CN108912688A - 一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新能源汽车电池灌封材料，包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油2～6份、改性氧化铝150～300份、铂催化剂0.05～0.15份、无卤阻燃剂20～50份、白炭黑2～5份、六甲基二硅氮烷0.5～1份、过氧化物硫化剂1～5份和增塑剂0.5～3份；所述过氧化物硫化剂包括过氧化二苯甲酰和双叔丁基过氧异丙基苯。通过本发明配方制备的灌封材料无毒、无刺激性气体释放，环保安全，不仅具有优异的耐高低温性能、耐候性能和电绝缘性能，还具有优异的力学性能和导热性能，在工作过程中，对电池起到有效的保护作用，及时地排散电池的热量，为新能源汽车电池提供高安全保护，提高了电池的安全性和使用寿命，有效地减少了新能源汽车电池着火和爆炸的事故发生。

Description

一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电池灌封材料，尤其涉及一种新能源汽车电池灌封材料及其制备方法。
背景技术
新能源汽车是指采用非常规的车用燃料作为动力来源(或使用常规的车用燃料、采用新型车载动力装置)，综合车辆的动力控制和驱动方面的先进技术，形成的技术原理先进、具有新技术、新结构的汽车。随着能源的紧缺和环境污染问题的日益严峻，新能源汽车已成为当今汽车领域的热点。
电池作为新能源汽车的动力源，电池的着火和爆炸是引起新能源汽车事故的主要原因之一。而减少这类事故的有效方法是使用防火阻燃的电池灌封材料，以提高动力电池的安全性。现有技术中，用于新能源汽车电池灌封的材料，其导热性和力学强度还有待提高。有机硅灌封材料因其特殊的硅氧键主链结构而具有耐高低温、机械性能、耐候和电绝缘等一系列优良性能，因而被广泛应用于电子电器的密封和封装。本发明的目的是提供一种适用于新能源汽车电池灌封的有机硅灌封材料，其具有良好的电绝缘性、导热性、力学性能以及适宜的黏度。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术的缺点和不足，提供一种新能源汽车电池灌封材料。
为达到其目的，本发明采用的技术方案为：一种新能源汽车电池灌封材料，包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油2～6份、改性氧化铝150～300份、铂催化剂0.05～0.15份、无卤阻燃剂20～50份、白炭黑2～5份、六甲基二硅氮烷0.5～1份、过氧化物硫化剂1～5份和增塑剂0.5～3份；所述过氧化物硫化剂包括过氧化二苯甲酰和双叔丁基过氧异丙基苯。过氧化二苯甲酰属于低温过氧化物硫化剂，而双叔丁基过氧异丙基苯属于高温过氧化物硫化剂。本发明采用分解温度较高的双叔丁基过氧异丙基苯复配分解温度较低的过氧化二苯甲酰，使得制备灌封材料时，起硫时间缩短，正硫化时间延长，使得动态硫化阶段过氧化物自由基的浓度较为稳定，材料的粘度不会剧增，并容易混合分散均匀，从而有效地提高了材料的力学性能。
优选地，所述的新能源汽车电池灌封材料，其包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油4份、改性氧化铝200份、铂催化剂0.1份、无卤阻燃剂35份、白炭黑4份、六甲基二硅氮烷0.8份、过氧化物硫化剂3份和增塑剂1.5份。
优选地，按质量百分含量计，所述过氧化物硫化剂由15～30％的过氧化二苯甲酰和70～85％的双叔丁基过氧异丙基苯组成。
优选地，按质量百分含量计，所述过氧化物硫化剂由25％的过氧化二苯甲酰和75％的双叔丁基过氧异丙基苯组成。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。所述DBP属于外增塑剂，其不参与反应，但能使分子链间的引力减弱，从而增加了分子链的移动和柔软性，使灌封材料固化后的脆性相应地减小，且柔韧性和塑性得到提高。
优选地，所述改性氧化铝为十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝。所述十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝对灌封材料的黏度的影响较小，且能有效提高灌封材料的导热性能，从而提高新能源汽车动力电池的散热效率，提高其安全性。
优选地，所述改性氧化铝的制备方法为：将氧化铝放入电热恒温鼓风干燥箱中，在105℃下干燥3h，然后倒入高速混合机中，将十六烷基三甲氧基硅烷用异丙醇和甲苯的混合溶剂稀释至浓度为20％，在搅拌状态下喷雾加入高速混合机中，升温至110℃，并继续搅拌30min，在110℃下烘4h，密封保存待用，即得所述改性氧化铝。优选地，所述氧化铝的粒径为5～15μm，该粒径大小的氧化铝具有较大的比表面积，易与硅橡胶发生物理吸附作用，从而使填料与硅橡胶的界面相互作用较强，从而提高了灌封材料的力学性能，且不会对灌封材料的黏度产生明显影响。优选地，所述异丙醇和甲苯的用量比为1:1。优选地，所述高速混合机的转速为1500r/min。优选地，所述十六烷基三甲氧基硅烷的用量为氧化铝质量的1.5％。
