CN107383913B - 利用豆渣制备木塑材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用豆渣制备木塑材料的方法，包括首先将豆渣粉末脱脂、热碱处理改性，然后与植物纤维粉、热塑型塑料、相容剂、无机矿粉、润滑剂混匀后于150～180℃下热熔混合，最后热压，冷压制得木塑材料。本发明首次通过脱脂、碱解改性豆渣、添加植物纤维粉、高温熔融外加高压的工艺制备得到木塑材料，大幅提高了木塑材料的性能，可达到市场要求标准，且低能耗，低污染，低成本，操作简单，对豆渣木塑材料性能优化方面给出了一条可行之路。

Description

利用豆渣制备木塑材料的方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种利用豆渣制备木塑材料的方法。
背景技术
豆渣，作为大豆加工业的生物废弃物，其仍有很高的经济价值。当前我国每年约产2000万T的豆渣废料，通常只用作饲料或者直接丢弃，没有得到很好的开发利用。豆渣中膳食纤维和蛋白含量占比为80％以上，如何合理高效的利用豆渣成为大豆加工业亟待解决的问题。
木塑材料(WPC)是用木纤维或植物纤维填充、增强的改性热塑型材料。它相比于传统的木材和塑料，具有防腐、防潮、尺寸稳定性高、可加工性强等优点。
由于木塑复合材料是以木纤维或植物纤维与塑料复合得到，这种材料主要受塑料性能的制约。由于纤维在高温下会分解炭化，在木塑复合材料的加工中通常采用的是熔点温度较低的聚乙烯和聚丙烯酸甲酯等塑料。由于豆渣成份驳杂，有大量极性亲水基团，与塑料粒子界面相容性差，无法制备出性能达到使用标准的复合材料。
中国台湾专利申请200535184公开了一种由木质纤维与聚烯物组成的木复材，其以聚烯物为基体并与适当比例的木质纤维物混合，并以有机不饱和硅烷物与聚烯烃接枝有机酸物对其改性，使其彼此之间得以经化学反应产生键结以提升该木复材的物性和化性，其中的木质纤维可以为木粉、豆粉、豆渣、麦粉、花生壳等。该专利利用硅烷偶联剂对木质纤维进行改性，能耗高、污染环境、成本高。
基于上述背景技术的不足，开发出一种可达到市场要求标准，并且低能耗，低污染，低成本，更适于生产的利用豆渣制备木塑材料的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用豆渣制备木塑材料的方法，该方法通过脱脂、碱解改性豆渣、添加植物纤维粉、通过高温熔融外加高压的工艺制备得到木塑材料，大幅提高了木塑材料的性能，可达到市场要求标准，且低能耗，低污染，低成本，操作简单，对豆渣木塑材料性能优化方面给出了一条可行之路。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种利用豆渣制备木塑材料的方法，包括如下步骤：
(1)将干燥的豆渣粉末粉碎，浸提脱脂，收集沉淀，干燥；
(2)将热碱溶液处理后的豆渣粉末烘干粉碎收集；
(3)将30～45重量份的热碱处理过的豆渣粉末、5～15重量份的植物纤维粉、35～40 重量份的热塑型塑料、3-5重量份的相容剂、5～10重量份的无机矿粉、1～2重量份的润滑剂混匀；
(4)在150～180℃下热熔，混合；
(5)热压，冷压，制备得到木塑材料。
步骤(2)中，所述的热碱溶液处理是将豆渣粉末加水溶解，豆渣粉末与水的质量体积比为1∶20～1∶100g/mL，调节pH为11～13，60℃～80℃反应，过滤。
步骤(3)中，将30重量份的热碱处理过的豆渣粉末、7.5重量份的木粉、7.5重量份的棉麻纤维粉、40重量份的高密度聚乙烯5000S、3重量份的马来酸酐接枝聚丙烯、 1重量份的硬脂酸、1重量份的亚乙基双硬脂酸酰胺、10重量份的碳酸钙粉末混合均匀。
步骤(4)中，通过开放式混炼机制样，热熔混匀。
