材料拉伸强度的影响曲线图；
图21为碳化FF用量对材料缺口冲击强度的影响曲线图；
图22为碳化FF用量对材料弯曲强度的影响曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其配方为：
一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1)配置90wt％的乙醇水溶液，将KH570倒入乙醇溶液中磁力搅拌1h，超声震荡2h。将FF用乙醇浸泡1h，60-80℃的条件下水浴加热且不断搅拌，将处理后的KH570溶液逐滴滴加到盛有FF的乙醇浆液中，搅拌2h，取出浆液中的FF，在70℃的烘箱中烘干备用。
(2)将20gFF在马弗炉中加热26h，温度为215℃；将加热后的炭化FF在马弗炉中高温烧结2h，温度为400℃；将炭化FF在微波炉中微波加热2h，温度调节为大火。将炭化FF浸泡于浓度为25％的柠檬酸溶液中，浸泡24h后，以微波为热源进行加热，冷却后，酸洗、水洗2～3次，干燥得改性的炭化FF。
(3)将偶联处理的FF和HDPE以20:100比例与改性过的炭化FF在开炼机中混合，前辊温度为120℃，后辊温度为115℃。
(4)将共混物进行破碎，注塑成样。注塑温度为料筒温度(从加料口到喷嘴方向)：170℃、175℃、175℃、170℃，注塑压力50MPa，模具温度为50℃。
实施例2：
一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其配方为：
一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1)配置90wt％的乙醇水溶液，将DL-411A倒入乙醇溶液中磁力搅拌1h，超声震荡2h。将FF用乙醇浸泡1h，将处理后的DL-411A溶液逐滴滴加到盛有FF的乙醇浆液中，搅拌2h，取出浆液中的FF，在70℃的烘箱中烘干备用。
(2)将20gFF在马弗炉中加热26h，温度为215℃；将加热后的炭化FF在马弗炉中高温烧结2h，温度为400℃；将炭化FF在微波炉中微波加热2h，温度调节为大火。将炭化FF浸泡于浓度为10-30％的柠檬酸溶液中，浸泡24h后，以微波为热源进行加热，冷却后，酸洗、水洗2～3次，干燥得改性的炭化FF。
(3)将偶联处理的FF和HDPE以20:100比例与改性过的炭化FF在开炼机中混合，前辊温度为120℃，后辊温度为115℃。
(4)将共混物进行破碎，注塑成样。注塑温度为料筒温度(从加料口到喷嘴方向)：170℃、175℃、175℃、170℃，注塑压力50MPa，模具温度为50℃。
实施例3：
一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其配方为：
一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料的制备方法，其制备方法的步骤是：
(1)配置90wt％的乙醇水溶液，将NDZ-201倒入乙醇溶液中磁力搅拌1h，超声震荡2h。将FF用乙醇浸泡1h，将处理后的NDZ-201溶液逐滴滴加到盛有FF的乙醇浆液中，搅拌2h，取出浆液中的FF，在70℃的烘箱中烘干备用。
(2)将20gFF在马弗炉中加热26h，温度为215℃；将加热后的炭化FF在马弗炉中高温烧结2h，温度为400℃；将炭化FF在微波炉中微波加热2h，温度调节为大火。将炭化FF浸泡于浓度为10-30％的柠檬酸溶液中，浸泡24h后，以微波为热源进行加热，冷却后，酸洗、水洗2～3次，干燥得改性的炭化FF。
(3)将偶联处理的FF和HDPE以20:100比例与改性过的炭化FF在开炼机中混合，前辊温度为120℃，后辊温度为115℃。
(4)将共混物进行破碎，注塑成样。注塑温度为料筒温度(从加料口到喷嘴方向)：170℃、175℃、175℃、170℃，注塑压力50MPa，模具温度为50℃。
表1Jeziorny修正后的Avrami方程参数
(a)HDPE纯料；
(b)HDPE/FF复合材料；
(c)HDPE/FF复合材料(添加FF10wt％KH570)；
(d)HDPE/FF复合材料(添加FF1wt％DL-411-A)；
(e)HDPE/FF复合材料(添加FF1wt％NDZ-201)。
表2界面处理对HDPE/FF复合体系的力学性能以及驰豫行为的影响
(a)HDPE纯料；
(b)HDPE/FF复合材料；
(c)HDPE/FF复合材料(添加FF10wt％KH570)；
(d)HDPE/FF复合材料(添加FF1wt％DL-411-A)；
