CN112898689B - 一种无卤环保阻燃型橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种无卤环保阻燃型橡胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种无卤环保阻燃型橡胶材料，属于橡胶材料制备技术领域，该橡胶材料以重量份数计，包括：三元乙丙橡胶100份、氧化锌3‑8份、硬脂酸1‑2份、防老剂2‑8份、增塑剂10‑30份、炭黑20‑40份、白炭黑10‑40份、硅烷偶联剂1‑4份、氢氧化镁阻燃剂60‑80份、纳米填料10‑80份、硫黄1‑2份、促进剂1‑5份。本发明提供的橡胶材料具有配方合理、力学性能和防火性能理想等特点，能够解决现有阻燃型橡胶材料存在燃烧易产生有毒气体、配方不合理、力学性能不理想等的技术问题。本发明能够应用于橡胶材料制备方面。

Description

一种无卤环保阻燃型橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料制备技术领域，尤其涉及一种无卤环保阻燃型橡胶材料及其制备方法。
背景技术
橡胶是一种具有可逆形变的高弹性聚合物材料，橡胶制品以其减振降噪、提高乘坐舒适性等特点在铁路、汽车等领域得到广泛应用。但是，橡胶也像一些其它有机物一样，具有较高的可燃性，且在燃烧过程中，排放大量的热、烟和毒，释放出的热、烟和毒会对人或设备造成严重破坏，这是橡胶制品在应用中面临的一个大问题。
目前，为了解决上述问题，多采用向橡胶材料中添加阻燃剂的方式进行，阻燃剂主要分为卤素阻燃剂和非卤素阻燃剂，虽然这两种阻燃剂都能够起到阻燃的效果，但其各有缺陷，例如，卤素阻燃剂会增大产品的毒性，燃烧过程中会排出大量的烟和有毒气体，造成二次污染和危害，出于对环境和人身安全的考虑，许多卤素阻燃剂已经被禁止使用。另一种采用非卤素阻燃剂(如金属氢氧化物、磷氮系阻燃剂)对橡胶弹性体进行改性的方式，其添加量极高(重量比例一般超过60％)才能使得橡胶具有一定的阻燃特性，但这种情况下会使得橡胶弹性体材料将失去其关键特性，如力学性能等。
因此，如何开发出一种配方合理、环保且阻燃效果好的橡胶材料是解决上述问题的关键。
发明内容
本发明针对现有阻燃型橡胶材料存在燃烧易产生有毒气体、配方不合理、力学性能不理想等的技术问题，提出一种配方合理、力学性能和防火性能理想的无卤环保阻燃型橡胶材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种无卤环保阻燃型橡胶材料，以重量份数计，包括：三元乙丙橡胶100份、氧化锌3-8份、硬脂酸1-2份、防老剂2-8份、增塑剂10-30份、炭黑20-40份、白炭黑10-40份、硅烷偶联剂1-4份、氢氧化镁阻燃剂60-80份、纳米填料10-80份、硫黄1-2份、促进剂1-5份。
作为优选，以重量份数计，包括：三元乙丙橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸2份、防老剂4.5份、增塑剂15份、炭黑25份、白炭黑30份、硅烷偶联剂3份、氢氧化镁阻燃剂70份、纳米填料15份、硫黄1.5份、促进剂3.0份。
作为优选，所述三元乙丙橡胶的分子量≥100万，门尼粘度为70-80。
作为优选，所述三元乙丙橡胶中第三单体乙叉降冰片烯含量为3-5％，乙烯含量为50-60％。
作为优选，所述防老剂为防老剂RD和防老剂4020的混合物，其中，防老剂RD与防老剂4020的重量比为2:1，增塑剂为倾点-15℃、闪点318℃的石蜡油，炭黑为炭黑N330，白炭黑为沉淀法白炭黑，硅烷偶联剂为Si-69。
作为优选，所述氢氧化镁阻燃剂为经硅烷偶联剂表面包覆改性后的氢氧化镁阻燃剂，中位粒径d50＝0.8～1.0μm，纳米填料是经特殊表面改性的片状硅酸盐补强填料，中位粒径d50＝0.8～1.0μm。
作为优选，所述促进剂为四苄基秋兰姆化二硫、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-巯基苯并噻唑的混合物，所述四苄基秋兰姆化二硫、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-巯基苯并噻唑的重量比为3:2:1。
本发明还提供了一种利用上述任一优选技术方案所述无卤环保阻燃型橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
母炼胶制备：根据质量份数配比，将三元乙丙橡胶加入密炼机中密炼1-2min后，再将氧化锌、硬脂酸和防老剂加入密炼机中继续密炼1-2min，随后向密炼机中加入炭黑、硅烷偶联剂、白炭黑、氢氧化镁阻燃剂、纳米填料和增塑剂进行密炼，密炼结束后排料，并于开炼机上进行下片、冷却处理，得到母炼胶；
