CN117265689A - 一种再生有色阻燃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例公开了一种再生有色阻燃纤维及其制备方法，该再生有色阻燃纤维包括阻燃剂，该阻燃剂包括硅系聚合物，其中硅系聚合物包括改性9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物DOPO基团，其中硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷POSS结构，有利于解决现有技术中膨胀型阻燃剂与基体的相容性差，易吸潮、易迁移到聚合物表面，导致聚酯机械性能变差的问题。
Description
技术领域
本申请涉及再生有色阻燃纤维技术领域，更为具体地，涉及一种再生有色阻燃纤维及其制备方法。
背景技术
再生聚酯和聚酰胺是由废旧回收的聚酯、聚酰胺产品通过物理法、物理化学法和化学法等方式制备而成的，目前由于石油等资源的日益枯竭，聚酯、聚酰胺回收再生利用产品越来越多的出现在大众视野，企业看中废聚酯、聚酰胺原料的低廉价格、工艺简单和环保等优点，对回收聚酯废瓶、渔网和废丝等进行处理，产品主要被应用于汽车、家纺、填充材料等领域，具有很好发展潜力。再生聚酯、聚酰胺的极限氧指数(LOI)在22％左右，是一种易燃产品，并且由于聚酯、聚酰胺在高温下的低熔体粘度，其在燃烧时往往伴随熔滴现象，容易造成二次火灾。
传统的阻燃聚酯、聚酰胺及纺织品主要是在酯交换或缩聚阶段加入阻燃剂进行共缩聚，进而纺制成阻燃聚酯纤维。其中，膨胀型阻燃剂是一种环保的阻燃剂，不含卤素也不采用氧化锑为协效剂，其体系自身具有协同作用，具有隔热、隔氧、抑烟、抗熔滴等功效。但是膨胀型阻燃剂与基体的相容性差，易吸潮、易迁移到聚合物表面，导致聚酯机械性能变差。
发明内容
本申请是鉴于上述课题而进行的，以解决现有技术中膨胀型阻燃剂与基体的相容性差，易吸潮、易迁移到聚合物表面，导致聚酯机械性能变差的问题，提供一种再生有色阻燃纤维及其制备方法。
第一方面，提供了一种再生有色阻燃纤维，该再生有色阻燃纤维包括阻燃剂，该阻燃剂包括硅系聚合物，其中硅系聚合物包括改性9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO基团,其中所述硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷POSS结构。
基于以上实施方案，本申请所提供的再生有色阻燃纤维中的阻燃剂为改性DOPO协同硅系聚合物阻燃剂，其中，硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedraloligomeric silsesquioxane,POSS)结构，能够在燃烧过程中隔绝空气同时增加残碳，具体地：一方面，将酸源、炭源、气源与POSS连接，可以在一定程度上改善膨胀型阻燃剂与聚酯基体的相容性、小分子物质向表面的迁移问题，另一方面，POSS在高温氧化分解POSS表面的有机分子时,由于POSS中的Si-O-Si对氧自由基非常稳定，POSS降解后仍可在表面形成SiO2保护层，这有助于增加聚酯表面的残碳，同时也能起到一定的气体阻隔作用，从而与膨胀型阻燃剂起到协效作用；并且，改性DOPO-POSS阻燃剂因其结构中含磷和硅的含量高，具有磷硅协效的阻燃效果，除了阻燃还具有优良的耐热性和和机械性能等，此外，本发明通过碳源、气源、酸源相结合，还可提高基体的抗熔滴性能。
结合第一方面，在第一方面可能的实施方式中，硅系聚合物的分子结构式为：
结构I：或者，
结构II：
其中，R为改性DOPO基团。
进一步的，R为：
第二方面，提供了一种再生有色阻燃纤维的制备方法，该制备方法包括：将DOPO、烯丙基氯、偶氮二异丁腈反应，以得到氯化的DOPO结构体；将氯化的DOPO结构体、三聚氰胺、硅氧烷系物反应，以得到改性DOPO协同硅系聚合物，其中，硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷结构；将DOPO协同硅系聚合物与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得所述再生有色阻燃纤维。
结合第二方面，在第二方面可能的实施方式中，DOPO、烯丙基氯、偶氮二异丁腈反应中，DOPO：烯丙基氯：偶氮二异丁腈为4～4.2:2:0.1。
基于上述技术方案，将各反应物控制在合适的比例，有利于反应的进行及提升反应转化率，有利于制备出性能优异阻燃剂。
结合第二方面，在第二方面可能的实施方式中，氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应中，氯化的DOPO结构体：三聚氰胺：硅氧烷系物为2:1:8～10，或2:1:4～5。
结合第二方面，在第二方面可能的实施方式中，硅氧烷系物为八氯多面体低聚倍半硅氧烷POSS或顺式-四甲基环四硅氧烷酸钾。
结合第二方面，在第二方面可能的实施方式中，氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应中，反应温度为70-90℃，反应时间为10-12h。
结合第二方面，在第二方面可能的实施方式中，氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应中，反应温度为45-50℃，反应时间为5-6h。
结合第二方面，在第二方面可能的实施方式中，氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应在甲醇或苯酚的溶剂中进行。
