CN110218434B - 一种阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于地板的技术领域,尤其涉及一种阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和应用。本发明提供了一种阻燃聚碳酸酯材料的制备方法,包括以下步骤:步骤1、将聚碳酸酯、苯基倍半硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷和助剂混合,得混合物;步骤2、将所述混合物熔融挤出,得到第一产物;步骤3、将所述第一产物冷却后,造粒得到阻燃聚碳酸酯材料。本发明公开了阻燃聚碳酸酯材料在智能地板中的应用,本申请还提供了阻燃聚碳酸酯面罩和智能地板。本申请提供的阻燃聚碳酸酯材料解决了目前阻燃材料存在阻燃性能低以及透光率低的技术缺陷。
Description
技术领域
本发明属于地板的技术领域,尤其涉及一种阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是在大分子主链中含有碳酸酯链节的高分子化合物的总称。PC是聚碳酸酯的缩写代号。聚碳酸酯的生产方法有酯交换法和光气化法。目前应用量最大、用途较广的是双酚A型芳香族聚碳酸酯和工程塑料玻璃纤维增强聚碳酸酯。
聚碳酸酯是一种透明、白色或微黄色聚合物,无定形,无味、无毒;聚碳酸酯是非晶态聚合物,在熔化和冷却后变成透明的玻璃状物,具有优良的光学和力学性能。熔点较高,也能耐低温,吸水性小,其耐冲击性、绝缘性和抗老化性均较好,还能耐受无机及有机稀酸等。其制品刚硬,耐冲击,有良好的韧性,吸水率较低;力学性能优良。但耐疲劳强度低,容易产生开裂;耐热性和耐寒性较好,应用温度范围为-60~120℃,热变形温度为135℃左右,温度在220~230℃呈熔融态,分解温度>310℃;熔融体黏度大,流动性差,成型加工难度较大,但着色性好;有较好的电绝缘性,不易燃,有白熄性;耐酸、盐类和油、脂肪烃及醇,不耐氯烃、碱、胺、酮等介质,易溶于二氯甲烷、二氯乙烷等氯代烃类溶剂中。
为确保聚碳酸酯材料的阻燃性,会在聚碳酸酯制备中添加添加剂,传统的添加含卤阻燃剂,阻燃性好、添加量少、对力学性能影响较小,但在其阻燃过程中会产生大量有毒烟雾以及致癌的二噁英,对人体造成伤害。进一步,人们采用无卤阻燃剂,常用的有磷系阻燃剂、有机硅阻燃剂和磺酸盐等。添加量达到理想的阻燃效果时,都会在一定程度上影响材料的透光率。
综上所述,传统的聚碳酸酯材料存在阻燃性能低以及透光率低的技术缺陷。因此,开发一种阻燃性能高和透光率高的的阻燃聚碳酸酯材料是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的第一个目的是提供一种阻燃聚碳酸酯材料,本材料具有优异阻燃性和透光率。
本发明的第二个目的是提供一种阻燃聚碳酸酯材料的制备方法,本方法无需添加含卤阻燃剂即可制备力学性能好,阻燃性能高和透光率高的阻燃聚碳酸酯材料。
本发明提供了一种阻燃聚碳酸酯材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将聚碳酸酯、苯基倍半硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷和助剂混合,得混合物;
步骤2、将所述混合物熔融挤出,得到第一产物;
步骤3、将所述第一产物冷却后,造粒得到阻燃聚碳酸酯材料。
作为优选,所述阻燃聚碳酸酯材料的原料,按照质量份计算,包括:
作为优选,所述苯基倍半硅氧烷为T10或T12结构的苯基倍半硅氧烷,结构通式为Phn(SiO1.5)n,n=10或12;所述乙烯基倍半硅氧烷选自T10结构的乙烯基倍半硅氧烷,式I的化合物或式II的化合物中的一种或多种;
式I的化合物的结构式如下:
式II的化合物的结构式如下:
具体的,式I的化合物为[(CH2=CH)10(SiO1.5)10]与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)加成反应,得到DOPO-T10乙烯基倍半硅氧烷;式II的化合物为[(CH2=CH)10(SiO1.5)10]与二苯基膦加成反应,得到二苯基膦-T10乙烯基倍半硅氧烷。
作为优选,所述助剂包括:
抗氧化剂 1-3;
分散剂 3-5;
抗滴落剂 1-5;