终炼胶制备：将所述母炼胶添加至密炼机中密炼1-2min，随后加入硫黄和促进剂继续密炼，密炼结束后排料，并于开炼机上进行下片、冷却处理，最终制得无卤环保阻燃型橡胶材料。
作为优选，在所述母炼胶制备步骤中，密炼机温度为140-160℃，总密炼时间为10-15min，在终炼胶制备步骤中，密炼机温度为90-110℃，总密炼时间为3-6min。
作为优选，在所述母炼胶制备步骤中，密炼机温度为143-150℃，总密炼时间为10-13min，在终炼胶制备步骤中，密炼机温度为100-105℃，总密炼时间为3-4min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供了一种无卤环保阻燃型橡胶材料及其制备方法，该橡胶材料通过选用无卤阻燃剂，优化橡胶材料配方等方式制备得到一种配方合理、力学性能和防火性能理想的无卤环保阻燃型橡胶材料，该橡胶材料能够有效降低火焰传播速率，燃烧时递烟无毒，避免了二次污染和环境污染，具备良好的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种无卤环保阻燃型橡胶材料，以重量份数计，包括：三元乙丙橡胶100份、氧化锌3-8份、硬脂酸1-2份、防老剂2-8份、增塑剂10-30份、炭黑20-40份、白炭黑10-40份、硅烷偶联剂1-4份、氢氧化镁阻燃剂60-80份、纳米填料10-80份、硫黄1-2份、促进剂1-5份。
在上述实施例中，本发明提供了一种配方合理、力学性能和防火性能理想的无卤环保阻燃型橡胶材料，其中，为了赋予橡胶材料理想的防火性能又使其兼具力学性能本发明采用了以下方法：①选择以氢氧化镁作为阻燃剂，并将其用量控制在60-80份；②通过添加单独使用没有阻燃效果的纳米填料和白炭黑，可减少使用可燃的、能产生大量烟雾的炭黑。在上述配方中，添加炭黑和纳米填料可保证橡胶材料具备良好的混炼与可加工性能，白炭黑为橡胶材料提供强度和协同阻燃效果，保证了材料的力学性能，纳米填料与氢氧化镁也产生阻燃协同作用，能使得橡胶材料在烟密度得到保证的前提下，降低了热释放速率，达到了烟密度和热释放速率的平衡，实现了烟密度、热释放速率和烟毒性的平衡，该橡胶材料能达到欧盟EN45545-2中R9的HL2级别。
在一优选实施例中，以重量份数计，包括：三元乙丙橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸2份、防老剂4.5份、增塑剂15份、炭黑25份、白炭黑30份、硅烷偶联剂3份、氢氧化镁阻燃剂70份、纳米填料15份、硫黄1.5份、促进剂3.0份。
在一优选实施例中，所述三元乙丙橡胶的分子量≥100万，门尼粘度为70-80。
在一优选实施例中，所述三元乙丙橡胶中第三单体乙叉降冰片烯含量为3-5％，乙烯含量为50-60％。
在上述优选实施例中，本发明选择以上述三元乙丙橡胶作为原料的原因在于：该三元乙丙橡胶材料具备优异的力学性能、加工工艺性和优良的耐低温性能。
在一优选实施例中，所述防老剂为防老剂RD和防老剂4020的混合物，其中，防老剂RD与防老剂4020的重量比为2:1，增塑剂为倾点-15℃、闪点318℃的石蜡油，炭黑为炭黑N330，白炭黑为沉淀法白炭黑，硅烷偶联剂为Si-69。
在上述优选实施例中，本发明选择上述倾点和闪点的石蜡油的原因在于：倾点低有利于胶料的耐低温性能，闪点高能赋予胶料良好的耐热性能，且该石蜡油赋予胶料良好的力学性能。
在一优选实施例中，所述氢氧化镁阻燃剂为经硅烷偶联剂表面包覆改性后的氢氧化镁阻燃剂，中位粒径d50＝0.8～1.0μm，纳米填料是经特殊表面改性的片状硅酸盐补强填料，中位粒径d50＝0.8～1.0μm。
在上述优选实施例中，纳米填料为经特殊表面改性的片状硅酸盐补强填料，其中，特殊表面改性具体是指：采用硬脂酸改性的片状硅酸盐补强填料。
在一优选实施例中，所述促进剂为四苄基秋兰姆化二硫、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-巯基苯并噻唑的混合物，所述四苄基秋兰姆化二硫、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-巯基苯并噻唑的重量比为3:2:1。
本发明还提供了一种利用上述任一优选实施例所述无卤环保阻燃型橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、母炼胶制备：根据质量份数配比，将三元乙丙橡胶加入密炼机中密炼1-2min后，再将氧化锌、硬脂酸和防老剂加入密炼机中继续密炼1-2min，随后向密炼机中加入炭黑、硅烷偶联剂、白炭黑、氢氧化镁阻燃剂、纳米填料和增塑剂进行密炼，密炼结束后排料，并于开炼机上进行下片、冷却处理，得到母炼胶；