第三方面，提供了一种第一方面中任一项所述的阻燃剂或第二方面中任一项所述的制备方法所制备的阻燃剂在制备再利用聚酯或聚酰胺中的应用，该应用包括：将阻燃剂与渔网或者废丝或者尼龙回收切片共混制成阻燃再利用聚酯或阻燃再利用聚酰胺母粒。
结合第三方面，在第三方面可能的实施方式中，该应用还包括：将阻燃再利用聚酰胺母粒与渔网或废丝或尼龙回收切片共混纺丝制得阻燃再生有色阻燃纤维。
附图说明
图1是本申请一实施例的再生有色阻燃纤维的制备方法的示意图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行描述。
以下具体公开了本申请实施例的导热硅胶及其制备方法的实施方式。但是会有省略不必要的详细说明的情况。例如，有省略对已众所周知的事项的详细说明、实际相同结构的重复说明的情况。这是为了避免以下的说明不必要地变得冗长，便于本领域技术人员的理解。
本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。另外，当表述某个参数为≥2的整数，则相当于公开了该参数为例如整数2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等。
如果没有特别的说明，本申请的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
如果没有特别的说明，本申请所提到的“包括”和“包含”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”和“包含”可以表示还可以包括或包含没有列出的其他组分，也可以仅包括或包含列出的组分。
如果没有特别的说明，在本申请中，术语“或”是包括性的。举例来说，短语“A或B”表示“A，B，或A和B两者”。更具体地，以下任一条件均满足条件“A或B”：A为真(或存在)并且B为假(或不存在)；A为假(或不存在)而B为真(或存在)；或A和B都为真(或存在)。
如果没有特别的说明，本申请的所有技术特征以及可选技术特征可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，本申请的所有实施例以及可选实施例可以相互组合形成新的技术方案。
如果没有特别的说明，以下术语具有以下含义。任何未定义的术语具有它们在技术上公认的含义。
接下来，对本申请的各个实施例进行介绍。
阻燃剂按阻燃元素的种类可分为无机燃剂、卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、硅系阻燃剂等。其中，无机阻燃剂主要包括氢氧化铝和氢氧化镁，这类阻燃剂阻燃效率低，添加量较高，过高的加入量往往降低了材料的力学性能。卤系阻燃剂燃烧时会释放大量的浓烟，并产生卤化氢等腐蚀性气体和有毒物质，容易造成二次危害。磷系阻燃剂在燃烧时可以同时在凝聚相和气相发挥阻燃作用。但单一的磷系阻燃剂的加入会降低聚合物的玻璃化转变温度并且阻燃效果不明显。硅系阻燃剂的阻燃机理主要为凝聚相阻燃，不仅可提高聚合物的阻燃性，同时可提高其热稳定性耐候性。目前，开发环境友好型的高效无卤阻燃剂已成为目前科研界和产业界共同追求的目标。
但是膨胀型阻燃剂还存在着一些问题，具体体现在以下几个方面：
(1)相容性差的问题。在聚合物中加入膨胀型阻燃剂，虽然可以获得较好的阻燃效果，但却由于膨胀型阻燃剂和大部分基体相容性较差，进而使聚合物的力学性能降低，尤其是拉伸强度、断裂伸长率和冲击强度大幅度下降，往往导致工程上难以应用；(2)易吸潮问题。以APP、MEL和PER为主要成分的阻燃剂，由于APP和PER有一定的吸水性并且易进行醇解反应，最终导致阻燃聚合物抗水性能下降，易吸潮；(3)低分子物问题。现在使用的大部分膨胀型阻燃剂都是低分子物质；由于无机聚合物的聚合度较低，这就导致它们的热稳定性差，易渗出，抗迁移性及聚合物的相容性差。最终导致阻燃产品的力学性能和外观很差。
本申请则是鉴于上述课题而进行的，以解决现有技术中膨胀型阻燃剂与基体的相容性差，易吸潮、易迁移到聚合物表面，导致聚酯机械性能变差的问题，提供一种再生有色阻燃纤维及其制备方法。
[再生有色阻燃纤维]
循环再利用化学纤维(Recycled Chemical Fibers)，即再生有色阻燃纤维，是采用废旧化学纤维或纺织品及其他废弃的高分子材料，经物理开松后重新使用，或经熔融或溶解后进行纺丝，或将回收的高分子材料进一步裂解成小分子重新聚合再纺丝制得的纤维。由于其利用废旧纤维为原料制备纤维，实现了再生，还可以称为再生化学纤维(Regenerated Chemical Fiber)。再生有色阻燃纤维主要包括聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚氨酯纤维、聚丙烯腈纤维、聚氯乙烯纤维等。
本申请实施例提供一种再生有色阻燃纤维，该再生有色阻燃纤维包括阻燃剂，该阻燃剂包括硅系聚合物，其中硅系聚合物包括改性9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO基团,其中所述硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷POSS结构。
