JP6000598B2 - ゴム/セルロースマスターバッチ及びゴム組成物 - Google Patents
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[調製例1〜7]
セルロース繊維として粉末セルロース(日本製紙ケミカル株式会社製「KCフロックW−400G」)と、無機充填剤としてシリカ(デグサ社製「Ultrasil VN3」、BET比表面積=175m2/g)を、下記表1に示す配合(質量部)にて水と混合攪拌して水懸濁液(スラリー)を調製した。得られた水懸濁液に対して表1に示す条件で磨砕処理を行った。磨砕処理において石臼法は、増幸産業株式会社製「スーパーマスコロイダーMKCA6−2」(砥粒板:MKG、砥粒の粒度:120番)を用いて、砥粒板のクリアランス:0μm(接触運転)、砥粒板の回転数:1500rpmに設定し、表1に記載のパス回数にて、水懸濁液を装置の摺り合わせ部に複数回通過させることにより行った。
無機充填剤としてのシリカを配合せずに、表1に示す配合に従い水懸濁液を調製し、得られた水懸濁液を用いて、表1に従い磨砕処理をした(表1に示す条件以外は上記調製例1と同様)。
表1に示す配合に従い、磨砕処理をせずに水懸濁液を調製した(表1に示す条件以外は上記調製例1と同様)。
無機充填剤としてのシリカを配合せずに粉末セルロースの水懸濁液を調製し、得られた水懸濁液を用いて、表1に従い磨砕処理をした。その後、シリカを混合攪拌してフィブリル化されたセルロース繊維とシリカを含む水懸濁液を調製した(表1に示す条件以外は上記調製例1と同様)。
[実施例1]
上記調製例4における磨砕処理後の水懸濁液を用い、該水懸濁液と、スチレンブタジエンゴムラテックス(日本ゼオン株式会社製「SBラテックス Nipol LX110」、固形分濃度=40.5質量%)を、ゴム成分(SBR)100質量部に対してフィブリル化セルロース繊維(MFC)が10質量部となるように、ホモジナイザーを用いて攪拌混合し、得られた混合液を、スプレードライ装置(ヤマト科学株式会社製「スプレードライヤーADL311S−A」)にて、乾燥温度(ノズル温度)=160℃で噴霧乾燥することにより、ゴム/セルロースマスターバッチE1を得た。
上記調製例4において、セルロース繊維とシリカを混合する際に、セルロース繊維20質量部とシリカ50質量部を水450質量部と混合し、その他は調製例4と同様にして、磨砕処理を行った。磨砕処理後のフィブリル化セルロース繊維の平均繊維径は20nmであった。得られた磨砕処理の水懸濁液と上記スチレンブタジエンゴムラテックスを、ゴム成分(SBR)100質量部に対してフィブリル化セルロース繊維(MFC)が20質量部となるように、ホモジナイザーを用いて攪拌混合し、得られた混合液を、実施例1と同様に噴霧乾燥して、ゴム/セルロースマスターバッチE2を得た。
上記調製例4において、セルロース繊維とシリカを混合する際に、セルロース繊維10質量部と、シリカ50質量部と、水溶性セルロース誘導体としてメチルセルロース(MC、和光純薬工業株式会社製「メチルセルロース1500cP」、エーテル化度:(0.78〜0.99)0.5質量部を水450質量部と混合攪拌し、その他は調製例4と同様にして、磨砕処理を行った。磨砕処理後のフィブリル化セルロース繊維の平均繊維径は18nmであった。得られた磨砕処理の水懸濁液と上記スチレンブタジエンゴムラテックスを、ゴム成分(SBR)100質量部に対してフィブリル化セルロース繊維(MFC)が10質量部となるように、ホモジナイザーを用いて攪拌混合し、得られた混合液を、実施例1と同様に噴霧乾燥して、ゴム/セルロースマスターバッチE3を得た。
上記実施例3において、水溶性セルロース誘導体としてメチルセルロースの代わりにヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC、信越化学工業株式会社製「メトローズ65SH」、エーテル化度:1.8)を用い、その他は実施例3と同様にしてゴム/セルロースマスターバッチE4を得た。なお、磨砕処理後のフィブリル化セルロース繊維の平均繊維径は18nmであった。
上記調製例4において、シリカを添加せずに磨砕処理を行った後、フィブリル化セルロース繊維10質量部に対して50質量部のシリカを添加して水懸濁液を調製した。得られた水懸濁液と上記スチレンブタジエンゴムラテックスを、ゴム成分(SBR)100質量部に対してフィブリル化セルロース繊維(MFC)が10質量部となるように、ホモジナイザーを用いて攪拌混合し、得られた混合液を、実施例1と同様に噴霧乾燥して、ゴム/セルロースマスターバッチC1を得た。
フィブリル化セルロース繊維とシリカの割合を、セルロース繊維20質量部に対しシリカを50質量部とし、その他は比較例1と同様にして、ゴム/セルロースマスターバッチC2を得た。
