CN112500616A - 一种轨道减振器用阻燃橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轨道减振器用阻燃橡胶及其制备方法，主要由以下重量份的原料制备而成：生胶100份、改性白炭黑20‑55份、阻燃剂50‑90份以及硫化剂和促进剂3‑6份；所述改性白炭黑是将白炭黑与四溴苯酐在溶剂中加热搅拌改性得到。本发明采用四溴苯酐改性白炭黑，减少了阻燃剂填料的用量，提高了填料在橡胶中的分散性，既满足物理机械性能要求，又能提升轨道减振器用阻燃橡胶的阻燃性能。

Description

一种轨道减振器用阻燃橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料领域，尤其涉及一种轨道减振器用阻燃橡胶及其制备方法。
背景技术
随着橡胶材料的迅速发展，围绕橡胶阻燃技术的研究日益广泛和深入。目前国内外主机厂均表达了满足EN45545或E662要求的紧迫性，阻燃将是未来发展的方向，线路产品的阻燃性能要求也逐步提出。其中，轨道减振器用橡胶就被明确提出，Ds,max(EN45545,25Kw,有焰)≤600，Ds,4min(E662,25Kw,无焰)≤300，且拉伸强度≥16MPa。
橡胶达到阻燃性能，一般是采用阻燃剂填料进行复配来实现，这种实现方法简单有效，但是需要填充大量的阻燃剂填料才能达到理想的阻燃效果，这可能会导致橡胶的物理机械性能有所损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种轨道减振器用阻燃橡胶及其制备方法，以同时提升物理机械性能和阻燃性能。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种轨道减振器用阻燃橡胶，主要由以下重量份的原料制备而成：生胶100份、改性白炭黑20-55份、阻燃剂50-90份以及硫化剂和促进剂3-6份；所述改性白炭黑是将白炭黑与四溴苯酐在溶剂中加热搅拌改性得到。
进一步的，还包括以下原料：活性剂6-10份、防老剂2-5份和硅烷偶联剂1-10份。
进一步的，所述活性剂为活性氧化锌或硬脂酸中的一种或两种；所述防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体或N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺中的一种或两种。
进一步的，所述硅烷偶联剂为Si69。
进一步的，所述阻燃剂是氢氧化铝、硼酸锌、三氧化二锑或碳酸钙中的一种或多种，氢氧化铝的用量在20-60份之间，硼酸锌、三氧化二锑和碳酸钙的用量均不超过10份。
进一步的，所述硫化剂为不溶性硫磺，用量为1.5-3.0份；所述促进剂为N-环己烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四苄基秋兰姆或二苯胍中的一种或几种，用量均在0.5-1份之间。
本发明提供的所述轨道减振器用阻燃橡胶的制备方法，所述阻燃橡胶是将所述原料混炼、硫化制得，所述改性白炭黑将白炭黑与四溴苯酐在强极性溶剂中在50-100℃的温度下加热搅拌10-24h改性得到。
进一步的，所述强极性溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步的，所述白炭黑与四溴苯酐用量比为(20-50)：(2-10)。
进一步的，所述阻燃橡胶制备步骤包括：
(1)将生胶、防老剂、硅烷偶联剂、改性白炭黑和阻燃剂混炼；
(2)加入活性剂、硫化剂和促进剂混炼；
(3)硫化，得到所述阻燃橡胶。
为了同时满足物理机械性能和阻燃性能的技术要求，本发明采用四溴苯酐改性白炭黑的方法进行。与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用四溴苯酐改性白炭黑，减少了阻燃剂填料的用量，提高了填料在橡胶中的分散性，既满足物理机械性能要求，又能提升轨道减振器用阻燃橡胶的阻燃性能。
(2)本发明的制备方法，简单易操作，普适性高，可共用有机合成及橡胶制备仪器设备，设备通用性高，在橡胶工业领域具有很好的市场应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是四溴苯酐改性白炭黑的反应式。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