基于以上实施方案，本申请所提供的再生有色阻燃纤维的阻燃剂为改性DOPO协同硅系聚合物阻燃剂，其中，硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedraloligomeric silsesquioxane,POSS)结构，能够在燃烧过程中隔绝空气同时增加残碳，具体地：一方面，将酸源、炭源、气源与POSS连接，可以在一定程度上改善膨胀型阻燃剂与聚酯基体的相容性、小分子物质向表面的迁移问题，另一方面，POSS在高温氧化分解POSS表面的有机分子时,由于POSS中的Si-O-Si对氧自由基非常稳定，POSS降解后仍可在表面形成SiO2保护层，这有助于增加聚酯表面的残碳，同时也能起到一定的气体阻隔作用，从而与膨胀型阻燃剂起到协效作用；并且，改性DOPO-POSS阻燃剂因其结构中含磷和硅的含量高，具有磷硅协效的阻燃效果，除了阻燃还具有优良的耐热性和和机械性能等，此外，本发明通过碳源、气源、酸源相结合，还可提高基体的抗熔滴性能。
在一些实施方式中，DOPO及其衍生物无卤、低毒、不迁移、阻燃性能持久，可作为添加型或反应型阻燃剂引入到高分子材料中，具有良好的阻燃效果。
其中，多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是一类结构简式为(RSiO1.5)x的硅烷化合物，分子结构中的R为H或各种烷基、芳基及其衍生物。其分子结构主要有无规结构、梯形结构、部分笼型结构和笼型结构。POSS独特的有机无机杂化的分子结构赋予了其优良的热性能、热氧化稳定性能、力学性能、阻燃性能等。
在一些实施方式中，硅系聚合物的分子结构式可以为：
结构I：或者，
结构II：
其中，R为改性DOPO基团。
进一步的，R为：
[再生有色阻燃纤维的制备方法]
图1为本申请一实施例的再生有色阻燃纤维的制备方法的示意图。本申请一实施例的再生有色阻燃纤维的制备方法包括：
110，将DOPO、烯丙基氯、偶氮二异丁腈反应，以得到氯化的DOPO结构体；
120，将氯化的DOPO结构体、三聚氰胺、硅氧烷系物反应，以得到改性DOPO协同硅系聚合物，其中，硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷结构；
130，将DOPO协同硅系聚合物与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得所述再生有色阻燃纤维
基于上述实施例，本申请制备得到再生有色阻燃纤维，其中，硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)结构，能够在燃烧过程中隔绝空气同时增加残碳，具体地：一方面，将酸源、炭源、气源与POSS连接，可以在一定程度上改善膨胀型阻燃剂与聚酯基体的相容性、小分子物质向表面的迁移问题，另一方面，POSS在高温氧化分解POSS表面的有机分子时,由于POSS中的Si-O-Si对氧自由基非常稳定，POSS降解后仍可在表面形成SiO2保护层，这有助于增加聚酯表面的残碳，同时也能起到一定的气体阻隔作用，从而与膨胀型阻燃剂起到协效作用。
并且，改性DOPO-POSS阻燃剂因其结构中含磷和硅的含量高，具有磷硅协效的阻燃效果，除了阻燃还具有优良的耐热性和和机械性能等，此外，本发明通过碳源、气源、酸源相结合，还可提高基体的抗熔滴性能。
因此，本申请的阻燃剂具有以下有益效果：阻燃性好，并且可以实现阻燃的同时抑制熔滴现象；制备过程简单，便于工业化生产；能够很好地应用于聚酯等材料，相容性好，并且能够解决小分子物质向表面的迁移问题。
示例性的，步骤110和步骤120中的反应方程式总体可以如下：
可选地，在一些实施方式中，DOPO、烯丙基氯、偶氮二异丁腈反应中，DOPO：烯丙基氯：偶氮二异丁腈为4～4.2:2:0.1。
基于上述实施例，步骤110的DOPO、烯丙基氯、偶氮二异丁腈反应中，DOPO：烯丙基氯：偶氮二异丁腈在此范围内，能够达到较好的改性，有利于DOPO与偶氮二异丁腈充分反应，从而达到充分的氯化。示例性的，DOPO：烯丙基氯：偶氮二异丁腈可以为4:2:0.1，4.03:2:0.1，4.1:2:0.1，4.16:2:0.1，4.2:2:0.1及其上述任意二者之间的范围值。
可选地，在一些实施方式中，步骤120的氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应中，氯化的DOPO结构体：三聚氰胺：硅氧烷系物为2:1:8～10，或2:1:4～5。
基于上述技术方案，将步骤110的中各反应物控制在合适的比例，有利于反应的进行及提升反应转化率，有利于制备出性能优异阻燃剂。
进一步地，在一些实施方式中，步骤120中的硅氧烷系物可以为八氯多面体低聚倍半硅氧烷POSS或顺式-四甲基环四硅氧烷酸钾。具体地，当硅氧烷系物为八氯多面体低聚倍半硅氧烷POSS时，氯化的DOPO结构体：三聚氰胺：硅氧烷系物为2:1:8～10。示例性的，氯化的DOPO结构体：三聚氰胺：硅氧烷系物可以为2:1:8、2:1:9、2:1:9.4、2:1:10及其上述任意二者之间的范围值。
当硅氧烷系物为顺式-四甲基环四硅氧烷酸钾时，氯化的DOPO结构体：三聚氰胺：硅氧烷系物为2:1:4～5。示例性的，氯化的DOPO结构体：三聚氰胺：硅氧烷系物可以为2:1:4、2:1:4.3、2:1:4.9、2:1:5及其上述任意二者之间的范围值。
在一些实施方式中，步骤110中的氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应中，反应温度可以为70-90℃，反应时间可以为10-12h。示例性的，反应温度可以为70℃、75℃、80℃、82℃、88℃、90℃及其上述任意二者之间的范围值。示例性的，反应时间可以为10h、11h、12h及其上述任意二者之间的范围值。