步骤(5)中，将步骤(4)制备出的混合物放置于平板硫化机中热压3～5次，冷压 2～4次，热压温度为160～185℃，冷压温度为10～30℃。
进一步地，所述的植物纤维粉为木粉、棉麻纤维粉、秸秆中的一种或几种，优选地，所述的植物纤维粉为木粉和棉麻纤维粉。
进一步地，所述的热塑型塑料为聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、高密度聚乙烯(HDPE)中的一种或几种，优选为高密度聚乙烯5000S (HDPE5000S)。
进一步地，所述的相容剂为马来酸酐、丙烯酸、马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚氯乙烯、马来酸酐接枝聚苯乙烯、丙烯酸接枝聚丙烯、丙烯酸接枝聚乙烯、丙烯酸接枝聚氯乙烯、丙烯酸接枝聚苯乙烯、硅烷相容剂中的一种或几种，优选马来酸酐接枝聚丙烯。
进一步地，所述的矿物质粉为碳酸钙、硅酸钙、滑石粉、玻璃纤维粉中的一种或几种，优选碳酸钙。
进一步地，所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、多元醇酯、油酸酰胺、微晶石蜡、亚乙基双硬脂酸酰胺中的一种或几种。
进一步地，所述的润滑剂为硬脂酸和亚乙基双硬脂酸酰胺的混合物，质量比为 1∶1～3∶1。
上述方法制备得到的木塑材料在本发明的保护范围之内。
本发明对浸提脱脂的方法没有特别的限制，本领域常规的脱脂方法都适用于本发明，例如碱法脱脂、酶法脱脂。对脱脂的化学试剂也没有特别的限制，常用的脱脂化学试剂例如工业己烷、乙醚等都适用于本发明，在本发明的保护范围之内。
本发明热碱溶液处理后的豆渣粉烘干至含水量10％以下即可过筛收集。
本发明采用高温熔融、热压、冷压制备木塑材料，对使用的仪器没有特别的限制，只要能够完成熔融混合、热压、冷压，就在本发明的保护范围之内。例如，高温熔融所用的仪器不仅限于开放式混炼机，双螺杆挤出造粒机、单螺杆挤出造粒机等能够使原料熔融混合挤压出混合物的仪器都适用于本发明，在本发明的保护范围之内。
本发明的热熔温度为150～180℃，低于150℃热塑性塑料无法和豆渣形成熔融状态，高于180℃，会破坏原材料，豆渣会发生碳化现象。
有益效果：
(1)本发明利用豆渣废料制备木塑材料，合理高效的应用了豆渣中的不可溶膳食纤维，相较于传统的木塑材料制备方法，更具有环保性，同时经过力学性能测试发现豆渣木塑材料的性能均可达到市场要求标准，有极大的应用前景。
(2)本发明首次通过脱脂、碱解改性豆渣、添加植物纤维粉、高温熔融外加高压(即热压、冷压)的工艺制备得到木塑材料，大幅提高了木塑材料的性能，可达到市场要求标准，且低能耗，低污染，低成本，操作简单，对豆渣木塑材料性能优化方面给出了一条可行之路。
(3)本发明通过性能之间的变化，筛选出最佳配方，制备出合乎使用的、具备一定冲击、拉伸、弯曲强度的木塑材料。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
1、材料力学性能测试标准
(1)、材料的拉伸性能：复合材料的拉伸性能采用万能试验机进行测试，参照标准GB/T 1040-2006《塑料拉伸性能的测定》。试验条件为：拉伸速度为50mm/min，标线间距50mm。每个试样重复5次；
(2)、材料的弯曲性能：复合材料的弯曲性能采用万能试验机进行测试，参照标准GB/T 9341-2008《塑料弯曲性能的测定》。试验条件为：加载速度为2mm/min；跨距为试样厚度h的16倍。每个试样重复5次。
(3)、材料的冲击性能：复合材料的冲击性能采用万能试验机进行测试，参照标准GB/T 1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度测定》。试验条件为：A型缺口，缺口保留宽度为8.0(±0.2)mm。每个试样重复5次。