在一个具体实施方式中，本发明的轨道减振器用阻燃橡胶，主要由以下重量份的原料制备而成：生胶100份、活性剂6-10份、防老剂2-5份、硅烷偶联剂1-10份、改性白炭黑20-55份、阻燃剂50-90份、硫化剂和促进剂3-6份。
其中的改性白炭黑，采用四溴苯酐对白炭黑进行改性。在一个具体实施例中，改性方法为：将20-55份白炭黑分散在强极性溶剂(使四溴苯酐更好的溶解)中，然后加入2-10份的四溴苯酐，在50-100℃下搅拌10-24h。反应结束后进行抽滤，30-60℃真空干燥，即可得到改性白炭黑。所述强极性溶剂可以是N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种。四溴苯酐改性白炭黑的反应式如图1，将四溴苯酐的主要基团通过化学反应连接到白炭黑上，提升分散效果，进而提升机械性能和阻燃性能。
上述生胶优选为天然橡胶，例如恒粘橡胶SVR-60。上述活性剂优选为活性氧化锌和硬脂酸中的一种或两种。上述防老剂优选为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(RD)和N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺(4020)中的一种或两种。上述硅烷偶联剂优选为Si69。
上述阻燃剂优选是氢氧化铝、硼酸锌、三氧化二锑或碳酸钙中的一种或多种，氢氧化铝的用量在20-60份之间，硼酸锌、三氧化二锑和碳酸钙的用量均不超过10份。用量过多橡胶阻燃性能不会提升，反而会降低力学性能。
上述硫化剂优选为不溶性硫磺，用量为1.5-3.0份。上述促进剂优选为N-环己烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)、二硫化四苄基秋兰姆(TBZTD)或二苯胍(D)中的一种或几种，用量均在0.5-1份之间。
本发明首先采用四溴苯酐对白炭黑进行改性，然后将改性后的白炭黑填充到胶料中，制备混炼胶，然后在一定条件下进行硫化，制得硫化橡胶。该硫化橡胶可获得较好的物理性能和阻燃性能。在一个具体实施方式中，本发明的轨道减振器用阻燃橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将生胶加入炼胶设备中，100℃以下破胶1min；
(2)加入防老剂、硅烷偶联剂、改性白炭黑和阻燃剂混炼2-3min，然后将密炼机温度升至150±5℃并保持高温混炼2-4min；
(3)降低混炼温度至90-110℃加入活性剂、硫化剂和促进剂，混炼4-6min，得到混炼胶；
(4)将混炼胶停放16-24h后，加热加压进行硫化反应，即得到所述轨道减振器用阻燃橡胶。优选的，所述硫化反应时硫化温度为155-160℃，硫化时间为10-20min，加压压力为18-25MPa。
下面结合实施例进行具体说明：
实施例1：
改性白炭黑的制备：将28g白炭黑分散在DMF溶剂中，然后加入4g的四溴苯酐，在80℃下搅拌12h。反应结束后进行抽滤，50℃真空干燥，即可得到30g改性白炭黑，命名为TA-SiO2。
本实施例的轨道减振器用阻燃橡胶的制备方法，配方如表1，包括下述步骤：
(1)将生胶加入炼胶设备中，破胶1min；
(2)加入防老剂、硅烷偶联剂、TA-SiO2和阻燃剂混炼3min，然后将密炼机温度升至150±5℃并保持高温混炼4min；
(3)降低混炼温度至100℃以下加入活性剂、硫化剂和促进剂，混炼5min，得到混炼胶；
(4)将混炼胶停放16h后，在155℃×15min，18MPa条件下进行硫化，即得到所述轨道减振器用阻燃橡胶。
实施例2
改性白炭黑的制备：将50g白炭黑分散在DMF溶剂中，然后加入10g的四溴苯酐，在90℃下搅拌24h。反应结束后进行抽滤，60℃真空干燥，即可得到55g改性白炭黑，命名为TA-SiO2。
本实施例的轨道减振器用阻燃橡胶的制备方法，除改性白炭黑外其他组分配方与实施例1相同，包括下述步骤：
(1)将生胶加入炼胶设备中，破胶1min；
(2)加入防老剂、硅烷偶联剂、TA-SiO2和阻燃剂混炼5min，然后将密炼机温度升至150±5℃并保持高温混炼4min；
(3)降低混炼温度至100℃以下加入活性剂、硫化剂和促进剂，混炼5min，得到混炼胶；
(4)将混炼胶停放16h后，在155℃×15min，18MPa条件下进行硫化，即得到所述轨道减振器用阻燃橡胶。