本发明中，所述改性氧化铝与所述无卤阻燃剂的搭配使用，会起到协效阻燃效果，从而使灌封材料具有高阻燃性。同时，改性氧化铝的导热系数高，能有效改善灌封材料的导热性能，且改性氧化铝的绝缘性能好，不会降低灌封材料的绝缘强度，对基体材料无不良影响，不会降低灌封材料的防护性。
优选地，所述无卤阻燃剂为二乙基次膦酸铝(ADP)。ADP的相容性好，阻燃效率高，低烟低毒，耐温性高。
优选地，所述白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为200m2/g。本发明以六甲基二硅氮烷表面改性气相法白炭黑，得到的改性产物能有效阻止改性氧化铝在灌封材料中的快速沉降，使改性氧化铝分布均匀，从而有效提高灌封材料固化物的导热性能。
优选地，所述铂催化剂中铂含量为5000×10-6。
优选地，一种制备所述新能源汽车电池灌封材料的方法，其包括如下步骤：
(1)基料：将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和白炭黑加入捏合机中，捏合2～3h，加入50～200g蒸馏水，捏合10～15min，升温至150～170℃，在真空度0.1～0.2MPa条件下脱水0.5～1h，得到基料；
(2)A组分：将50％的基料、改性氧化铝、铂催化剂和无卤阻燃剂放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到A组分；
(3)将剩余的基料、含氢硅油、过氧化物硫化剂和增塑剂放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到B组分；
(4)将A、B组份混合均匀，在真空度0.08～0.1MPa条件下脱泡10～20min，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过本发明配方制备的新能源汽车电池灌封材料无毒、无刺激性气体释放，环保安全，其不仅具有优异的耐高低温性能、耐候性能和电绝缘性能，还具有优异的力学性能和导热性能，在工作过程中，对电池起到有效的保护作用，及时地排散电池的热量，为新能源汽车电池提供高安全保护，提高了电池的安全性和使用寿命，有效地减少了新能源汽车电池着火和爆炸的事故发生。本发明的灌封材料还具有适合动力电池灌装的粘度和流动性，能于室温条件下固化成型，灌封方便。
具体实施方式
为更清楚地表述本发明的技术方案，下面结合具体实施例进一步说明，但不能用于限制本发明，此仅是本发明的部分实施例而已。
本实施例采用的部分原料来源为：
气相法白炭黑：购自广州吉必盛科技实业有限公司，型号：HL-200；
铂催化剂：购自广州大熙化工有限公司，型号：DX-3080；
端乙烯基硅油：购自浙江炬泰新材料科技有限公司，型号：JT-4202；
含氢硅油：购自建德市聚合新材料有限公司，型号：JH-202；
实施例1
本实施例1提供一种十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝的制备方法，其包括如下步骤：将粒径为5～15μm的氧化铝放入电热恒温鼓风干燥箱中，在105℃下干燥3h，然后倒入转速为1500r/min的高速混合机中。将十六烷基三甲氧基硅烷用异丙醇和甲苯的混合溶剂稀释至浓度为20％，在搅拌状态下喷雾加入上述高速混合机中，升温至110℃，并继续搅拌30min，在110℃下烘4h，密封保存待用，即得所述十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝。所述异丙醇和甲苯的用量比为1:1；所述十六烷基三甲氧基硅烷的用量为氧化铝质量的1.5％。
实施例2
本实施例2提供一种新能源汽车电池灌封材料，其包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油4份、十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝200份、铂催化剂0.1份、二乙基次膦酸铝35份、气相法白炭黑4份、六甲基二硅氮烷0.8份、过氧化物硫化剂3份和邻苯二甲酸二丁酯1.5份。按质量百分含量计，所述过氧化物硫化剂由25％的过氧化二苯甲酰和75％的双叔丁基过氧异丙基苯组成。
所述新能源汽车电池灌封材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)基料：将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和气相法白炭黑加入捏合机中，捏合2.5h，加入125g蒸馏水，捏合12min，升温至160℃，在真空度0.15MPa条件下脱水0.8h，得到基料；
(2)A组分：将50％的基料、十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝、铂催化剂和二乙基次膦酸铝放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到A组分；
(3)将剩余的基料、含氢硅油、过氧化物硫化剂和邻苯二甲酸二丁酯放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到B组分；