市场使用标准：弯曲强度≥20MPa，拉伸强度≥10MPa，冲击强度≥2.5KJ/m2。
2.本发明实施例进行材料力学性能测试所使用的样品尺寸：
弯曲性能：长80mm*宽10mm*高4mm：
拉伸性能：长150mm*宽10mm*高4mm(哑铃状)；
冲击强度：长80mm*宽10mm*高4mm(试样缺口剩余厚度8mm)。
实施例1、改性方式对木塑材料性能的影响
本实施例基于以下制备工艺：
(1)将湿豆渣放置室外，自然风干后收集粉碎至40目以上的豆渣粉末，加入工业己烷进行浸提脱脂，收集沉淀，烘干；
(2)处理方式1～3分别采用不同的方式对豆渣粉末改性。
(3)将45重量份的步骤2中收集的处理后的豆渣粉末与40重量份的HDPE5000S、 3重量份的马来酸酐接枝聚丙烯、1重量份的硬脂酸、1重量份的亚乙基双硬脂酸酰胺、 10重量份的碳酸钙粉末混合均匀；
(4)将步骤3得到的混合物置于开放式混炼机中，在180℃高温下热熔混匀4min，制得混合物均匀放置于模具中；
(5)将步骤4中制得的混合物模具放置于平板硫化机中，175℃热压4次、常温冷压3次，制得豆渣木塑材料。
处理方式1：未改性。
处理方式2：酶解改性。具体操作如下：(2)将步骤1中沉淀，烘干粉碎，按照1∶20g/mL 料水比加水，调节PH至7，加入原料重量比0.3％的复合蛋白酶粉末，搅拌均匀后置于 45℃水浴锅中反应2小时以上，收集沉淀烘干粉碎至40目以上。
处理方式3：碱解改性。具体操作如下：(2)将步骤1中沉淀，烘干粉碎，按照1∶20g/mL 料水比加水，调节PH至12，80℃恒温振荡水浴反应2h，收集沉淀，烘干粉碎至40目以上。
实验结果见表1。
表1
序号 改性方式 弯曲强度MPa 拉伸强度MPa 冲击强度KJ/m<sup>2</sup>
处理方式1 未改性 12.17 6.81 1.92
处理方式2 酶解改性 15.64 8.12 2.27
处理方式3 碱解改性 16.43 8.38 2.31
由表1可知，酶解豆渣在拉伸和弯曲方面优于未碱解脱脂豆渣，但冲击强度低于使用标准，不适合作为豆渣前处理方法。碱解脱脂豆渣木塑材料性能优于未碱解豆渣和酶解木渣，但强度仍然未达到使用标准。
实施例2、塑料比例对木塑材料性能的影响
本实施例基于以下制备工艺：
(1)将湿豆渣放置室外，自然风干后收集粉碎至40目以上的豆渣粉末，加入工业己烷进行浸提脱脂，收集沉淀，烘干；
(2)将步骤1中沉淀，烘干粉碎，按照1∶20g/mL料水比加水，调节PH至12，80℃恒温振荡水浴反应2h，收集沉淀，烘干粉碎至40目以上。
(3)将步骤2中收集的处理后的豆渣粉末与HDPE5000S、3重量份的马来酸酐接枝聚丙烯、1重量份的硬脂酸、1重量份的亚乙基双硬脂酸酰胺、10重量份的碳酸钙粉末混合均匀；处理方式1～4分别采用不同重量份的豆渣粉末与HDPE5000S。
(4)将步骤3得到的混合物置于开放式混炼机中，在180℃高温下热熔混匀4min，制得混合物均匀放置于模具中；
(5)将步骤4中制得的混合物模具放置于平板硫化机中，175℃热压4次、常温冷压3次，制得豆渣木塑材料。
实验结果见表2。
表2
实验数据表明，塑料添加比例为30重量份时，无法做出成型的木塑材料；塑料添加比例为50重量份时，做出的木塑材料达不到使用标准。45重量份的碱解改性豆渣粉末和40重量份的塑料制作的木塑材料性能更佳，但未达到使用标准。
实施例3、塑料种类对木塑材料性能的影响
本实施例基于以下制备工艺：
(1)将湿豆渣放置室外，自然风干后收集粉碎至40目以上的豆渣粉末，加入工业己烷进行浸提脱脂，收集沉淀，烘干；
(2)将步骤1中沉淀，烘干粉碎，按照1∶20g/mL料水比加水，调节PH至12，80℃恒温振荡水浴反应2h，收集沉淀，烘干粉碎至40目以上。
