CN113929992A - 一种无卤阻燃cr泡棉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发泡材料技术领域,公开了一种无卤阻燃CR泡棉及其制备方法。所述CR泡棉包括以下重量份的组分:氯丁橡胶40~55份;硫化剂3~5份;填充剂8~20份;表面修饰的固体阻燃剂7~18份;液体阻燃剂2~5份;增塑剂1~2份;软化油3~6份;发泡剂2~5份;其它功能添加剂0~8份。所述制备方法为:将氯丁橡胶、增塑剂和软化油经混炼均匀后投入密炼机内密炼,然后加入硫化剂、填充剂、表面修饰的固体阻燃剂、液体阻燃剂、发泡剂和其它功能添加剂继续密炼,排胶降温成型,硫化发泡处理,得到无卤阻燃CR泡棉。本发明的CR泡棉同时具有良好阻燃性、发泡均匀性及力学强度。具有显著的市场优势。
Description
技术领域
本发明属于发泡材料技术领域,具体涉及一种无卤阻燃CR泡棉及其制备方法。
背景技术
CR泡棉是一种通用型特种橡胶,除具有一般橡胶的良好物性外,还具有耐燃、耐油、耐化学腐蚀等优异特性。CR泡棉中文全名是氯丁橡胶发泡材料,是使用合成橡胶氯丁橡胶经成粒,与发泡剂,及其他辅料高温混炼,形成成分均匀的胶状物,再经过模具高温加热,在发泡剂的作用下形成独立的微小泡孔结构,最终发泡成为闭孔式CR泡棉。
专利CN 101633753 A公开了一种氯丁闭孔发泡材料,由氯丁橡胶、镁强粉或碳酸钙、碳黑、硫化促进剂、发泡剂、尿素脂、石蜡、防老剂、抗氧剂、环烷油等原料按一定质量比制备而得。专利CN 103772778 A公开了一种防霉抗静电CR泡棉,包括按照重量份数计的如下组分:氯丁橡胶50~70份、硅微粉4~8份、海泡石3~6份、过氧化二异丙苯4~7份、纳米氧化锌3~6份、增塑剂A7~11份、发泡剂4~8份、防老剂1~3份、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐2~5份、富马酸二甲酯0.5~2份。
然而,目前市场上大部分的CR泡棉阻燃性能较差,容易燃烧起来,使火灾快速蔓延开,扩大人员伤亡和财产损失。因此,制备具备较好阻燃性能的CR泡棉及泡棉制品具有显著的意义,如燃烧时不产生明火、减少燃烧时间、延缓燃烧、阻烟致使着火部位自熄。通过在CR泡棉中添加阻燃材料是提高其阻燃性能的主要手段。
专利CN 102061024 A公开一种氯丁橡胶发泡材料,按重量百分比计,由46~50%的氯丁橡胶、3.5~4.5%的硫化剂、10~11%的填充剂、15~20%的阻燃剂、8~15%的软化油、2.8~4%的发泡剂和6~10%的其他组分组成。该氯丁橡胶发泡材料具有很好的阻燃效果,当遇到火源时能延迟火焰蔓延,提高产品的安全系数,而且配方中的阻燃成分可使得产品离开火源就立刻熄灭。专利CN 102219946 A公开了一种低卤环保型CR(氯丁橡胶)闭孔发泡材料,由以下重量份配比的原料制得:改性氯丁橡胶60~80份、改性塑料25~35份、碳黑10~20份、镁强粉35~45份、乙烯基硫脲促进剂0.5~1.5份、发泡剂2.5~3.5份、硫化促进剂1.5份、防雾剂1.5~2.5份、防老剂1~3份、抗氧剂1~1.5份、分散剂2~2.5份、流动剂1~1.5份、硬脂酸1~1.5份、氧化锌4~6份、环烷油4~6份、阻燃剂10~20份。
在CR泡棉中加入阻燃剂虽然能够达到良好的阻燃效果,但阻燃剂的添加量一般较高,再加上填充剂等固体粉料的加入,导致固体粉料在氯丁橡胶中的分散均匀度较差,从而严重影响其发泡均匀性及力学强度。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的首要目的在于提供一种无卤阻燃CR泡棉。本发明的CR泡棉通过对固体阻燃剂进行表面修饰处理,以及通过配合使用一定的液体阻燃剂,可以达到良好阻燃性能的同时,具有良好的发泡均匀性及力学强度。
本发明的另一目的在于提供上述无卤阻燃CR泡棉的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现:
一种无卤阻燃CR泡棉,包括以下重量份的组分:
氯丁橡胶40~55份;
