CN113214781A - 一种阻燃型防水防火绝缘密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅橡胶自粘带技术领域，公开了一种阻燃型防水防火绝缘密封胶及其制备方法。将无机阻燃剂加入到硅溶胶中搅拌混合均匀，然后加入硅烷偶联剂反应，干燥，粉碎，得到表面改性的无机阻燃剂粉体材料；然后与硅橡胶、补强剂及硫化剂混炼均匀，硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。本发明采用硅溶胶预先对无机阻燃剂进行包覆，然后采用硅烷偶联剂进行表面改性，可以以更少的无机阻燃剂添加量达到更好的阻燃效果，并可在一定程度上提高材料绝缘性。非常适合电器、电线、电缆等的防水、防火、绝缘密封。

Description

一种阻燃型防水防火绝缘密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种阻燃型防水防火绝缘密封胶及其制备方法。
背景技术
在电力系统的输电线路中，电缆与电缆之间连接的中间接头，需要浇注密封胶，避免潮气、水分等进入中间接头内部。如果水分或潮气进入中间接头内部，会造成中间接头电气性能劣化，或者是接地系统短路，严重时会引起击穿。所以要求密封胶具有绝缘、防水、阻燃防火、密封功能。
硅橡胶由于具有良好的绝缘、防水性能，作为密封胶应用广泛。但是普通硅橡胶本身并不阻燃，一旦有明火点燃后会持续燃烧，目前市面上应用于硅橡胶的无机阻燃剂主要有氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌等，而无机阻燃剂在硅橡胶中需要添加很高比例才能达到阻燃V0级别，硅橡胶中填充大量的无机阻燃剂会造成粘性差，不自融，保质期短等问题，造成防护性能下降，引起安全事故。
专利CN109796925A公开了一种防火硅酮密封胶，具体包括如下组分：α,ω-二羟基聚硅烷氧烷(80～100份)、聚二甲基硅氧烷(1～50份)、阻燃剂(50～100份)、硅烷偶联剂(2～24份)、催化剂(0.5～3份)、键合剂(0.2～2份)；所述键合剂为离子型液体化合物，能够利用氢键力和静电力与阻燃剂颗粒相互作用实现功能化包覆改性，改性后的阻燃剂颗粒可与粘结剂组分进一步交联提高力学性能。但该键合剂采用有机化合物如乙醇胺乙酸盐、二乙醇胺乙酸盐、三乙醇胺乙酸盐、乙醇胺甲酸盐、二乙醇胺甲酸盐、三乙醇胺甲酸盐中的一种或多种的混合物，对产品的防水、防火性能具有不利的影响。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的阻燃型防水防火绝缘密封胶。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将无机阻燃剂加入到硅溶胶中搅拌混合均匀，然后加入硅烷偶联剂反应，80～180℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料；
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与硅橡胶、补强剂及硫化剂加入到混炼机中混合均匀，硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
进一步地，步骤(1)中所述无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、多聚磷酸铵、硼酸锌、氧化锑中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中所述硅溶胶的固含量为10％～30％，粒径为10～60nm。
进一步地，步骤(1)中所述硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中所述补强剂选自MQ硅树脂、白炭黑、纳米碳酸钙中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中所述硅橡胶包括烷基、羟基、乙烯基封端，或侧链含乙烯基的硅橡胶中的至少一种；所述硫化剂为有机过氧化物催化剂。所述有机过氧化物催化剂优选为过氧化苯甲酰(BPO)、2,4-二氯过氧化苯甲酰(DCBP)中的至少一种。
进一步地，步骤(2)中所述硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶和含氢硅油；所述硫化剂为铂金催化剂。所述铂金催化剂优选为氯铂酸或络合铂催化剂(如1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0))。
进一步地，步骤(2)中所述硅橡胶包括羟基封端的硅橡胶和多烷氧基硅烷；所述硫化剂为有机锡催化剂。所述有机锡催化剂优选为二月桂酸二丁基锡或四乙氧基硅烷二丁基锡。
本发明所述的术语“硅橡胶”包括常规的甲基硅橡胶、乙基硅橡胶和苯基硅橡胶等以聚硅氧烷为主链的线性、支链或交联的聚合物。
进一步地，上述制备方法中，各原料加入的重量份配比为：无机阻燃剂3～10份，硅溶胶20～50份，硅烷偶联剂2～5份，硅橡胶80～120份，补强剂20～60份，硫化剂适量(催化量)。
一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过上述方法制备得到。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明采用硅溶胶预先对无机阻燃剂进行包覆，然后采用硅烷偶联剂进行表面改性，可以显著提高无机阻燃剂的表面改性效果。从而显著提高无机阻燃剂粉体材料在硅橡胶基体中的分散性，以更少的阻燃剂添加量达到更好的阻燃效果。
(2)本发明采用硅溶胶预先对无机阻燃剂进行包覆，经干燥后硅溶胶形成多孔二氧化硅还具有增大电阻、提高材料绝缘性的作用效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将5份无机阻燃剂氢氧化铝加入到40份硅溶胶(固含量为20％，粒径为10～30nm)中搅拌混合均匀，然后加入3份硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在150～160℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与50份羟基封端的硅橡胶、50份乙烯基封端硅橡胶、40份气相法白炭黑及4份BPO硫化剂加入到混炼机中混合均匀，150～160℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