(3)将45重量份的步骤2中收集的处理后的豆渣粉末与40重量份的热塑型材料、 3重量份的马来酸酐接枝聚丙烯、1重量份的硬脂酸、1重量份的亚乙基双硬脂酸酰胺 (EBS)、10重量份的碳酸钙粉末混合均匀；处理方式1～2分别采用不同的热塑型材料。
(4)将步骤3得到的混合物置于开放式混炼机中，在180℃高温下热熔混匀4min，制得混合物均匀放置于模具中；
(5)将步骤4中制得的混合物模具放置于平板硫化机中，175℃热压4次、常温冷压3次，制得豆渣木塑材料。
实验结果见表3。
表3
实验数据表明，HDPE5000S相较于HDPE9001更适合作为豆渣木塑材料的塑料来源。
实施例4、植物纤维粉对木塑材料性能的影响
本实施基于以下制备工艺：
(1)将湿豆渣放置室外，自然风干后收集粉碎至40目以上的豆渣粉末，加入工业己烷进行浸提脱脂，收集沉淀，烘干；
(2)处理方式1～4分别采用不同的方式对豆渣粉末改性。
(3)将步骤2中收集的处理后的豆渣粉末与植物纤维粉、40重量份的HDPE5000S、 3重量份的马来酸酐接枝聚丙烯、1重量份的硬脂酸、1重量份的亚乙基双硬脂酸酰胺 (EBS)、10重量份的碳酸钙粉末混合均匀；
(4)将步骤3得到的混合物置于开放式混炼机中，在180℃高温下热熔混匀4min，制得混合物均匀放置于模具中；
(5)将步骤4中制得的混合物模具放置于平板硫化机中，175℃热压4次、常温冷压3次，制得豆渣木塑材料。
实验结果见表4。
表4
数据表明，未碱解豆渣添加木粉之后，可提高木塑材料的冲击强度，但仍不能达到使用标准。碱解豆渣添加木粉后，可有效提高碱解豆渣木塑材料的冲击强度，制备得到的木塑材料可达到使用标准。
实施例5、植物纤维粉含量对木塑材料性能的影响
本实施例基于以下制备工艺：
(1)将湿豆渣放置室外，自然风干后收集粉碎至40目以上的豆渣粉末，加入工业己烷进行浸提脱脂，收集沉淀，烘干；
(2)将步骤1中沉淀，烘干粉碎，按照1∶20g/mL料水比加水，调节PH至12，80℃恒温振荡水浴反应2h，收集沉淀，烘干粉碎至40目以上。
(3)将步骤2中收集的处理后的豆渣粉末与植物纤维粉、40重量份的HDPE5000S、 3重量份的马来酸酐接枝聚丙烯、1重量份的硬脂酸、1重量份的亚乙基双硬脂酸酰胺 (EBS)、10重量份的碳酸钙粉末混合均匀；处理方式1～7分别采用不同重量份的豆渣粉末与植物纤维粉。
(4)将步骤3得到的混合物置于开放式混炼机中，在180℃高温下热熔混匀4min，制得混合物均匀放置于模具中；
(5)将步骤4中制得的混合物模具放置于平板硫化机中，175℃热压4次、常温冷压3次，制得豆渣木塑材料。
实验结果见表5。
表5
数据表明，通过添加木粉或棉麻纤维粉后，制作的碱解豆渣木塑材料均可达到使用标准，添加木粉可有效提高碱解豆渣木塑材料的冲击强度，但随着木粉添加量的增加，材料的拉伸和弯曲强度都下降，添加棉麻纤维粉可有效提高豆渣塑料的拉伸和弯曲强度，但材料的冲击强度明显下滑。综合数据表明，重量比例为30重量份的豆渣粉末、 7.5重量份的木粉、7.5重量份的棉麻纤维粉粉对豆渣弯曲、拉伸、冲击强度具有全面的提升效果且符合使用标准。
实施例6、豆渣木塑材料的制备
(1)将湿豆渣放置室外，自然风干后收集粉碎至40目以上的豆渣粉末，加入工业己烷进行浸提脱脂，收集沉淀，烘干；
(2)将步骤1中沉淀，烘干粉碎，按照1∶100g/mL料水比加水，调节PH至12， 80℃恒温振荡水浴反应2h，收集沉淀，烘干粉碎至40目以上。
(3)将40重量份的步骤2中收集的处理后的豆渣粉末与10重量份的秸秆、35 重量份的HDPE5000S、3重量份的马来酸酐接枝聚丙烯、0.5重量份的硬脂酸、0.5重量份的亚乙基双硬脂酸酰胺(EBS)、5重量份的碳酸钙粉末混合均匀；
(4)将步骤3得到的混合物置于开放式混炼机中，在180℃高温下热熔混匀4min，制得混合物均匀放置于模具中；
