CN117264427B - 低吸水膨胀率的防潮板及其加工工艺 - Google Patents

低吸水膨胀率的防潮板及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了低吸水膨胀率的防潮板及其加工工艺。所述低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,包括以下步骤:步骤(1)将高密度聚乙烯和豆渣真空干燥;将疏水阻燃剂、层状双氢氧化物、炭发泡剂在高速混合器中混合后,加入豆渣,再加入加工助剂继续反应,得到处理豆渣;步骤(2)将步骤(1)得到的处理豆渣和高密度聚乙烯混合,再加入引发剂、促进剂搅拌反应,再加入防水增韧粘合剂,搅拌处理,得到混合料;步骤(3)将混合料热压成型,得到低吸水膨胀率的防潮板。本发明充分利用废弃资源,原材料丰富,易生产制备,产品质量好,具有防潮、阻燃、环保之功能,有很强的应用前景。

Description

低吸水膨胀率的防潮板及其加工工艺
技术领域
本发明属于于人造板制造领域,具体涉及低吸水膨胀率的防潮板及其加工工艺。
背景技术
对环境可持续性的担忧和化石资源的短缺要求人们更多地关注废塑料产品的回收利用。将废塑料和生物质(通常是木粉)复合加工成板材,为有效回收废塑料提供了前景。木塑复合材料的显着优点,即仿木外观、良好的加工性能、低成本和可再生性,保证了其作为建筑材料的广泛应用。然而,木塑复合材料固有的可燃性导致燃烧过程中大量释放烟雾,限制了木塑复合材料在室外建筑和室内装饰中的安全应用,且其中木材通常具有较高的吸水率,因此制作出的板材易潮。
专利CN106676974B公开了一种环保型防潮板的制备方法。所述制备方法是,将甘油和马来酸水浴下搅拌反应,降温,再加入二十二碳酸和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,搅拌均匀,成乳化剂;将乳化剂与熔融的AKD混合在一起,水浴混合,剪切反应,剪切反应过程中加热水,冷却,制得改性AKD;将改性AKD和纤维混合在起,搅拌,成混合纤维浆料;将混合纤维浆料放入成型模具中,铺装均匀,烘干,得预成型的纤维板;将预成型的纤维板进行冷、热压,得环保型防潮纤维板,但是,其防潮和阻燃效果仍有改进的空间。
发明内容
本发明的目的在于提供低吸水膨胀率的防潮板及其加工工艺,用于解决现有技术中板材易潮且阻燃效果不佳的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
本发明提供低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,包括以下步骤:
步骤(1)将高密度聚乙烯和豆渣真空干燥;将疏水阻燃剂、层状双氢氧化物、炭发泡剂在高速混合器中混合后,加入豆渣,再加入加工助剂继续反应,得到处理豆渣;
以上过程中,疏水阻燃剂、层状双氢氧化物混合协同阻燃,加工助剂中环氧大豆油中含有的环氧基团、乙烯基三甲氧基硅烷三甲氧基、聚乙烯接枝马来酸酐中可以与豆渣表面的活性基团如羟基发生反应,促进后续进行的交联反应。
步骤(2)将步骤(1)得到的处理豆渣和高密度聚乙烯混合,再加入引发剂、促进剂搅拌反应,再加入防水增韧粘合剂,搅拌处理,得到混合料;
步骤(3)将混合料热压成型,得到低吸水膨胀率的防潮板。
以上过程中,处理豆渣表面的环氧基团、碳碳双键增强了与疏水阻燃剂和高密度聚乙烯之间的交联程度,含有碳碳双键的改性的豆渣和疏水阻燃剂的磷酸根基团在复合材料加工过程中参与机械化学交联,导致原位聚合,最终形成良好的界面结合。
优选地,所述步骤(1)中,真空干燥条件:真空干燥温度为70-90℃、真空干燥时间为6-10h;疏水阻燃剂、层状双氢氧化物、炭发泡剂、豆渣、加工助剂的质量比为(17.6-35):(0.9-1.8):(3.5-7):(38.2-77):(1.6-3.2);混合时间为2-4min;继续反应时间为2-4min。