硫化剂3~5份;
填充剂8~20份;
表面修饰的固体阻燃剂7~18份;
液体阻燃剂2~5份;
增塑剂1~2份;
软化油3~6份;
发泡剂2~5份;
其它功能添加剂0~8份。
进一步地,所述硫化剂为氧化锌或氧化锌与氧化镁的混合。
进一步地,所述填充剂为炭黑、镁强粉、碳酸钙中的至少一种。
进一步地,所述表面修饰的固体阻燃剂是指表面修饰的膨胀型阻燃剂(IFR),其通过如下方法制备得到:
将IFR粉料加入到硅溶胶中搅拌混合均匀,然后加入乙烯基硅烷化合物进行表面改性,真空干燥,粉碎,得到表面修饰的固体阻燃剂。
进一步地,IFR粉料由酸源、炭源和气源构成;所述酸源为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、2-羧乙基苯基次磷酸、DOPO、聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种;所述炭源为季戊四醇、三嗪大分子成炭剂中的至少一种;所述气源为三聚氰胺尿酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、三聚氰胺中的至少一种。
进一步地,所述硅溶胶的加入量以固含量计为IFR粉料质量的5%~30%,所述乙烯基硅烷化合物的加入量为IFR粉料质量的0.2%~2%。
进一步地,所述液体阻燃剂是指双酚A双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚(二苯基磷酸酯)、磷酸三异丙基苯酯中的至少一种。
进一步地,所述增塑剂优选为硬脂酸。
进一步地,所述软化油优选为环烷油。
进一步地,所述发泡剂优选为偶氮化合物发泡剂、亚硝基化合物发泡剂中的至少一种。
进一步地,所述其它功能添加剂为防老剂、抗氧剂、分散剂中的至少一种。
上述无卤阻燃CR泡棉的制备方法,包括如下制备步骤:
(1)将氯丁橡胶、增塑剂和软化油加入到混炼机内混炼均匀;
(2)将步骤(1)的混炼料投入密炼机内密炼,然后加入硫化剂、填充剂、表面修饰的固体阻燃剂、液体阻燃剂、发泡剂和其它功能添加剂继续密炼;
(3)将步骤(2)密炼后的物料排胶降温成型,然后进行硫化发泡处理,得到无卤阻燃CR泡棉。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明将膨胀型阻燃剂引入到CR泡棉中,具有可迅速膨胀阻燃、低烟量的特点。
(2)本发明通过对固体阻燃剂进行表面修饰处理,以及通过配合使用一定的液体阻燃剂,可以达到良好阻燃性能的同时,具有良好的发泡均匀性及力学强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种无卤阻燃CR泡棉,由以下重量份的组分制备而成:
氯丁橡胶50份;
硫化剂氧化锌4份;
填充剂炭黑5份、镁强粉7份;
表面修饰的IFR阻燃剂12份;
液体阻燃剂双酚A双(二苯基磷酸酯)3份;
增塑剂硬脂酸2份;
软化油环烷油4份;
发泡剂偶氮二甲酰胺(ADC)3份;
抗氧剂10101份。
所述制备方法如下:
(1)将IFR粉料(由酸源次磷酸铝,气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)加入到硅溶胶中搅拌混合均匀,硅溶胶的加入量以固含量计为IFR粉料质量的15%,然后加入IFR粉料质量1%的乙烯基三甲氧基硅烷进行表面改性,真空干燥,粉碎,得到表面修饰的IFR阻燃剂。
(2)将氯丁橡胶、硬脂酸和环烷油加入到混炼机内混炼均匀,混炼温度控制为85~95℃。
(3)将步骤(2)的混炼料投入密炼机内密炼3min,然后加入炭黑、镁强粉、表面修饰的IFR阻燃剂、双酚A双(二苯基磷酸酯)和抗氧剂剂1010密炼5min,最后加入氧化锌和ADC发泡剂继续密炼10min,密炼温度控制为不超过105℃。
(4)将步骤(3)密炼后的物料排胶降温成型,然后送入硫化机内进行闭孔发泡硫化,闭孔发泡硫化的温度为150~160℃,发泡时间为20min,得到无卤阻燃CR泡棉。
实施例2
本实施例的一种无卤阻燃CR泡棉,由以下重量份的组分制备而成:
氯丁橡胶40份;