(5)将步骤4中制得的混合物模具放置于平板硫化机中，175℃热压4次、常温冷压3次，制得豆渣木塑材料。
对制备得到的豆渣木塑材料进行力学性能测试，测得其弯曲强度25.56MPa、拉伸强度15.42MPa、冲击强度2.83KJ/m2。
对比例1：
以下对比例参照中国台湾专利200535184A，制备工艺如下：
(1)除去豆渣粉末中的水分；
(2)以丙酮为分散剂将乙烯基三甲氧基硅烷予以分散，并与豆渣粉末充分混合，同时除去多余的水份和分散剂；
(3)将线性低密度聚乙烯与聚乙烯接枝马来酸与硬脂酸、碳酸钙、硬脂酸、亚乙基双硬脂酸酰胺混炼熔融后，混以步骤2制备得到的混合物，制备成所需形状；
(4)与70℃下进行水交联反应，制得木复材。
对制备得到的木复材进行力学性能测试，测得其弯曲强度24.45MPa、拉伸强度11.72MPa、冲击强度2.60KJ/m2。表明，本发明制备得到的木塑材料的性能优于利用硅烷偶联剂通过交联反应改性脱脂豆渣制备得到的木塑材料的性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种利用豆渣制备木塑材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将干燥的豆渣粉末粉碎，浸提脱脂，收集沉淀，干燥；
（2）将热碱溶液处理后的豆渣粉末烘干粉碎收集；
（3）将30~45重量份的步骤（2）得到的豆渣粉末、5~15重量份的植物纤维粉、35~40重量份的热塑型塑料、3~5重量份的相容剂、5~10重量份的无机矿粉、1~2重量份的润滑剂混匀；
（4）在150~180℃下热熔，混合；
（5）热压，冷压，制备得到木塑材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的热碱溶液处理是将豆渣粉末加水溶解，豆渣粉末与水的质量体积比为1:20~1:100g/mL，调节pH为11~13，60℃～80℃反应，过滤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的植物纤维粉为木粉、棉麻纤维粉、秸秆中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的热塑型塑料为聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的热塑型塑料为高密度聚乙烯5000S。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝聚氯乙烯、马来酸酐接枝聚苯乙烯、丙烯酸接枝聚丙烯、丙烯酸接枝聚乙烯、丙烯酸接枝聚氯乙烯、丙烯酸接枝聚苯乙烯、硅烷相容剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，将30重量份的步骤（2）得到的豆渣粉末、7.5重量份的木粉、7.5重量份的棉麻纤维粉、40重量份的高密度聚乙烯5000S、3重量份的马来酸酐接枝聚丙烯、1重量份的硬脂酸、1重量份的亚乙基双硬脂酸酰胺、10重量份的碳酸钙粉末混合均匀。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，通过开放式混炼机制样，热熔混匀。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，将步骤（4）制备出的混合物放置于平板硫化机中热压3~5次，冷压2~4次，热压温度为160~185℃，冷压温度为10~30℃。
10.权利要求1~9任意一项所述方法制备得到的木塑材料。
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