优选地,所述加工助剂由质量比为(0.8-1.6):(0.4-0.8):(0.4-0.8)的环氧大豆油、乙烯基三甲氧基硅烷、聚乙烯接枝马来酸酐复配而成。
优选地,所述步骤(2)中,所述处理豆渣、高密度聚乙烯、引发剂、促进剂、防水增韧粘合剂的质量比为(45-80):(38.2-77):(0.15-0.3):(0.08-0.16):(7.6-17.9);搅拌反应条件:搅拌反应温度为160-180℃、搅拌反应转速为35-55r/min、搅拌反应时间为10-14min;搅拌处理时间为30-60min;所述引发剂为过氧化二异丙苯;促进剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地,所述步骤(3)中,热压成型条件:热压成型温度为160-170℃、热压成型压力为8-12MPa、热压成型时间为8-12min。
优选地,所述疏水阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
P1:将1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸和磷酸混合,搅拌反应,冷却,加入尿素,继续反应至溶液的pH为6-7,过滤,除杂,干燥,得到阻燃中间体;
阻燃中间体的合成反应式如下:
经质谱分析结果为:m/z:621.19(100.0%),622.19(14.0%),623.19(3.5%)。
通过采用上述技术方案,阻燃中间体早期分解提供了亚磷酸盐和/或正磷酸盐,促进豆渣脱水成炭的分解,隔绝热量和氧气,同时阻燃中间体分解产生大量NH3,减少可燃气体的产生。
P2:在室温下,将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、催化增溶剂混合,搅拌处理后,用氮气排除空气,再在氮气氛围中,快速加入催化剂,升温加热,反应,除杂,得到不饱和聚硅氧烷;
不饱和聚硅氧烷的合成反应式如下:
P3:将阻燃中间体均匀分散于乙酸乙酯中,搅拌处理,再加入不饱和聚硅氧烷、催化剂,升温加热,回流,除杂,得到疏水阻燃剂。
以上过程中,不饱和聚硅氧烷的乙烯基和甲基与阻燃中间体的磷酸根反应生成磷酸酯基团,在阻燃中间体表面涂覆和交联,提高了阻燃中间体的分散性,同时增加了疏水性,且起到协同阻燃作用;聚硅氧烷链可以提高燃烧过程中的焦化形成和稳定性,当温度足够高时,含硅交联结构稳定了焦炭层,同时硅化合物将迁移到焦炭表面以抑制传热。总体而言,在燃烧过程中,较稳定的凝聚相大大提高了复合材料的阻燃性能以及疏水性,且疏水阻燃剂具有低极性,增加了与基材之间的相容性。
优选地,所述步骤P1中,1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸、磷酸、尿素的质量比为(26-52):(29-58):(18-36);搅拌反应条件:搅拌反应温度为110-130℃、搅拌反应时间为3-5h;冷却温度为90-100℃;除杂方法:滤渣用乙醇洗涤3-5次;干燥条件:干燥温度为50-70℃、干燥时间为12-24h。
优选地,所述步骤P2中,四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、催化增溶剂、催化剂的用量比为(16-34.4)kg:(0.9-1.86)kg:(8.2-16.4)mL:(0.005-0.01)kg;所述催化增溶剂为二甲基亚砜;催化剂为四甲基氢氧化铵五水合物;搅拌处理转速为1500-2500r/min、搅拌处理时间为10-20min;升温加热条件:升温加热速度为10-20℃/min、升温加热温度为85-95℃;反应时间为7-9h;除杂方法:在温度为135-140℃、压强为-0.09~-0.05MPa的条件下于旋转蒸发器中蒸发除杂1.5-2.5h。
优选地,所述步骤P3中,阻燃中间体、乙酸乙酯、不饱和聚硅氧烷、催化剂的用量比为(32-64)kg:(100-200)L:(8.0-16)kg:(0.24-0.5)kg;所述催化剂为过氧化苯甲酰;搅拌处理条件:搅拌处理转速为1500-2500r/min、搅拌处理时间为20-30min、搅拌处理温度为室温;升温加热条件:升温加热速度为10-20℃/min、升温加热温度为85-95℃;回流时间为5-7h;除杂方法:在90-110℃下蒸发1-3h,过滤,滤渣用水洗涤3-5次。