硫化剂氧化锌3份;
填充剂镁强粉20份;
表面修饰的IFR阻燃剂15份;
液体阻燃剂间苯二酚(二苯基磷酸酯)2份;
增塑剂硬脂酸1份;
软化油环烷油6份;
发泡剂偶氮二甲酰胺(ADC)2份;
抗氧剂10101份。
所述制备方法如下:
(1)将IFR粉料(由酸源聚磷酸铵,气源三聚氰胺聚磷酸盐和炭源三嗪大分子成炭剂构成)加入到硅溶胶中搅拌混合均匀,硅溶胶的加入量以固含量计为IFR粉料质量的5%,然后加入IFR粉料质量0.2%的乙烯基三甲氧基硅烷进行表面改性,真空干燥,粉碎,得到表面修饰的IFR阻燃剂。
(2)将氯丁橡胶、硬脂酸和环烷油加入到混炼机内混炼均匀,混炼温度控制为85~95℃。
(3)将步骤(2)的混炼料投入密炼机内密炼3min,然后加入镁强粉、表面修饰的IFR阻燃剂、间苯二酚(二苯基磷酸酯)和抗氧剂剂1010密炼5min,最后加入氧化锌和ADC发泡剂继续密炼10min,密炼温度控制为不超过105℃。
(4)将步骤(3)密炼后的物料排胶降温成型,然后送入硫化机内进行闭孔发泡硫化,闭孔发泡硫化的温度为150~160℃,发泡时间为20min,得到无卤阻燃CR泡棉。
实施例3
本实施例的一种无卤阻燃CR泡棉,由以下重量份的组分制备而成:
氯丁橡胶55份;
硫化剂氧化锌3份、氧化镁2份;
填充剂镁强粉8、碳酸钙4份;
表面修饰的IFR阻燃剂8份;
液体阻燃剂磷酸三异丙基苯酯6份;
增塑剂硬脂酸2份;
软化油环烷油3份;
发泡剂偶氮二甲酰胺(ADC)5份;
抗氧剂10101份。
所述制备方法如下:
(1)将IFR粉料(由酸源二乙基次磷酸铝,气源三聚氰胺聚磷酸盐和炭源季戊四醇构成)加入到硅溶胶中搅拌混合均匀,硅溶胶的加入量以固含量计为IFR粉料质量的30%,然后加入IFR粉料质量2%的乙烯基三甲氧基硅烷进行表面改性,真空干燥,粉碎,得到表面修饰的IFR阻燃剂。
(2)将氯丁橡胶、硬脂酸和环烷油加入到混炼机内混炼均匀,混炼温度控制为85~95℃。
(3)将步骤(2)的混炼料投入密炼机内密炼3min,然后加入镁强粉、碳酸钙、表面修饰的IFR阻燃剂、磷酸三异丙基苯酯和抗氧剂剂1010密炼5min,最后加入氧化锌、氧化镁和ADC发泡剂继续密炼10min,密炼温度控制为不超过105℃。
(4)将步骤(3)密炼后的物料排胶降温成型,然后送入硫化机内进行闭孔发泡硫化,闭孔发泡硫化的温度为150~160℃,发泡时间为20min,得到无卤阻燃CR泡棉。
对比例1
本对比例与实施例1相比,IFR粉料未进行表面修饰,具体制备方法如下:
(1)将氯丁橡胶、硬脂酸和环烷油加入到混炼机内混炼均匀,混炼温度控制为85~95℃。
(2)将步骤(1)的混炼料投入密炼机内密炼3min,然后加入IFR粉料(由酸源次磷酸铝,气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)、炭黑、镁强粉、表面修饰的IFR阻燃剂、双酚A双(二苯基磷酸酯)和抗氧剂剂1010密炼5min,最后加入氧化锌和ADC发泡剂继续密炼10min,密炼温度控制为不超过105℃。
(3)将步骤(2)密炼后的物料排胶降温成型,然后送入硫化机内进行闭孔发泡硫化,闭孔发泡硫化的温度为150~160℃,发泡时间为20min,得到无卤阻燃CR泡棉。
对比例2
本对比例与实施例1相比,IFR粉料表面修饰过程未加入硅溶胶,具体制备方法如下:
(1)将IFR粉料(由酸源次磷酸铝,气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)与1%的乙烯基三甲氧基硅烷(醇溶液)进行表面改性,真空干燥,粉碎,得到表面修饰的IFR阻燃剂。
(2)将氯丁橡胶、硬脂酸和环烷油加入到混炼机内混炼均匀,混炼温度控制为85~95℃。
(3)将步骤(2)的混炼料投入密炼机内密炼3min,然后加入炭黑、镁强粉、表面修饰的IFR阻燃剂、双酚A双(二苯基磷酸酯)和抗氧剂剂1010密炼5min,最后加入氧化锌和ADC发泡剂继续密炼10min,密炼温度控制为不超过105℃。
(4)将步骤(3)密炼后的物料排胶降温成型,然后送入硫化机内进行闭孔发泡硫化,闭孔发泡硫化的温度为150~160℃,发泡时间为20min,得到无卤阻燃CR泡棉。