(4)将A、B组份混合均匀，在真空度0.09MPa条件下脱泡15min，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
实施例3
本实施例3提供一种新能源汽车电池灌封材料，其包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油2份、十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝150份、铂催化剂0.05份、二乙基次膦酸铝20份、气相法白炭黑2份、六甲基二硅氮烷0.5份、过氧化物硫化剂1份和邻苯二甲酸二丁酯0.5份。按质量百分含量计，所述过氧化物硫化剂由15％的过氧化二苯甲酰和85％的双叔丁基过氧异丙基苯组成。
所述新能源汽车电池灌封材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)基料：将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和气相法白炭黑加入捏合机中，捏合2h，加入50g蒸馏水，捏合10min，升温至150℃，在真空度0.1MPa条件下脱水0.5h，得到基料；
(2)A组分：将50％的基料、十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝、铂催化剂和二乙基次膦酸铝放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到A组分；
(3)将剩余的基料、含氢硅油、过氧化物硫化剂和邻苯二甲酸二丁酯放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到B组分；
(4)将A、B组份混合均匀，在真空度0.08MPa条件下脱泡10min，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
实施例4
本实施例4提供一种新能源汽车电池灌封材料，其包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油6份、十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝300份、铂催化剂0.15份、二乙基次膦酸铝50份、气相法白炭黑5份、六甲基二硅氮烷1份、过氧化物硫化剂5份和邻苯二甲酸二丁酯3份。按质量百分含量计，所述过氧化物硫化剂由30％的过氧化二苯甲酰和70％的双叔丁基过氧异丙基苯组成。
所述新能源汽车电池灌封材料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)基料：将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和气相法白炭黑加入捏合机中，捏合3h，加入200g蒸馏水，捏合15min，升温至170℃，在真空度0.2MPa条件下脱水1h，得到基料；
(2)A组分：将50％的基料、十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝、铂催化剂和二乙基次膦酸铝放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到A组分；
(3)将剩余的基料、含氢硅油、过氧化物硫化剂和邻苯二甲酸二丁酯放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到B组分；
(4)将A、B组份混合均匀，在真空度0.1MPa条件下脱泡20min，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
对比例1：配方和制备方法同实施例2，过氧化物硫化剂由双叔丁基过氧异丙基苯组成。
对比例2：配方和制备方法同实施例2，过氧化物硫化剂由50％的过氧化二苯甲酰和50％的双叔丁基过氧异丙基苯组成。
对比例3：配方和制备方法同实施例2，配方中不添加二乙基次膦酸铝。
对比例4：配方和制备方法同实施例2，配方中不添加十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝。
材料性能测试
对实施例2～4和对比例1～4的灌封材料进行性能测试，测试结果详见表1。
拉伸强度和拉伸伸长率：按GB/T 528-2009测试；
体积电阻率：按GB/T 1410-2006标准测试；
粘度按GB/T 2794-1995标准测试；
热导率：采用Hot DisK型热常数分析仪进行测试。
表1
表1中，实施例2～4的灌封材料均具有较好的力学性能，从对比例1和对比例2可看出，过氧化二苯甲酰和双叔丁基过氧异丙基苯的添加对灌封材料的力学性能影响较大，当缺少其中一种或过氧化二苯甲酰的用量比例过大时，灌封材料的力学性能会明显下降，而按本发明配方量进行添加使用时，得到的灌封材料力学性能较优。