优选地,所述防水增韧粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将十二烷二酸、环氧氯丙烷和催化剂混合,搅拌处理,升温,反应后,降温,再缓慢滴入NaOH水溶液,再反应,抽滤,除杂,冷却,得到改性剂;
改性剂的合成反应式如下:
经质谱分析结果为:m/z:342.20(100.0%),343.21(20.0%),344.21(3.1%)。
以上过程中,制备了具有长疏水性脂肪链和高反应性环氧基团的改性剂。
S2:将大豆分离蛋白加入水中,调节pH,搅拌,得到大豆蛋白粘合剂;将熔化后的改性剂加入大豆蛋白粘合剂中,均质,得到防水增韧粘合剂。
以上过程中,改性剂的环氧基团和肽链(伯胺基、酰胺基、羧基等)之间的反应,取代了肽链之间脆弱的二级键,形成的致密交联结构使得胶层孔隙和裂纹数量减少,阻止水分进入粘合剂,粘合剂的内聚力增强,裂纹更少,耐水性增强,疏水性增加;蛋白质中开环反应,形成的共价键取代了分子间氢键,为粘合剂提供了更强的内聚力;长烷基链的引入提高了胶粘剂的韧性,提高了后续制备的低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺的机械性能和疏水性。
优选地,所述步骤S1中,十二烷二酸、环氧氯丙烷、催化剂、NaOH水溶液的质量比为(10-20):(40-80):(0.5-1):(9.6-19.2);催化剂为四丁基溴化铵;搅拌处理时间为10-30min;升温方法:通过油浴升温至100-120℃;反应时间为2-4h;降温温度为30-50℃;NaOH水溶液的质量分数为40wt%;滴入时间为50-70min;再反应时间为4-6h;除杂方法:加入50-100L二氯甲烷萃取,分液,再水洗3-5次后,通过旋转蒸发仪蒸发1-3h。
优选地,所述步骤S2中,大豆分离蛋白、水、改性剂的用量比为(10-20)kg:(90-180)L:(4-8)kg;调节pH方法:加入NaOH保持pH为8.5-9.5;搅拌条件:搅拌时间为20-40min、搅拌温度为45-55℃下;熔化温度为45-55℃;均质条件:均质温度为45-55℃、均质时间为0.5-1.5h。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明中利用豆渣代替木粉提高板材的机械和阻燃性能;同时阻燃中间体与不饱和聚硅氧烷之间的交联提高了阻燃中间体的分散性,同时增加了疏水性,且起到协同阻燃作用,再与层状双氢氧化物配合整体提高防潮板的阻燃性,并且疏水阻燃剂极性低,增加了与高密度聚乙烯之间的相容性,而疏水阻燃剂和改性豆渣表面活性基团通过机械化学交联增强了改性豆渣和疏水阻燃剂在基体中的分散性,提高了低吸水膨胀率的防潮板的机械性能。
2.本发明中通过用不饱和聚硅氧烷对阻燃中间体进行疏水改性,增强了阻燃剂的疏水性并增强防潮板的防潮性能;同时通过改性剂对大豆蛋白粘合剂进行改性,提高了粘度和疏水性,进一步提高防潮板的机械性能和防潮性;本发明原材料丰富,易生产制备,产品质量好,具有防潮、阻燃、环保之功能,有很强的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的低吸水膨胀率的防潮板的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
高密度聚乙烯(5000s,颗粒状,ρ:0.955g/cm)购自中国源塑科技(昆山)有限公司;豆渣(豆渣,120目)购自中国招远文记食品有限公司;大豆分离蛋白(91%)由山东山松股份有限公司提供。
实施例1
本实施例公开一种疏水阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