对比例3
本对比例与实施例1相比,IFR粉料表面修饰过程未加入乙烯基三甲氧基硅烷,具体制备方法如下:
(1)将IFR粉料(由酸源次磷酸铝,气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)加入到硅溶胶中搅拌混合均匀,硅溶胶的加入量以固含量计为IFR粉料质量的15%,真空干燥,粉碎,得到表面修饰的IFR阻燃剂。
(2)将氯丁橡胶、硬脂酸和环烷油加入到混炼机内混炼均匀,混炼温度控制为85~95℃。
(3)将步骤(2)的混炼料投入密炼机内密炼3min,然后加入炭黑、镁强粉、表面修饰的IFR阻燃剂、双酚A双(二苯基磷酸酯)和抗氧剂剂1010密炼5min,最后加入氧化锌和ADC发泡剂继续密炼10min,密炼温度控制为不超过105℃。
(4)将步骤(3)密炼后的物料排胶降温成型,然后送入硫化机内进行闭孔发泡硫化,闭孔发泡硫化的温度为150~160℃,发泡时间为20min,得到无卤阻燃CR泡棉。
对比例4
本对比例与实施例1相比,IFR粉料表面修饰过程采用甲基三甲氧基硅烷替代乙烯基三甲氧基硅烷,具体制备方法如下:
(1)将IFR粉料(由酸源次磷酸铝,气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)加入到硅溶胶中搅拌混合均匀,硅溶胶的加入量以固含量计为IFR粉料质量的15%,然后加入IFR粉料质量1%的甲基三甲氧基硅烷进行表面改性,真空干燥,粉碎,得到表面修饰的IFR阻燃剂。
(2)将氯丁橡胶、硬脂酸和环烷油加入到混炼机内混炼均匀,混炼温度控制为85~95℃。
(3)将步骤(2)的混炼料投入密炼机内密炼3min,然后加入炭黑、镁强粉、表面修饰的IFR阻燃剂、双酚A双(二苯基磷酸酯)和抗氧剂剂1010密炼5min,最后加入氧化锌和ADC发泡剂继续密炼10min,密炼温度控制为不超过105℃。
(4)将步骤(3)密炼后的物料排胶降温成型,然后送入硫化机内进行闭孔发泡硫化,闭孔发泡硫化的温度为150~160℃,发泡时间为20min,得到无卤阻燃CR泡棉。
对以上实施例及对比例所得无卤阻燃CR泡棉进行阻燃性能测试(UL94测试标准)、发泡均匀性测试(目测截面孔隙大小、分布的均匀性;孔隙大小及分布都均匀为优,孔隙大小及分布任一项均匀为良,孔隙大小及分布都不均匀为差)及力学强度测试(GB/T528-2009测试标准,测试参数为伸长率和拉伸强度)。结果如下表1所示。
表1
阻燃等级 | 发泡均匀性 | 伸长率 | 拉伸强度 | |
实施例1 | HF-1 | 优 | 433% | 7.9kg/cm<sup>2</sup> |
实施例2 | HF-1 | 优 | 486% | 6.2kg/cm<sup>2</sup> |
实施例3 | HF-1 | 优 | 407% | 8.8kg/cm<sup>2</sup> |
对比例1 | HF-1 | 差 | 395% | 5.1kg/cm<sup>2</sup> |
对比例2 | HF-1 | 良 | 430% | 5.6kg/cm<sup>2</sup> |
对比例3 | HF-1 | 良 | 428% | 5.2kg/cm<sup>2</sup> |
对比例4 | HF-1 | 良 | 407% | 5.2kg/cm<sup>2</sup> |
通过表1结果可以看出,本发明的CR泡棉具有良好的阻燃性。通过与对比例1的比较结果可以看出,通过对IFR粉料进行表面修饰,可以显著提高CR泡棉的发泡均匀性和力学性能。通过与对比例2~3的比较结果可以看出,单纯的硅溶胶或乙烯基三甲氧基硅烷表面修饰均不能达到最优的发泡均匀性,且CR泡棉的拉伸强度改善不明显。通过与对比例4的比较结果可以看出,采用其他硅烷化合物替代乙烯基三甲氧基硅烷化合物后,无法达到最优的发泡均匀性,且拉伸强度改善不明显。其原因在于乙烯基三甲氧基硅烷化合物表面改性的IFR粉料可在CR泡棉硫化过程中形成化学连接,均匀稳定性好且能达到增强效果。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,包括以下重量份的组分:
氯丁橡胶40~55份;
硫化剂3~5份;
填充剂8~20份;
表面修饰的固体阻燃剂7~18份;
液体阻燃剂2~5份;
增塑剂1~2份;
软化油3~6份;
发泡剂2~5份;
其它功能添加剂0~8份。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,所述硫化剂为氧化锌或氧化锌与氧化镁的混合。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,所述填充剂为炭黑、镁强粉、碳酸钙中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,所述表面修饰的固体阻燃剂是指表面修饰的膨胀型阻燃剂,其通过如下方法制备得到:
将IFR粉料加入到硅溶胶中搅拌混合均匀,然后加入乙烯基硅烷化合物进行表面改性,真空干燥,粉碎,得到表面修饰的固体阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,所述IFR粉料由酸源、炭源和气源构成;所述酸源为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、2-羧乙基苯基次磷酸、DOPO、聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐中的至少一种;所述炭源为季戊四醇、三嗪大分子成炭剂中的至少一种;所述气源为三聚氰胺尿酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、三聚氰胺中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,所述硅溶胶的加入量以固含量计为IFR粉料质量的5%~30%,所述乙烯基硅烷化合物的加入量为IFR粉料质量的0.2%~2%。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,所述液体阻燃剂是指双酚A双(二苯基磷酸酯)、间苯二酚(二苯基磷酸酯)、磷酸三异丙基苯酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,所述增塑剂为硬脂酸,所述软化油为环烷油,所述发泡剂为偶氮化合物发泡剂、亚硝基化合物发泡剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃CR泡棉,其特征在于,所述其它功能添加剂为防老剂、抗氧剂、分散剂中的至少一种。
10.权利要求1~9任一项所述的一种无卤阻燃CR泡棉的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
(1)将氯丁橡胶、增塑剂和软化油加入到混炼机内混炼均匀;
(2)将步骤(1)的混炼料投入密炼机内密炼,然后加入硫化剂、填充剂、表面修饰的固体阻燃剂、液体阻燃剂、发泡剂和其它功能添加剂继续密炼;
(3)将步骤(2)密炼后的物料排胶降温成型,然后进行硫化发泡处理,得到无卤阻燃CR泡棉。
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CN202111463927.5A Active CN113929992B (zh) | 2021-12-02 | 2021-12-02 | 一种无卤阻燃cr泡棉及其制备方法 |
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CN114591557A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-06-07 | 北方民族大学 | 一种阻燃低密度聚乙烯复合材料及其制备方法 |
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2021
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