所述抗氧化剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或者三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;所述分散剂选自乙撑双硬脂酰胺;所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
作为优选,步骤1中,所述混合的温度为25~40℃,所述混合的转速为100~500r/min,所述混合的时间为10~40min。
作为优选,步骤2中,所述熔融挤出的温度为240~260℃,所述熔融挤出的螺杆转速为10~60r/min,所述熔融挤出的压力为1~20MPa。
作为优选,步骤3中,所述阻燃聚碳酸酯材料的直径为3~4mm。
其中,步骤3的冷却可以选用水冷或/和空气冷却,使用的冷却温度为10-25℃。
本发明还提供了一种阻燃聚碳酸酯材料,由所述的制备方法制得。
本发明公开一种所述的制备方法制得的阻燃聚碳酸酯材料或所述的阻燃聚碳酸酯材料在智能地板中的应用。
本发明还公开了一种阻燃聚碳酸酯面罩,由所述的制备方法制得的阻燃聚碳酸酯材料或所述的阻燃聚碳酸酯材料挤出成型制得阻燃聚碳酸酯面罩。
本发明还公开了一种智能地板,包括:
所述阻燃聚碳酸酯面罩、显示屏、显示屏控制器、铺地龙骨和减震垫;
所述铺地龙骨的底部设置所述减震垫;
所述显示屏控制器安装在所述地板龙骨的顶部;
所述显示屏控制器的上表面铺设所述显示屏,所述显示屏控制器与所述显示屏电性连接;
所述阻燃聚碳酸酯面罩铺设在所述显示屏的外表面。
本发明提供了一种阻燃聚碳酸酯材料的制备方法,通过苯基倍半硅氧烷以及乙烯基倍半硅氧烷两种结构的组合,来提高阻燃聚碳酸酯材料燃烧时的成炭能力,从而实现高效阻燃。苯基倍半硅氧烷以及乙烯基倍半硅氧烷同属于笼型聚倍半硅氧烷(POSS)是由硅氧元素构成、具有三维立体结构,呈分子内有机-无机杂化的纳米笼型化合物。本申请通过多种材料的复合实现彼此性能的互补和优化,本申请的阻燃聚碳酸酯材料为有机-无机杂化复合材料,笼型聚倍半硅氧烷(POSS)是一种均匀的多相材料,集有机相的韧性、加工性以及无机相的刚性、尺寸稳定性和热稳定性的既含有无机硅氧烷的“骨架”结构,又可通过侧基引进多种有机官能团的材料。本发明同时利用两种POSS结构(即苯基倍半硅氧烷以及乙烯基倍半硅氧烷)与聚碳酸酯的结构相容性,保证了力学性能以及透明性能的稳定性。本发明发现苯基倍半硅氧烷以及乙烯基倍半硅氧烷与聚碳酸酯的相容性高,制备得到的产品既具备阻燃效果,还具有透光性功能。使得本申请的阻燃聚碳酸酯材料兼具无机材料和有机材料的优异性能。本发明的阻燃聚碳酸酯材料的制备方法通过将聚碳酸酯、苯基倍半硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷和其它助剂混合熔融挤出、冷却和切割造粒,得到阻燃聚碳酸酯材料。本发明提供的阻燃聚碳酸酯材料的阻燃级别能够达到V-2或者V-0级别要求(UL-94垂直燃烧),透明程度以及力学性能几乎没有收到任何影响。作为智能地板的阻燃聚碳酸酯面罩可以起到良好的阻燃性和高透光性,不影响智能地板的显示屏的显示效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示本发明提供的阻燃聚碳酸酯材料的制备方法的流程图,混合包括将将聚碳酸酯、苯基倍半硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷和助剂混合;搅拌包括将聚碳酸酯、苯基倍半硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷和助剂通过搅拌进行混合,得到混合物;熔融挤出包括将搅拌混合后的混合物进行熔融挤出,得到第一产物;冷却包括将第一产物进行冷却;造粒包括将冷却后的第一产物造粒得到阻燃聚碳酸酯材料。
具体实施方式
本发明提供了一种阻燃聚碳酸酯材料及其制备方法和应用,用于解决传统的聚碳酸酯材料存在阻燃性能低以及透光率低的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
其中,以下实施例所用原料均为市售或自制,PC为聚碳酸酯;苯基倍半硅氧烷选自苯基T10笼型倍半硅氧烷或/和苯基T12笼型倍半硅氧烷,乙烯基倍半硅氧烷选自式I的化合物或式II的化合物;抗滴落剂为聚四氟乙烯,稳定剂选四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或者三(2,4-二叔丁基苯基)二苯基膦;分散剂为现有常用的分散剂。