在一些实施方式中，步骤120中的氯化的DOPO结构体和三聚氰胺反应中，反应温度可以为45-50℃，反应时间可以为5-6h。示例性的，反应温度可以为45℃、46℃、47℃、50℃及其上述任意二者之间的范围值。示例性的，反应时间可以为5h、5.7h、6h及其上述任意二者之间的范围值。
在一些实施方式中，步骤120中的氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应可以在甲醇或苯酚的溶剂中进行。
本申请还提供了一种上述阻燃剂在制备再利用聚酯或聚酰胺中的应用，该应用包括：将阻燃剂与渔网或者废丝或者尼龙回收切片共混制成阻燃再利用聚酯或阻燃再利用聚酰胺母粒。
进一步地，还可以将阻燃再利用聚酰胺母粒与渔网或废丝或尼龙回收切片共混纺丝制得阻燃再生有色阻燃纤维。
相对于其他的方案，例如将poss用于共混改性聚酰胺树脂这一方案，将poss用于共混改性聚酰胺树脂的共混过程不仅需要添加POSS，还需另外添加有机次膦酸盐、玻璃纤维、抗滴落剂、抗氧剂等各种添加剂，过程繁琐；
而本申请所提供的改性DOPO协同硅系聚合物阻燃剂，共混添加方式更简便，之所以共混添加方式更简便，这是因为本发明通过碳源、气源、酸源相结合，实现阻燃效果的同时还可提高基体的抗熔滴性能，同时POSS结构对于材料基体的力学性能也有一定的增强效果，所以可以剩去诸多额外的添加剂。
在一些实施方案中，上述应用中阻燃再生聚酯母粒中，基于100重量份的阻燃再生聚酯母粒，其中，改性POSS阻燃剂的含量可以为5-35wt％，优选地为10-25wt％。
在一些实施方案中，上述应用中阻燃再生聚酯纤维中，基于100重量份的阻燃再生聚酯纤维，其中，改性POSS阻燃剂的含量可以为1-15wt％，优选地为4-10wt％。
基于上述实施例，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数能够达30％以上，抗熔滴等级达到V-0等级。
[实施例]
下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
实施例中相关物质的来源：
季戊四醇：厂商为Sigma-Aldrich，牌号为807331；
三聚氰胺：厂商为默克化工，牌号为M2659；
三氯化磷：厂商为Adamas，货号为012354738；
八氯POSS：厂商为麦克林，牌号为O924853；
氢氧化钠：厂商为罗恩试剂，牌号为R033306；
四氢呋喃：厂商为麦克林，牌号为T818764；
氯仿：品牌为Greagent，货号为01104470；
甲苯：品牌为Greagent，货号为01006984；
丙酮：厂商为永华化学股份有限公司，牌号为100702162；
甲醇：厂商为Greagent，货号为01104358；
苯酚：厂商为阿拉丁，牌号为P128316；
再生聚酯瓶片：厂商为宁波大发化纤有限公司；
各实施例中制得的改性POSS阻燃剂，分子结构式如下：
其中，R为：
实施例中制得物质相关性能的检测方法如下：
残碳量的检测方法为：采用德国耐驰仪器制造有限公司生产的热分析仪TG 209F1Iris测试，以10℃/min升温至800℃，试样重量为7mg，测试过程在N2保护下，研究试样的高温碳残量；
抗熔滴等级的检测方法为：参照标准GB/T 5456-2009进行检测；
极限氧指数的检测方法为：参照标准GB/T 5454-1997进行检测。
实施例1
一种阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：四氢呋喃；
溶剂II：甲醇；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于0℃下反应2.5h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于40℃下反应4h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1:2:2:1，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为9:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为10wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为5wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为30.1％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为15.2％。
实施例2
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：氯仿；
溶剂II：甲醇；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于5℃下反应2h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于45℃下反应4.5h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1.2:2:2:1.2，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为8:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为15wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为6wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为31.2％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为17.3％。