从对比例3和对比例4可看出，当灌封材料中不添加二乙基次膦酸铝时，其体积电阻率从7.2×1014上升至1.6×1015，当灌封材料中不添加十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝时，其体积电阻率从7.2×1014上升至6.8×1015，由此可见，二乙基次膦酸铝和十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝会在一定程度上影响本灌封材料的电绝缘性，但从实施例2～4的体积电阻率可见，按本发明配方量进行添加时，二乙基次膦酸铝和十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝对灌封材料的电绝缘性能影响不大，实施例2～4的灌封材料依然具有很好的绝缘性能。
实施例2～4中同时添加了配方量的二乙基次膦酸铝和十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝两种组分，使得灌封材料具有优异的阻燃性能，阻燃级别达到FV—0级。而从对比例3和对比例4的阻燃测试结果看知，当灌封材料中缺少二乙基次膦酸铝或十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝时，其阻燃性能会受到较大影响，阻燃级别仅达到FV—2级。由此说明，二乙基次膦酸铝与十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝两者的搭配使用，会产生协效阻燃的效果。
从对比例4的热导率测试结果看知，当灌封材料中缺少十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝时，其导热性能大大下降，说明十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝具有较好的提升灌封材料导热性能的作用。
从表1还可看出，实施例2～4的灌封材料具有适宜的粘度，其流动性好，易于灌封。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油2～6份、改性氧化铝150～300份、铂催化剂0.05～0.15份、无卤阻燃剂20～50份、白炭黑2～5份、六甲基二硅氮烷0.5～1份、过氧化物硫化剂1～5份和增塑剂0.5～3份；
所述过氧化物硫化剂包括过氧化二苯甲酰和双叔丁基过氧异丙基苯。
2.如权利要求1所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：端乙烯基硅油100份、含氢硅油4份、改性氧化铝200份、铂催化剂0.1份、无卤阻燃剂35份、白炭黑4份、六甲基二硅氮烷0.8份、过氧化物硫化剂3份和增塑剂1.5份。
3.如权利要求1或2所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，按质量百分含量计，所述过氧化物硫化剂由15～30％的过氧化二苯甲酰和70～85％的双叔丁基过氧异丙基苯组成。
4.如权利要求3所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，按质量百分含量计，所述过氧化物硫化剂由25％的过氧化二苯甲酰和75％的双叔丁基过氧异丙基苯组成。
5.如权利要求1或2所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
6.如权利要求1或2所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，所述改性氧化铝为十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝。
7.如权利要求1或2所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂为二乙基次膦酸铝。
8.如权利要求1或2所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，所述白炭黑为气相法白炭黑，其比表面积为200m2/g。
9.如权利要求1或2所述的新能源汽车电池灌封材料，其特征在于，所述铂催化剂中铂含量为5000×10-6。
10.一种制备如权利要求1～9任一项所述的新能源汽车电池灌封材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)基料：将端乙烯基硅油、六甲基二硅氮烷和白炭黑加入捏合机中，捏合2～3h，加入50～200g蒸馏水，捏合10～15min，升温至150～170℃，在真空度0.1～0.2MPa条件下脱水0.5～1h，得到基料；
(2)A组分：将50％的基料、改性氧化铝、铂催化剂和无卤阻燃剂放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到A组分；
(3)将剩余的基料、含氢硅油、过氧化物硫化剂和增塑剂放入捏合机中混合均匀，然后用研磨机分散均匀，得到B组分；
(4)将A、B组份混合均匀，在真空度0.08～0.1MPa条件下脱泡10～20min，即得所述新能源汽车电池灌封材料。
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