P1:将44kg1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸和46kg磷酸混合,在120℃下搅拌反应4h,冷却至95℃时,加入27kg尿素,继续反应至溶液的pH为6.5,过滤,滤渣用乙醇洗涤4次,在60℃下干燥18h,得到阻燃中间体;
P2:在室温下,将24kg四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1.34kg1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、12.3mL催化增溶剂二甲基亚砜混合,以2000r/min的转速搅拌处理15min后,用氮气排除空气,再在氮气氛围中,快速加入0.0075kg催化剂四甲基氢氧化铵五水合物,以15℃/min的升温速度加热到90℃,反应8h,最后在温度为137℃、压强为-0.07MPa的条件下于旋转蒸发器中蒸发1.2h,得到不饱和聚硅氧烷;
P3:将48kg阻燃中间体均匀分散于150L乙酸乙酯中,在室温下以2000r/min的转速搅拌处理25min,再加入12kg不饱和聚硅氧烷、0.35kg催化剂过氧化苯甲酰,以15℃/min的升温速度加热到90℃,回流6h,在100℃下蒸发2h,得到疏水阻燃剂。
实施例2
本实施例公开一种防水增韧粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将15kg十二烷二酸、60kg环氧氯丙烷和0.75kg的催化剂四丁基溴化铵混合,搅拌处理20min,通过油浴升温至110℃,反应3h后,逐渐降温至40℃,再在60min内缓慢滴入14.6kg40wt%NaOH水溶液,反应5h,抽滤,加入75L二氯甲烷萃取,分液,水洗4次后,通过旋转蒸发仪蒸发除杂,冷却,得到改性剂;
S2:将15kg大豆分离蛋白加入135L水中,再加入NaOH保持pH为9,在50℃下搅拌处理30min,得到大豆蛋白粘合剂;在50℃下,将熔化后的6kg改性剂加入大豆蛋白粘合剂中,在50℃下均质1h,得到防水增韧粘合剂。
实施例3
参阅图1所示,本实施例公开低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,包括以下步骤:
步骤(1)在80℃下将高密度聚乙烯和豆渣真空干燥8h;将23kg实施例1制备的疏水阻燃剂、1.4kg层状双氢氧化物(MgAl-LDH)、5.2kg炭发泡剂在高速混合器中混合3min后,加入58kg豆渣,再加入1.2kg环氧大豆油、0.6kg乙烯基三甲氧基硅烷、0.6kg聚乙烯接枝马来酸酐继续反应3min,得到处理豆渣;
步骤(2)将60kg处理豆渣和58kg高密度聚乙烯混合,再加入0.22kg引发剂过氧化二异丙苯、0.12kg促进剂二月桂酸二丁基锡,以40r/min的转速170℃下搅拌反应12min,再加入12kg实施例2制备的防水增韧粘合剂,搅拌处理45min后,得到混合料;
步骤(3)将混合料在压力硫化机中,以10MPa压力下,165℃热压10min,得到低吸水膨胀率的防潮板。
实施例4
参阅图1所示,本实施例公开低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,包括以下步骤:
步骤(1)在70℃下将高密度聚乙烯和豆渣真空干燥10h;将35kg实施例1制备的疏水阻燃剂、0.9kg层状双氢氧化物(MgAl-LDH)、3.5kg炭发泡剂在高速混合器中混合2min后,加入77kg豆渣,再加入0.8kg环氧大豆油、0.8kg乙烯基三甲氧基硅烷、0.4kg聚乙烯接枝马来酸酐继续反应4min,得到处理豆渣;
步骤(2)将45kg处理豆渣和38.2kg高密度聚乙烯混合,再加入0.3kg引发剂过氧化二异丙苯、0.16kg促进剂二月桂酸二丁基锡,以35r/min的转速160℃下搅拌反应14min,再加入17.9kg实施例2制备的防水增韧粘合剂,搅拌处理60min后,得到混合料;