实施例2
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将8份无机阻燃剂氢氧化镁加入到50份硅溶胶(固含量为10％，粒径为10～30nm)中搅拌混合均匀，然后加入5份硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在150～160℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与50份羟基封端的硅橡胶、50份甲基苯基硅橡胶、60份气相法白炭黑及4份BPO硫化剂加入到混炼机中混合均匀，150～160℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
实施例3
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将10份无机阻燃剂氧化锑加入到30份硅溶胶(固含量为30％，粒径为40～60nm)中搅拌混合均匀，然后加入5份硅烷偶联剂乙基三甲氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在160～180℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与60份乙基硅橡胶、40份侧链含乙烯基的硅橡胶、20份轻质碳酸钙及2份DCBP硫化剂加入到混炼机中混合均匀，150～160℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
实施例4
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将5份无机阻燃剂氢氧化铝加入到40份硅溶胶(固含量为20％，粒径为10～30nm)中搅拌混合均匀，然后加入3份硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在150～160℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与100份甲基乙烯基硅橡胶、10份含氢硅油、60份MQ硅树脂及20ppm铂金催化剂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)加入到混炼机中混合均匀，40～50℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
实施例5
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将8份无机阻燃剂氢氧化镁加入到50份硅溶胶(固含量为10％，粒径为10～30nm)中搅拌混合均匀，然后加入5份硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在150～160℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与80份甲基乙烯基硅橡胶、10份含氢硅油、40份MQ硅树脂、20份气相法白炭黑及40ppm铂金催化剂氯铂酸加入到混炼机中混合均匀，50～60℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
实施例6
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将10份无机阻燃剂氧化锑加入到30份硅溶胶(固含量为30％，粒径为40～60nm)中搅拌混合均匀，然后加入5份硅烷偶联剂乙基三甲氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在160～180℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与100份甲基乙烯基硅橡胶、20份含氢硅油、40份MQ硅树脂、20份气相法白炭黑及20ppm铂金催化剂1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)加入到混炼机中混合均匀，40～50℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
实施例7
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将5份无机阻燃剂氢氧化铝加入到40份硅溶胶(固含量为20％，粒径为10～30nm)中搅拌混合均匀，然后加入3份硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在150～160℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与80份羟基封端聚二甲基硅氧烷、20份甲基三甲氧基硅烷、50份气相法白炭黑及5份二月桂酸二丁基锡催化剂加入到混炼机中混合均匀，120～130℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
实施例8
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将8份无机阻燃剂氢氧化镁加入到50份硅溶胶(固含量为10％，粒径为10～30nm)中搅拌混合均匀，然后加入5份硅烷偶联剂苯基三乙氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在150～160℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与100份羟基封端聚二乙基硅氧烷、10份乙基三甲氧基硅烷、20份气相法白炭黑及3份二月桂酸二丁基锡催化剂加入到混炼机中混合均匀，120～130℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
实施例9