实施例3
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：甲苯；
溶剂II：苯酚；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于0℃下反应2h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于40℃下反应4.5h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1:2:2:1.2，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为10:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为20wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为7wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为31.7％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为18.7％。
实施例4
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：丙酮；
溶剂II：苯酚；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于5℃下反应2.5h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于45℃下反应4h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1.2:2:2:2，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为8:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为25wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为8wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为32.4％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为19.1％。
实施例5
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：甲苯；
溶剂II：甲醇；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于0℃下反应2.5h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于40℃下反应4h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1.2:2:2:1.6，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为10:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为30wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为9wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为33.2％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为19.3％。
实施例6
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：氯仿；
溶剂II：苯酚；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于5℃下反应2h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于45℃下反应4.5h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1:2:2:1.8，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为9:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为20wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为10wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为33.3％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为20.2％。
对比例1
具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：氯仿；
溶剂II：苯酚；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于5℃下反应2h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂和溶剂II混合后，于45℃下反应4.5h，得到对比例1阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1:2:2:1.8。
制得的对比例1阻燃剂初始分解温度为197℃，800℃以后的残碳量为17％。
将上述制得的对比例1阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为11wt％。
阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为22.6％，抗熔滴等级为V-1等级，在800℃时的残碳量为10.2％。
对比例2
具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：氯仿；
溶剂II：苯酚；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于5℃下反应2h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于45℃下反应4.5h，得到对比例2阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1:2:2:1.8，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为15:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为230℃，800℃以后的残碳量为21％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为7wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为3wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为27.3％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为13.3％。
需要说明的是，本申请不限定于上述实施方式。上述实施方式仅为示例，在本申请的技术方案范围内具有与技术思想实质相同的构成、发挥相同作用效果的实施方式均包含在本申请的技术范围内。此外，在不脱离本申请主旨的范围内，对实施方式施加本领域技术人员能够想到的各种变形、将实施方式中的一部分构成要素加以组合而构筑的其它方式也包含在本申请的范围内。
Claims (10)
1.一种再生有色阻燃纤维，其特征在于，所述再生有色阻燃纤维包括阻燃剂，所述阻燃剂包括硅系聚合物，其中所述硅系聚合物包括改性9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO基团，其中所述硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷POSS结构。
2.根据权利要求1所述的再生有色阻燃纤维，其特征在于，所述硅系聚合物的分子结构式为：
结构I：或者，
结构II：
其中，R为改性DOPO基团。
3.根据权利要求2所述的再生有色阻燃纤维，其特征在于，其中，R为：
4.一种再生有色阻燃纤维的制备方法，所述制备方法包括：
将DOPO、烯丙基氯、偶氮二异丁腈反应，以得到氯化的DOPO结构体；
将所述氯化的DOPO结构体、三聚氰胺、硅氧烷系物反应，以得到改性DOPO协同硅系聚合物，其中，所述硅系聚合物具有多面体低聚倍半硅氧烷结构；
将所述DOPO协同硅系聚合物与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得所述再生有色阻燃纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述DOPO、烯丙基氯、偶氮二异丁腈反应中，DOPO：烯丙基氯：偶氮二异丁腈为4～4.2:2:0.1。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应中，氯化的DOPO结构体：三聚氰胺：硅氧烷系物为2:1:8～10，或2:1:4～5。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷系物为八氯多面体低聚倍半硅氧烷POSS或顺式-四甲基环四硅氧烷酸钾。
8.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应中，反应温度为70-90℃，反应时间为10-12h。
9.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应中，反应温度为45-50℃，反应时间为5-6h。
10.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述氯化的DOPO结构体和三聚氰胺均匀反应在甲醇或苯酚的溶剂中进行。
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