实施例1
本发明实施例提供第一种阻燃聚碳酸酯材料,其具体制备方法如下:
1、称取100g的PC、0.5g的苯基倍半硅氧烷,1g的乙烯基倍半硅氧烷、2g的抗氧剂、2g的抗滴落剂和2g的分散剂混合,得到混合物1。本实施例中,苯基硅倍半氧烷为T10结构的苯基硅倍半氧烷,Ph10(SiO1.5)10;乙烯基倍半硅氧烷为式II的化合物,稳定剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,抗滴落剂为聚四氟乙烯,分散剂为乙撑双硬脂酰胺。
2、将混合物1在25℃条件下,以100r/min的转速搅拌10min,得混合物2。
3、将混合物2放入双螺杆搅拌机中,熔融挤出,得到第一产物1。本实施例中,熔融挤出的温度为260℃,熔融挤出的螺杆转速为30r/min,熔融挤出的压力为2MPa。
4、采用水冷的冷却方法对第一产物1进行冷却,得第一产物2。本实施例中,冷却的温度为20℃。
5、第一产物2经切割造粒,得到阻燃聚碳酸酯材料。本实施例中,所制得的阻燃聚碳酸酯材料的粒径为3mm。
实施例2
本发明实施例提供第二种阻燃聚碳酸酯材料,其具体制备方法如下:
1、称取100g的PC、1g的苯基硅倍半氧烷,1.5g的乙烯基硅倍半氧烷、2g的抗氧剂、2g的抗滴落剂和2g的分散剂混合,得到混合物1。本实施例中,苯基硅倍半氧烷为T12结构的苯基硅倍半氧烷,Ph12(SiO1.5)12,乙烯基倍半硅氧烷为式I的化合物,所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯,所述抗滴落剂为聚四氟乙烯,分散剂为乙撑双硬脂酰胺。
2、将混合物1在25℃条件下,以120r/min的转速搅拌10min,得到混合物2。
3、将混合物2放入双螺杆搅拌机中,熔融挤出,得到第一产物1。本实施例中,熔融挤出的温度为250℃,熔融挤出的螺杆转速为25r/min,熔融挤出的压力为3.5MPa。
4、采用水冷的冷却方法对第一产物1进行冷却,得到第一产物2。本实施例中,冷却的温度为25℃。
5、将第一产物2经切割造粒,得到阻燃聚碳酸酯材料。本实施例中,所制得的阻燃聚碳酸酯材料的粒径为3mm。
实施例3
本实施例为将实施例1和实施例2的产品进行阻燃测试试验,其具体实施步骤如下:
极限氧指数(LOI)测试,根据GB/T2406-93标准,采用英国RS公司FTAⅡ型极限氧指数仪进行测试。试样尺寸为100×6.5×3mm3,每组样品有15个样条。垂直燃烧等级测试,根据ANST/UL94-2003标准,采用江宁分析仪器厂生产的CZF-5A型垂直燃烧测定仪进行测试。试样尺寸为125×12.5×3.2mm3。测试中,材料的燃烧等级根据其燃烧行为(包括滴落和燃烧时间)分为V-0、V-1、V-2或NR(unclassified)。实施例1和实施例2所得测试结果请参阅表1。
表1实施例1和实施例2的产品阻燃性能结果
LOI(%) | UL-94 | |
聚碳酸酯树脂 | 25.1 | 无阻燃 |
实施例1 | 33.5 | V-0 |
实施例2 | 34.1 | V-0 |
从表1的数据可知,相较于无任何添加材料的聚碳酸酯树脂,实施例1和实施例2的产品的极限氧指数有明显降低,并且阻燃级别达到V-0级别,V-0为对样品进行两次10s的燃烧测试后,火焰在30s内熄灭,不能有燃烧物掉下,V-1为对样品进行两次10s的燃烧测试后,火焰在60s内熄灭,不能有燃烧物掉下,V-2对样品进行两次10s的燃烧测试后,火焰在60s内熄灭,可以有燃烧物掉下,从表1可知,实施例1-2的产品相比于聚碳酸酯树脂在阻燃等级上具有了较大提升。
实施例4
本实施例为实施例1和实施例2的产品的力学性能测试以及试验,其具体实施步骤如下:
拉伸测试分析是采用DXLL-5000电子万用力学机,根据GB/T 1040-2006标准,在50mm/min的拉伸速率下进行的,实验数据是5次测试结果的平均值。所得实验结果请参阅表2。
表2聚碳酸酯树脂、实施例1和实施例2的产品力学性能结果
拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(%) | 弹性模量(GPa) | |
聚碳酸酯树脂 | 60.4 | 96.1 | 2.6 |
实施例1 | 60.1 | 94.8 | 2.2 |