(e)HDPE/FF复合材料(添加FF1wt％NDZ-201)；
表3Jeziorny修正后的Avrami方程参数
(a)HDPE纯料；
(c)HDPE/FF复合材料(添加FF10wt％KH570)；
(l)HDPE/FF复合材料(在添加FF10wt％KH570基础上添加20份炭化FF)；
(m)HDPE/FF复合材料(在添加FF10wt％KH570基础上添加20份经过柠檬酸处理的炭化FF)；
添加炭化FF的HDPE/FF复合材料的驰豫行为及力学性能数据
表4炭化处理对HDPE/FF复合体系的力学性能以及驰豫行为的影响
(a)HDPE纯料；
(b)HDPE/FF复合材料；
(c)HDPE/FF复合材料(添加FF10wt％KH570)；
(l)HDPE/FF复合材料(在添加FF10wt％KH570基础上添加20份炭化FF)；
(m)HDPE/FF复合材料(在添加FF10wt％KH570基础上添加20份经过柠檬酸处理的炭化FF)。
Claims (8)
1.一种添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其组分及重量分数为：
制备方法步骤如下：
(1)用偶联剂处理FF；
(2)将炭化FF活化处理；
(3)将步骤(1)偶联剂处理的FF与HDPE与步骤(2)活化处理的炭化FF在开炼机中混合；
(4)将共混物进行破碎，注塑成样；
所述的炭化FF的活化处理的方法为：将炭化FF浸泡于浓度为10-30％的柠檬酸溶液中，浸泡20-24h，以微波为热源进行加热，冷却后水洗，酸洗2-3次，干燥得活化处理后的炭化FF。
2.根据权利1所述的添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂或铝酸酯偶联剂或钛酸酯偶联剂。
3.根据权利2所述的添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH570，0.8-2份；所述的铝酸酯偶联剂为DLL-411A，0.06-0.12份；所述的钛酸酯偶联剂为NDZ-201，0.06-0.12份。
4.根据权利1所述的添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其特征在于：所述的FF为50旦的鸡毛纤维。
5.根据权利要求1所述的添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其特征在于：所述的炭化FF的制备方法为：
(1)将FF在马弗炉中加热18-24h，温度为210-230℃；
(2)将加热后的炭化FF继续在马弗炉中高温烧结2-3h，温度为400-450℃；
(3)将烧结后的炭化FF在微波炉中微波加热1.5-2h，温度调节为高温大火。
6.根据权利要求1所述的添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其特征在于：步骤(1)所述的用偶联剂处理的FF的方法为：配置85-95wt％的乙醇水溶液，将硅烷偶联剂KH570倒入乙醇水溶液中磁力搅拌1.5-2h，超声震荡0.5-1h，将FF用乙醇水溶液浸泡1-2h，在60-80℃的温度条件下，水浴加热且不断搅拌，将处理后的硅烷偶联剂KH570溶液逐滴滴加至盛有FF的乙醇水溶液中，搅拌0.5-1h，取出浆液中的FF，在60-70℃的真空烘箱中烘干备用。
7.根据权利要求1所述的添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其特征在于：步骤(1)所述的用偶联剂处理的FF的方法为：配置85-95wt％的乙醇水溶液，将铝酸酯偶联剂DL-411A或钛酸酯偶联剂NDZ-201倒入乙醇水溶液中磁力搅拌1.5-2h，超声震荡0.5-1h，将FF用乙醇水溶液浸泡1-2h，将处理后的铝酸酯偶联剂DL-411A或钛酸酯偶联剂NDZ-201溶液逐滴滴加至盛有FF的乙醇水溶液中，搅拌0.5-1h，取出浆液中的FF，在60-70℃的真空烘箱中烘干备用。
8.根据权利要求1所述的添加炭化FF的HDPE/FF复合材料，其特征在于：步骤(3)所述的在开炼机中混合，设置开炼机前辊温度为125-135℃，开炼机后辊温度为120-130℃；步骤(4)所述的注塑条件为：注塑温度为料筒温度从加料口到喷嘴方向依次为：170℃、175℃、175℃、170℃，注塑压力为50MPa，模具温度为50℃。
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