上記比較調製例1における磨砕処理後の水懸濁液を用い、該水懸濁液と上記スチレンブタジエンゴムラテックスを、ゴム成分(SBR)100質量部に対してフィブリル化セルロース繊維(MFC)が10質量部となるように、ホモジナイザーを用いて攪拌混合し、得られた混合液を、実施例1と同様に噴霧乾燥して、ゴム/セルロースマスターバッチC3を得た。
セルロース繊維として粉末セルロース(日本製紙ケミカル株式会社製「KCフロックW−400G」)と、無機充填剤としてカーボンブラック(東海カーボン製「シースト3」、BET比表面積=79m2/g)を用い、粉末セルロース10質量部とカーボンブラック50質量部と水450質量部を混合攪拌して水懸濁液(スラリー)を調製した。得られた水懸濁液に対して、上記調製例4と同様に磨砕処理を行った。磨砕処理後のフィブリル化セルロース繊維の平均繊維径は20nmであった。磨砕処理後の水懸濁液と、スチレンブタジエンゴムラテックス(日本ゼオン株式会社製「SBラテックス Nipol LX110」)を、ゴム成分(SBR)100質量部に対してフィブリル化セルロース繊維(MFC)が10質量部となるように、ホモジナイザーを用いて攪拌混合し、得られた混合液を、実施例1と同様に噴霧乾燥して、ゴム/セルロースマスターバッチE5を得た。
実施例5において、セルロース繊維とカーボンブラックを混合する際に、セルロース繊維20質量部とカーボンブラック50質量部を水450質量部と混合し、その他は実施例5と同様にしてゴム/セルロースマスターバッチE6を得た。なお、磨砕処理後のフィブリル化セルロース繊維の平均繊維径は20nmであった。
実施例5において、カーボンブラックを添加せずに磨砕処理を行った後、フィブリル化セルロース繊維10質量部に対して50質量部のカーボンブラックを添加して水懸濁液を調製した。得られた水懸濁液と上記スチレンブタジエンゴムラテックスを、ゴム成分(SBR)100質量部に対してフィブリル化セルロース繊維(MFC)が10質量部となるように、ホモジナイザーを用いて攪拌混合し、得られた混合液を、実施例5と同様に噴霧乾燥して、ゴム/セルロースマスターバッチC4を得た。
フィブリル化セルロース繊維とカーボンブラックの割合を、セルロース繊維20質量部に対しカーボンブラックを50質量部とし、その他は比較例4と同様にして、ゴム/セルロースマスターバッチC5を得た。
下記表2,3に示す配合(質量部)に従い、まず、第1混合段階で、硫黄と加硫促進剤を除く配合成分について、ラボミキサー(ラボプラストミル)を用いて5分間混練りし、次いで、得られた混練物に、最終混合段階で、加硫剤である硫黄と加硫促進剤を添加し1分間混合することにより、ゴム組成物を得た。表2,3中の各成分の詳細は、以下の通りである。
・カーボンブラック:東海カーボン製「シースト3」、BET比表面積=79m2/g
・酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製「亜鉛華3号」
・ステアリン酸:花王(株)製「ルナックS−20」
・シランカップリング剤:デグサ社製「Si75」
・硫黄:鶴見化学工業(株)製「粉末硫黄」
・加硫促進剤CZ:住友化学(株)製「ソクシノールCZ」
・加硫促進剤D:大内新興化学工業(株)製「ノクセラーD」
Claims (7)
- セルロース繊維と無機充填剤を含む水懸濁液に機械的剪断力を与えて前記セルロース繊維をフィブリル化し、得られた水懸濁液とゴムラテックスとを混合し、その混合液を乾燥させることを特徴とするゴム/セルロースマスターバッチの製造方法。
- 前記セルロース繊維と無機充填剤を含む水懸濁液に機械的剪断力を与える磨砕処理により前記セルロース繊維をフィブリル化することを特徴とする請求項1記載のゴム/セルロースマスターバッチの製造方法。
- 前記ゴムラテックスと混合する前記水懸濁液が水溶性セルロース誘導体を含むことを特徴とする請求項1又は2記載のゴム/セルロースマスターバッチの製造方法。
- 前記水溶性セルロース誘導体が前記セルロース繊維をフィブリル化する前の水懸濁液に含まれることを特徴とする請求項3記載のゴム/セルロースマスターバッチの製造方法。
- 前記無機充填剤の量が前記セルロース繊維の量に対し質量比で0.01〜20倍であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム/セルロースマスターバッチの製造方法。
- 前記無機充填剤がカーボンブラック及び/又はシリカであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム/セルロースマスターバッチの製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法によりゴム/セルロースマスターバッチを製造し、得られたゴム/セルロースマスターバッチを配合するゴム組成物の製造方法。
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