实施例2 | 60.3 | 93.2 | 2.3 |
由表2的结果可知,与聚碳酸酯树脂对比,实施例1和实施例2的产品的力学性能几乎不受影响。
实施例5
本实施例为聚碳酸酯树脂、实施例1和实施例2的产品的力透明度测试以及试验,其具体实施步骤如下:
将聚碳酸酯树脂、实施例1和实施例2的产品制成10cm×10cm的样块,与未添加任何助剂的聚碳酸酯树脂材料比较分析,使用OU4220透光率测试仪测试,结果如表3所示。
表3聚碳酸酯树脂、实施例1和实施例2的产品的透明度结果
透光率 | |
聚碳酸酯树脂 | 88% |
实施例1 | 87% |
实施例2 | 85% |
表3数据可知,实施例1和实施例2的产品的透明度相较于聚碳酸酯树脂没有明显降低。
综上所述,本发明提供了一种阻燃聚碳酸酯材料的制备方法,包括步骤1、将聚碳酸酯、苯基倍半硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷和助剂混合,得混合物;步骤2、将所述混合物熔融挤出,得到第一产物;步骤3、将所述第一产物冷却后,造粒得到阻燃聚碳酸酯材料。本发明实施例提供的技术方案中,阻燃聚碳酸酯材料的阻燃级别能够达到V-2或者V-0级别要求(UL-94垂直燃烧),透明程度以及力学性能几乎没有收到任何影响,比常用的单组份倍半硅氧烷材料的阻燃效果亦更良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种阻燃聚碳酸酯材料的制备方法,其特征在于,所述阻燃聚碳酸酯材料的原料,按照质量份计算,包括:
聚碳酸酯 100份;
苯基倍半硅氧烷 0.25-1份;
乙烯基倍半硅氧烷 0.5-1.5份;
助剂 5-13份;
包括以下步骤:
步骤1、将聚碳酸酯、苯基倍半硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷和助剂混合,得混合物;所述苯基倍半硅氧烷选自苯基T10笼型倍半硅氧烷或/和苯基T12笼型倍半硅氧烷,所述乙烯基倍半硅氧烷选自式I的化合物或式II的化合物;
式I的化合物的结构式如下:
式II的化合物的结构式如下:
步骤2、将所述混合物熔融挤出,得到第一产物;
步骤3、将所述第一产物冷却后,造粒得到阻燃聚碳酸酯材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述助剂包括抗氧化剂、分散剂和抗滴落剂;按照质量份计算,
所述助剂包括:
抗氧化剂 1-3;
分散剂 3-5;
抗滴落剂 1-5;
所述抗氧化剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或者三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;所述分散剂选自乙撑双硬脂酰胺;所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述混合的温度为25~40℃,所述混合的转速为100~500r/min,所述混合的时间为10~40min;步骤3中,所述阻燃聚碳酸酯材料的直径为3~4 mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述熔融挤出的温度为240~260℃,所述熔融挤出的螺杆转速为10~60r/min,所述熔融挤出的压力为1~20MPa。
5.一种阻燃聚碳酸酯材料,其特征在于,由权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.一种权利要求5所述的阻燃聚碳酸酯材料在智能地板中的应用。
7.一种阻燃聚碳酸酯面罩,其特征在于,由权利要求5所述的阻燃聚碳酸酯材料挤出成型制得阻燃聚碳酸酯面罩。
8.一种智能地板,其特征在于,包括:
权利要求7所述的阻燃聚碳酸酯面罩、显示屏、显示屏控制器、铺地龙骨和减震垫;
所述铺地龙骨的底部设置所述减震垫;
所述显示屏控制器安装在所述铺地龙骨的顶部;
所述显示屏控制器的上表面铺设所述显示屏,所述显示屏控制器与所述显示屏电性连接;
所述阻燃聚碳酸酯面罩铺设在所述显示屏的外表面。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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