对比例1
本对比例橡胶的制备方法，未将白炭黑改性，配方如表1，包括下述步骤：
(1)将生胶加入炼胶设备中，破胶1min；
(2)加入防老剂、硅烷偶联剂、白炭黑和阻燃剂混炼3min，然后将密炼机温度升至150±5℃并保持高温混炼4min；
(3)降低混炼温度至100℃以下加入活性剂、硫化剂和促进剂，混炼5min，得到混炼胶；
(4)将混炼胶停放16h后，在155℃×15min，18MPa条件下进行硫化，即得到所述轨道减振器用阻燃橡胶。
对比例2
本对比例橡胶的制备方法基本与对比例1相同，未将白炭黑改性，配方如表1。
表1：轨道减振器制品配方表(g)
Figure BDA0002790932120000041
Figure BDA0002790932120000051
表1中，实施例1和对比例1、2中阻燃剂的总用量分别是60g、80g、70g。
实施例和对比例得到的轨道减振器用橡胶的力学见表2，阻燃性能见表3。
表2：轨道减振器用橡胶的力学性能
Figure BDA0002790932120000052
从表2中可知，采用根据实施例制备的胶料的综合力学性能优于对比例1和2，其中，最主要体现在拉伸强度和回弹性能方面。
表3：轨道减振器用橡胶的关键阻燃性能
Figure BDA0002790932120000053
由表3可知，采用实施例制备的胶料的Ds,4min(E662,25Kw,无焰)只有49，而采用对比例1制备的胶料的Ds,4min(E662,25Kw,无焰)却高达500，对比例2的Ds,4min(E662,25Kw,无焰)高达323，显然实施例优于对比例1和2。因此，采用四溴苯酐改性白炭黑的方法，可降低橡胶中阻燃剂的用量，且能同时满足力学和阻燃性能要求。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种轨道减振器用阻燃橡胶，其特征在于，主要由以下重量份的原料制备而成：生胶100份、改性白炭黑20-55份、阻燃剂50-90份以及硫化剂和促进剂3-6份；所述改性白炭黑是将白炭黑与四溴苯酐在溶剂中加热搅拌改性得到。
2.根据权利要求1所述的轨道减振器用阻燃橡胶，其特征在于，还包括以下原料：活性剂6-10份、防老剂2-5份和硅烷偶联剂1-10份。
3.根据权利要求2所述的轨道减振器用阻燃橡胶，其特征在于，所述活性剂为活性氧化锌或硬脂酸中的一种或两种；所述防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体或N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的轨道减振器用阻燃橡胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为Si69。
5.根据权利要求1～4任一项所述的轨道减振器用阻燃橡胶，其特征在于，所述阻燃剂是氢氧化铝、硼酸锌、三氧化二锑或碳酸钙中的一种或多种，氢氧化铝的用量在20-60份之间，硼酸锌、三氧化二锑和碳酸钙的用量均不超过10份。
6.根据权利要求1～4任一项所述的轨道减振器用阻燃橡胶，其特征在于，所述硫化剂为不溶性硫磺，用量为1.5-3.0份；所述促进剂为N-环己烷基-2-苯并噻唑次磺酰胺、二硫化四苄基秋兰姆或二苯胍中的一种或几种，用量均在0.5-1份之间。
7.一种权利要求1～6任一项所述轨道减振器用阻燃橡胶的制备方法，其特征在于，所述阻燃橡胶是将所述原料混炼、硫化制得，所述改性白炭黑将白炭黑与四溴苯酐在强极性溶剂中在50-100℃的温度下加热搅拌10-24h改性得到。
8.根据权利要求7所述轨道减振器用阻燃橡胶的制备方法，其特征在于，所述强极性溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
9.根据权利要求7或8所述轨道减振器用阻燃橡胶的制备方法，其特征在于，所述白炭黑与四溴苯酐用量比为(20-50)：(2-10)。
10.根据权利要求7或8所述轨道减振器用阻燃橡胶的制备方法，其特征在于，所述阻燃橡胶制备步骤包括：
(1)将生胶、防老剂、硅烷偶联剂、改性白炭黑和阻燃剂混炼；
(2)加入活性剂、硫化剂和促进剂混炼；
(3)硫化，得到所述阻燃橡胶。
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