S2、终炼胶制备：将所述母炼胶添加至密炼机中密炼1-2min，随后加入硫黄和促进剂继续密炼，密炼结束后排料，并于开炼机上进行下片、冷却处理，最终制得无卤环保阻燃型橡胶材料。
在一优选实施例中，在所述母炼胶制备步骤中，密炼机温度为140-160℃，总密炼时间为10-15min，在终炼胶制备步骤中，密炼机温度为90-110℃，总密炼时间为3-6min。
在上述优选实施例中，在母炼胶制备步骤中，密炼机温度可选取140、150、160℃或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内，在终炼胶制备步骤中，密炼机温度可选取90、100、110℃或上述限定范围内的任一数值均落在本发明的保护范围之内。
在一优选实施例中，在所述母炼胶制备步骤中，密炼机温度为143-150℃，总密炼时间为10-13min，在终炼胶制备步骤中，密炼机温度为100-105℃，总密炼时间为3-4min。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的一种无卤环保阻燃型橡胶材料及其制备方法，下面将结合具体实施例进行描述。
实施例1
本实施例提供了一种无卤环保阻燃型橡胶材料的配方及其制备方法，具体内容如下：
配方：以重量份数计，包括三元乙丙橡胶(100份)、氧化锌(5份)、硬脂酸(2份)、防老剂RD(3份)、防老剂4020(1.5份)、增塑剂(15份)、炭黑N330(25份)、白炭黑(30份)、硅烷偶联剂(3份)、氢氧化镁阻燃剂(70份)、纳米填料(15份)、硫黄(1.5份)、促进剂TBzTD(1.5份)、促进剂TBBS(1份)、促进剂MBT(0.5份)；
制备方法：
(1)母炼胶制备：根据上述质量份数配比称量上述物质，将三元乙丙橡胶加入密炼机中密炼1-2min后，再将氧化锌、硬脂酸和防老剂加入密炼机中继续密炼1-2min，随后向密炼机中加入炭黑、硅烷偶联剂、白炭黑、氢氧化镁阻燃剂、纳米填料和增塑剂进行密炼，密炼结束后排料，并于开炼机上进行下片、冷却处理，得到母炼胶，其中，密炼机温度达到140-160℃，总密炼时间为10-15min；
(2)终炼胶制备：将所述母炼胶添加至密炼机中密炼1-2min，随后加入硫黄和促进剂继续密炼，密炼结束后排料，其中，密炼机温度达到90-110℃，总密炼时间为3-6min，并于开炼机上进行下片、冷却处理，最终制得无卤环保阻燃型橡胶材料。
实施例2
本实施例提供了一种无卤环保阻燃型橡胶材料的配方及其制备方法，具体内容如下：
配方：以重量份数计，包括三元乙丙橡胶(100份)、氧化锌(5份)、硬脂酸(2份)、防老剂RD(3份)、防老剂4020(1.5份)、增塑剂(20份)、炭黑N330(30份)、白炭黑(10份)、硅烷偶联剂(1份)、氢氧化镁阻燃剂(80份)、纳米填料(70份)、硫黄(2份)、促进剂TBzTD(1.5份)、促进剂TBBS(1.0份)、促进剂MBT(0.5份)；
制备方法：本实施例的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供了一种无卤环保阻燃型橡胶材料的配方及其制备方法，具体内容如下：
配方：以重量份数计，包括三元乙丙橡胶(100份)、氧化锌(5份)、硬脂酸(2份)、防老剂RD(3份)、防老剂4020(1.5份)、增塑剂(15份)、炭黑N330(25份)、白炭黑(35份)、硅烷偶联剂(3.5份)、氢氧化镁阻燃剂(70份)、纳米填料(30份)、硫黄(1.5份)、促进剂TBzTD(1.5份)、促进剂TBBS(1.0份)、促进剂MBT(0.5份)；
制备方法：本实施例的制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供了一种传统阻燃型橡胶材料及其制备方法，具体内容如下：
配方：以重量份数计，包括三元乙丙橡胶(100份)、氧化锌(5份)、硬脂酸(2份)、防老剂RD(3份)、防老剂4020(1.5份)、增塑剂(15份)、炭黑N330(50份)、氢氧化镁阻燃剂(120份)、硫黄(1.5份)、促进剂TBzTD(1.5份)、促进剂TBBS(1份)、促进剂MBT(0.5份)；
制备方法：本对比例的制备方法同实施例1。
对比例2
本对比例提供了一种传统阻燃型橡胶材料及其制备方法，具体内容如下：