步骤(3)将混合料在压力硫化机中,以8MPa压力下,170℃热压8min,得到低吸水膨胀率的防潮板。
实施例5
参阅图1所示,本实施例公开低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,包括以下步骤:
步骤(1)在90℃下将高密度聚乙烯和豆渣真空干燥6h;将17.6kg实施例1制备的疏水阻燃剂、1.8kg层状双氢氧化物(MgAl-LDH)、7kg炭发泡剂在高速混合器中混合4min后,加入38.2kg豆渣,再加入1.6kg环氧大豆油、0.4kg乙烯基三甲氧基硅烷、0.8kg聚乙烯接枝马来酸酐继续反应2min,得到处理豆渣;
步骤(2)将80kg处理豆渣和77kg高密度聚乙烯混合,再加入0.15kg引发剂过氧化二异丙苯、0.08kg促进剂二月桂酸二丁基锡,以55r/min的转速180℃下搅拌反应10min,再加入7.6kg实施例2制备的防水增韧粘合剂,搅拌处理30min后,得到混合料;
步骤(3)将混合料在压力硫化机中,以12MPa压力下,160℃热压12min,得到低吸水膨胀率的防潮板。
实施例6
参阅图1所示,本实施例公开低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,包括以下步骤:
步骤(1)在75℃下将高密度聚乙烯和豆渣真空干燥9h;将30kg实施例1制备的疏水阻燃剂、1.1kg层状双氢氧化物(MgAl-LDH)、4.2kg炭发泡剂在高速混合器中混合2min后,加入45kg豆渣,再加入1.1kg环氧大豆油、0.7kg乙烯基三甲氧基硅烷、0.5kg聚乙烯接枝马来酸酐继续反应4min,得到处理豆渣;
步骤(2)将50kg处理豆渣和65kg高密度聚乙烯混合,再加入0.26kg引发剂过氧化二异丙苯、0.09kg促进剂二月桂酸二丁基锡,以40r/min的转速175℃下搅拌反应11min,再加入16.2kg实施例2制备的防水增韧粘合剂,搅拌处理38min后,得到混合料;
步骤(3)将混合料在压力硫化机中,以11MPa压力下,161℃热压11min,得到低吸水膨胀率的防潮板。
对比例1
对比例1与实施例3相比,对比例1在步骤(1)中未添加疏水阻燃剂,其他条件均不变。
对比例2
对比例2与实施例3相比,对比例2在步骤(1)中未将阻燃剂疏水改性,即直接用阻燃中间体代替疏水阻燃剂,其他条件均不变。
对比例3
对比例3与实施例3相比,对比例3在步骤(2)中未添加防水增韧粘合剂,其他条件均不变。
实验例
对实施例3-6和对比例1-3制备的低吸水膨胀率的防潮板性能进行测试。
一、防潮性能测试
按照GB/T17657规定的吸水厚度膨胀率测定方法进行防潮性能测试,测试结果如表1所示。
表1
组别 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2 对比例3
膨胀率% 0.28 0.36 0.41 0.39 3.5 4.6 3.9
由表1测试结果可知,本发明实施例3-6制备得到的低吸水膨胀率的防潮板具有优异的吸水膨胀率。由对比例1和实施例3-6对比可知,添加疏水阻燃剂可以降低低吸水膨胀率的防潮板的吸水膨胀率;由对比例2和实施例3-6对比可知,将阻燃剂疏水改性可以降低低吸水膨胀率的防潮板的吸水膨胀率;由对比例3和实施例3-6对比可知,添加防水增韧粘合剂可以降低低吸水膨胀率的防潮板的吸水膨胀率。
二、阻燃性测试
极限氧指数值采用氧指数仪(JF-3型,南京江宁分析仪器有限公司)测定,样品尺寸为130×6.5×3mm3,按照ISO4589-1984。
实施例3-6和对比例1-3制备的低吸水膨胀率的防潮板的UL-94垂直燃烧等级均按照ASTMD63577标准在垂直燃烧测试仪器(5420,苏州阳仪沃奇测试技术有限公司,中国)上进行,每个样品尺寸为130×13×1.6毫米。测试结果如表2所示:
表2
由表2测试结果可知,本发明实施例3-6制备得到的低吸水膨胀率的防潮板具有优异的吸水膨胀率。由对比例1和实施例3-6对比可知,添加疏水阻燃剂可以提高低吸水膨胀率的防潮板的阻燃性。