本实施例的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，通过如下方法制备得到：
(1)按重量份计，将10份无机阻燃剂氧化锑加入到30份硅溶胶(固含量为30％，粒径为40～60nm)中搅拌混合均匀，然后加入5份硅烷偶联剂乙基三甲氧基硅烷搅拌反应，反应完成后在160～180℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料。
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与90份羟基封端聚二甲基苯基硅氧烷、10份苯基三甲氧基硅烷、20份气相法白炭黑、20份MQ硅树脂及3份二月桂酸二丁基锡催化剂加入到混炼机中混合均匀，120～130℃硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
对比例1
本对比例与实施例1相比，不加入硅溶胶成分，直接将无机阻燃剂氢氧化铝和硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷与硅橡胶等成分加入到混炼机中混合均匀。
对比例2
本对比例与实施例7相比，不加入硅溶胶成分和硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷，直接将无机阻燃剂氢氧化铝与硅橡胶等成分加入到混炼机中混合均匀。
对比例3
本对比例与实施例7相比，不加入硅溶胶成分和硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷，直接将无机阻燃剂氢氧化铝与硅橡胶等成分加入到混炼机中混合均匀。并将无机阻燃剂氢氧化铝的加入量增加为20份。
对以上实施例及对比例所得密封胶的剥离强度、阻燃性能、防水性能和绝缘性能进行测试。剥离强度按照标准GB2792-81测试(N/25mm)；阻燃性能参照UL94阻燃等级测试；防水性能测试采用将试样浸泡于40℃自来水中7d，观察是否脱胶开裂；绝缘性能测试依据GB/T 1410-2006(测量体积电阻，Ω·cm)。测试结果如下表1所示。
表1
测试样 剥离强度 阻燃性能 防水性能 体积电阻
实施例1 25.1 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
实施例2 24.6 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
实施例3 23.2 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
实施例4 16.5 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
实施例5 17.9 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
实施例6 17.6 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
实施例7 25.9 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
实施例8 23.3 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
实施例9 24.7 V0 无脱胶开裂 ＞1.0×10<sup>14</sup>
对比例1 23.4 V1 无脱胶开裂 2.3×10<sup>13</sup>
对比例2 20.0 V1 无脱胶开裂 1.8×10<sup>13</sup>
对比例3 14.7 V0 部分脱胶开裂 2.0×10<sup>13</sup>
由表1结果可以明显看出，本发明采用硅溶胶预先对无机阻燃剂进行包覆，然后采用硅烷偶联剂进行表面改性，可以以更少的无机阻燃剂添加量达到更好的阻燃效果，并可在一定程度上提高材料绝缘性。通过增加无机阻燃剂的添加量虽然可以达到同样的阻燃等级，但过多无机阻燃剂的添加会在一定程度上降低密封胶的粘接性能和防水性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将无机阻燃剂加入到硅溶胶中搅拌混合均匀，然后加入硅烷偶联剂反应，80～180℃下真空干燥，粉碎，得到多孔二氧化硅及硅烷偶联剂表面改性的无机阻燃剂粉体材料；
(2)将步骤(1)所得表面改性的无机阻燃剂粉体材料与硅橡胶、补强剂及硫化剂加入到混炼机中混合均匀，硫化，得到阻燃型防水防火绝缘密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、多聚磷酸铵、硼酸锌、氧化锑中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅溶胶的固含量为10％～30％，粒径为10～60nm。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述补强剂选自MQ硅树脂、白炭黑、纳米碳酸钙中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硅橡胶包括烷基、羟基、乙烯基封端，或侧链含乙烯基的硅橡胶中的至少一种；所述硫化剂为有机过氧化物催化剂。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硅橡胶包括甲基乙烯基硅橡胶和含氢硅油；所述硫化剂为铂金催化剂。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硅橡胶包括羟基封端的硅橡胶和多烷氧基硅烷；所述硫化剂为有机锡催化剂。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种阻燃型防水防火绝缘密封胶的制备方法，其特征在于：各原料加入的重量份配比为：无机阻燃剂3～10份，硅溶胶20～50份，硅烷偶联剂2～5份，硅橡胶80～120份，补强剂20～60份，硫化剂适量。
10.一种阻燃型防水防火绝缘密封胶，其特征在于：通过权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。
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