配方：以重量份数计，包括三元乙丙橡胶(100份)、氧化锌(5份)、硬脂酸(2份)、防老剂RD(3份)、防老剂4020(1.5份)、增塑剂(15份)、炭黑N330(40份)、十溴二苯乙烷(40份)、三氧化二锑(10份)、硼酸锌(20份)、硫黄(1.5份)、促进剂TBzTD(1.5份)、促进剂TBBS(1份)、促进剂MBT(0.5份)；
制备方法：本对比例的制备方法同实施例1。
性能测试：
本发明还对上述各实施例与对比例制得的橡胶材料进行多项性能测试，其性能测试结果表1-2所示：
表1实施例1-3性能测试结果
Figure BDA0002919894470000081
表2对比例1-2性能测试结果
Figure BDA0002919894470000091
由上述性能测试结果可知，与对比例的性能测试结果相比，利用本发明实施例1-3所示的配方及方法制备得到的新型无卤环保阻燃型橡胶材料的力学性能和防火性能理想，且在燃烧时不产生有毒气体，由此可见，本发明通过选用无卤阻燃剂，优化橡胶材料配方等方式制备得到无卤环保阻燃型橡胶材料在橡胶材料制备领域具有十分广阔的应用前景。

Claims (10)

1.一种无卤环保阻燃型橡胶材料，其特征在于，以重量份数计，包括：三元乙丙橡胶100份、氧化锌3-8份、硬脂酸1-2份、防老剂2-8份、增塑剂10-30份、炭黑20-40份、白炭黑10-40份、硅烷偶联剂1-4份、氢氧化镁阻燃剂60-80份、纳米填料10-80份、硫黄1-2份、促进剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的无卤环保阻燃型橡胶材料，其特征在于，以重量份数计，包括：三元乙丙橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸2份、防老剂4.5份、增塑剂15份、炭黑25份、白炭黑30份、硅烷偶联剂3份、氢氧化镁阻燃剂70份、纳米填料15份、硫黄1.5份、促进剂3.0份。
3.根据权利要求2所述的无卤环保阻燃型橡胶材料，其特征在于，所述三元乙丙橡胶的分子量≥100万，门尼粘度为70-80。
4.根据权利要求3所述的无卤环保阻燃型橡胶材料，其特征在于，所述三元乙丙橡胶中第三单体乙叉降冰片烯含量为3-5％，乙烯含量为50-60％。
5.根据权利要求2所述的无卤环保阻燃型橡胶材料，其特征在于，所述防老剂为防老剂RD和防老剂4020的混合物，其中，防老剂RD与防老剂4020的重量比为2:1，增塑剂为倾点-15℃、闪点318℃的石蜡油，炭黑为炭黑N330，白炭黑为沉淀法白炭黑，硅烷偶联剂为Si-69。
6.根据权利要求2所述的无卤环保阻燃型橡胶材料，其特征在于，所述氢氧化镁阻燃剂为经硅烷偶联剂表面包覆改性后的氢氧化镁阻燃剂，中位粒径d50＝0.8～1.0μm，纳米填料是经特殊表面改性的片状硅酸盐补强填料，中位粒径d50＝0.8～1.0μm。
7.根据权利要求1所述的无卤环保阻燃型橡胶材料，其特征在于，所述促进剂为四苄基秋兰姆化二硫、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-巯基苯并噻唑的混合物，所述四苄基秋兰姆化二硫、N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、2-巯基苯并噻唑的重量比为3:2:1。
8.根据权利要求1-7中任一项所述无卤环保阻燃型橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
母炼胶制备：根据质量份数配比，将三元乙丙橡胶加入密炼机中密炼1-2min后，再将氧化锌、硬脂酸和防老剂加入密炼机中继续密炼1-2min，随后向密炼机中加入炭黑、硅烷偶联剂、白炭黑、氢氧化镁阻燃剂、纳米填料和增塑剂进行密炼，密炼结束后排料，并于开炼机上进行下片、冷却处理，得到母炼胶；
终炼胶制备：将所述母炼胶添加至密炼机中密炼1-2min，随后加入硫黄和促进剂继续密炼，密炼结束后排料，并于开炼机上进行下片、冷却处理，最终制得无卤环保阻燃型橡胶材料。
9.根据权利要求8所述的无卤环保阻燃型橡胶材料的制备方法，其特征在于，在所述母炼胶制备步骤中，密炼机温度为140-160℃，总密炼时间为10-15min，在终炼胶制备步骤中，密炼机温度为90-110℃，总密炼时间为3-6min。
10.根据权利要求9所述的无卤环保阻燃型橡胶材料的制备方法，其特征在于，在所述母炼胶制备步骤中，密炼机温度为143-150℃，总密炼时间为10-13min，在终炼胶制备步骤中，密炼机温度为100-105℃，总密炼时间为3-4min。
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