三、机械性能测试
弯曲强度测试按照GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》进行测试,采用三点加载方式进行实验,样品尺寸150mm×50mm×4mm,样品跨距100mm,下压速率4mm/min;抗冲击性能的测试按照GB/T1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度的测定》进行测试,样条尺寸80mm×10mm×4mm,冲击能量5.5J,摆锤预扬角150°;拉伸性能测试:GB/T1040—1992,试样为哑铃形,拉伸速度10mm/min。测试结果如表3所示:
表3
拉伸强度/MPa 冲击强度/KJ·m-2 断裂伸长率/%
实施例3 35.3 3.5 16.8
实施例4 30.2 2.9 16.4
实施例5 28.9 3.1 16.5
实施例6 32.5 3.2 15.9
对比例1 22.6 2.2 8.3
对比例2 26.7 2.4 9.6
对比例3 23.5 2.0 7.7
由表3测试结果可知,本发明实施例3-6制备得到的低吸水膨胀率的防潮板具有优异的吸水膨胀率。由对比例1和实施例3-6对比可知,添加疏水阻燃剂可以提高低吸水膨胀率的防潮板的机械性能;由对比例2和实施例3-6对比可知,将阻燃剂疏水改性可以提高低吸水膨胀率的防潮板的机械性能;由对比例3和实施例3-6对比可知,添加防水增韧粘合剂可以提高低吸水膨胀率的防潮板的机械性能。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)将高密度聚乙烯和豆渣真空干燥;将疏水阻燃剂、层状双氢氧化物、炭发泡剂在高速混合器中混合后,加入豆渣,再加入加工助剂进行处理,得到处理豆渣;
步骤(2)将步骤(1)得到的处理豆渣和高密度聚乙烯混合,再加入引发剂、促进剂继续加工,再加入防水增韧粘合剂,搅拌处理,得到混合料;
步骤(3)将混合料热压成型,得到低吸水膨胀率的防潮板;
所述疏水阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:
P1:将1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸和磷酸混合,搅拌反应,冷却,加入尿素,继续反应至溶液的pH为6-7,过滤,除杂,干燥,得到阻燃中间体;
P2:在室温下,将四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、催化增溶剂混合,搅拌处理后,用氮气排除空气,再在氮气氛围中,快速加入催化剂,升温加热,反应,除杂,得到不饱和聚硅氧烷;
P3:将阻燃中间体均匀分散于乙酸乙酯中,搅拌处理,再加入不饱和聚硅氧烷、催化剂,升温加热,回流,除杂,得到疏水阻燃剂;
所述防水增韧粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将十二烷二酸、环氧氯丙烷和催化剂混合,搅拌处理,升温,反应后,降温,再缓慢滴入NaOH水溶液,再反应,抽滤,除杂,冷却,得到改性剂;
S2:将大豆分离蛋白加入水中,调节pH,搅拌,得到大豆蛋白粘合剂;将熔化后的改性剂加入大豆蛋白粘合剂中,均质,得到防水增韧粘合剂。
2.根据权利要求1所述的低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,真空干燥条件:真空干燥温度为70-90℃、真空干燥时间为6-10h;疏水阻燃剂、层状双氢氧化物、炭发泡剂、豆渣、加工助剂的质量比为(17.6-35):(0.9-1.8):(3.5-7):(38.2-77):(1.6-3.2);混合时间为2-4min;处理时间为2-4min;加工助剂由质量比为(0.8-1.6):(0.4-0.8):(0.4-0.8)的环氧大豆油、乙烯基三甲氧基硅烷、聚乙烯接枝马来酸酐复配而成。
3.根据权利要求1所述的低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,所述高密度聚乙烯、引发剂、促进剂、防水增韧粘合剂的质量比为(38.2-77):(0.15-0.3):(0.08-0.16):(7.6-17.9);加工条件:加工温度为160-180℃、加工转速为35-55r/min、加工时间为10-14min;搅拌处理时间为30-60min;所述引发剂为过氧化二异丙苯;促进剂为二月桂酸二丁基锡;所述步骤(3)中,热压成型条件:热压成型温度为160-170℃、热压成型压力为8-12MPa、热压成型时间为8-12min。
4.根据权利要求1所述的低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,其特征在于,所述步骤P1中,1,3,5-三(2-羟乙基)氰尿酸、磷酸、尿素的质量比为(26-52):(29-58):(18-36);搅拌反应条件:搅拌反应温度为110-130℃、搅拌反应时间为3-5h;冷却温度为90-100℃;除杂方法:滤渣用乙醇洗涤3-5次;干燥条件:干燥温度为50-70℃、干燥时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,其特征在于,所述步骤P2中,四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、催化增溶剂、催化剂的用量比为(16-34.4)kg:(0.9-1.86)kg:(8.2-16.4)mL:(0.005-0.01)kg;所述催化增溶剂为二甲基亚砜;所述催化剂为四甲基氢氧化铵五水合物;搅拌处理转速为1500-2500r/min、搅拌处理时间为10-20min;升温加热条件:升温加热速度为10-20℃/min、升温加热温度为85-95℃;反应时间为7-9h;除杂方法:在温度为135-140℃、压强为-0.09~-0.05MPa的条件下于旋转蒸发器中蒸发除杂1.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述的低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,其特征在于,所述步骤P3中,阻燃中间体、乙酸乙酯、不饱和聚硅氧烷、催化剂的用量比为(32-64)kg:(100-200)L:(8.0-16)kg:(0.24-0.5)kg;催化剂为过氧化苯甲酰;搅拌处理条件:搅拌处理转速为1500-2500r/min、搅拌处理时间为20-30min、搅拌处理温度为室温;升温加热条件:升温加热速度为10-20℃/min、升温加热温度为85-95℃;回流时间为5-7h;除杂方法:在90-110℃下蒸发1-3h,过滤,滤渣用水洗涤3-5次。
7.根据权利要求1所述的低吸水膨胀率的防潮板的加工工艺,其特征在于,所述步骤S1中,十二烷二酸、环氧氯丙烷、催化剂、NaOH水溶液的质量比为(10-20):(40-80):(0.5-1):(9.6-19.2);催化剂为四丁基溴化铵;搅拌处理时间为10-30min;升温方法:通过油浴升温至100-120℃;滴入时间为50-70min;反应时间为2-4h;降温温度为30-50℃;NaOH水溶液的质量分数为40wt%;再反应时间为4-6h;除杂方法:加入50-100L二氯甲烷萃取,分液,再水洗3-5次后,通过旋转蒸发仪蒸发1-3h;所述步骤S2中,大豆分离蛋白、水、改性剂的用量比为(10-20)kg:(90-180)L:(4-8)kg;调节pH方法:加入NaOH保持pH为8.5-9.5;搅拌条件:搅拌时间为20-40min、搅拌温度为45-55℃下;熔化温度为45-55℃;均质条件:均质温度为45-55℃、均质时间为0.5-1.5h。
8.采用如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的低吸水膨胀率的防潮板。
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