CN116693859A - 改性poss阻燃剂及其制备方法和在再生聚酯上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性POSS阻燃剂及其制备方法和在再生聚酯上的应用，改性POSS阻燃剂的分子结构式为：其中，R为方法：将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，反应，得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，反应，得到改性POSS阻燃剂；应用：将改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒，或者进一步地，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；本发明的阻燃剂，不易吸潮，阻燃抗熔滴效果好，本发明的方法制备过程简单，本发明的阻燃剂应用于聚酯，相容性好、解决小分子物质向表面的迁移问题。
Description
技术领域
本发明属于阻燃聚酯技术领域，涉及一种改性POSS阻燃剂及其制备方法和在再生聚酯上的应用。
背景技术
再生聚酯是由废旧回收的聚酯产品通过物理法、物理化学法和化学法等方式制备而成的，因为其具有原料价格低廉、环保和生产简单等特点，再加上石油等自然资源的日益紧缺，聚酯废瓶社会存量巨大，聚酯纤维需求量又不断增大，被越来越多的企业所重视，其产品主要被应用于汽车、家纺、填充材料等领域。因此阻燃再生聚酯纤维及其制品将成为我国纺织品市场的一个新热点，具有良好的发展前景。再生聚酯的极限氧指数(LOI)在22％左右，使再生成为一种易燃产品，并且由于聚酯在高温下的低熔体粘度，其在燃烧时往往伴随熔滴现象，容易造成二次火灾。
传统的阻燃聚酯纤维及纺织品主要是通过采用添加型或反应型磷系及卤系阻燃剂而制得，在酯交换或缩聚阶段加入反应型阻燃剂进行共缩聚，进而纺制成阻燃聚酯纤维。
目前，对阻燃再生聚酯纤维的研究还较少，且采用的大多是磷系阻燃剂共混。
专利CN103215686A公开了一种阻燃再生聚酯纤维，采用母粒法将再生聚酯切片于阻燃剂粉体经过双螺杆挤出造粒，制作阻燃再生聚酯母粒，通过母粒与切片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维。产品的阻燃性很好，极限氧指数为30％，但是未考虑其熔滴情况。
专利CN104017195A公开了一种磷系共聚阻燃再生聚酯切片及其工业丝的生产方法，以磷系共聚物ES为阻燃剂并通过乙二醇进行调制、乙二醇锑为催化剂加入到再生聚酯熔体中后进行均化聚合反应，经熔体过滤切粒获得阻燃再生聚酯切片，将该切片经固相聚合增粘后纺丝、牵伸热定型后即得成品。其阻燃剂加入的是已经完成聚合过程的聚酯，因此其工艺条件较为严苛，并且其产品主要关注极限氧指数和力学性能，对于熔滴情况并未考虑。
膨胀型阻燃剂是一种环保的，不含卤素也不采用氧化锑为协效剂，其体系自身具有协同作用，具有隔热、隔氧、抑烟、抗熔滴等功效。但是膨胀型阻燃剂与基体的相容性差，易吸潮、易迁移到聚合物表面，导致聚酯机械性能变差。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中膨胀型阻燃剂与基体的相容性差，易吸潮、易迁移到聚合物表面，导致聚酯机械性能变差的问题，提供一种改性POSS阻燃剂及其制备方法和在再生聚酯上的应用。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种改性POSS阻燃剂，分子结构式如下：
其中，R为
作为优选的技术方案：
如上所述的一种改性POSS阻燃剂，初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
本发明还提供了制备如上任一项所述的一种改性POSS阻燃剂的方法，将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于0～5℃下反应2～2.5h，水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于40～45℃下反应4～4.5h，得到改性POSS阻燃剂；
季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1～1.2:2:2:1～2，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为8～10:1。
制备改性POSS阻燃剂的反应方程式如下。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，缚酸剂为氢氧化钠；溶剂I为四氢呋喃、氯仿、甲苯或丙酮；溶剂II为甲醇或苯酚。
本发明还提供如上任一项所述的一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用，将改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒，或者进一步地，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；
专利CN202011304850.2将POSS用于共混改性聚酰胺树脂，其共混过程不仅需要添加POSS，还需另外添加有机次膦酸盐、玻璃纤维、抗滴落剂、抗氧剂等各种添加剂，过程繁琐；本申请所使用的POSS阻燃剂为一体型膨胀型阻燃剂，共混添加方式更简便；之所以共混添加方式更简便，这是因为本发明通过碳源、气源、酸源相结合，实现阻燃效果的同时还可提高基体的抗熔滴性能，同时POSS结构对于材料基体的力学性能也有一定的增强效果，所以可以剩去诸多额外的添加剂。
作为优选的技术方案：
如上所述的应用，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为10～30wt％。
如上所述的应用，阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为5～10wt％。
如上所述的应用，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为30％以上，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为15％～20.2％。
本发明的原理是：
膨胀型阻燃剂其阻燃机理主要是隔绝空气同时增加残碳，在其接枝上POSS后，一方面将酸源、炭源、气源与POSS连接，可以在一定程度上改善膨胀型阻燃剂与聚酯基体的相容性、解决小分子物质向表面的迁移问题，另一方面POSS在高温氧化分解POSS表面的有机分子时,由于POSS中的Si-O-Si对氧自由基非常稳定，POSS降解后仍可在表面形成SiO2保护层，这有助于增加聚酯表面的残碳，同时也能起到一定的气体阻隔作用，从而与膨胀型阻燃剂起到协效作用。
有益效果
(1)本发明的阻燃剂，阻燃性好，并且可以实现阻燃的同时抑制熔滴现象。
(2)本发明的方法，制备简单；
(3)本发明的阻燃剂应用于聚酯，相容性好、解决小分子物质向表面的迁移问题。
附图说明
图1为本发明的改性POSS阻燃剂的红外谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中相关物质的来源：
季戊四醇：厂商为Sigma-Aldrich，牌号为807331；
三聚氰胺：厂商为默克化工，牌号为M2659；
三氯化磷：厂商为Adamas，货号为012354738；
八氯POSS：厂商为麦克林，牌号为O924853；
氢氧化钠：厂商为罗恩试剂，牌号为R033306；
四氢呋喃：厂商为麦克林，牌号为T818764；
氯仿：品牌为Greagent，货号为01104470；
甲苯：品牌为Greagent，货号为01006984；
丙酮：厂商为永华化学股份有限公司，牌号为100702162；
甲醇：厂商为Greagent，货号为01104358；
苯酚：厂商为阿拉丁，牌号为P128316；
再生聚酯瓶片：厂商为宁波大发化纤有限公司；
各实施例中制得的改性POSS阻燃剂，分子结构式如下：
其中，R为
实施例中制得物质相关性能的检测方法如下：
残碳量的检测方法为：采用德国耐驰仪器制造有限公司生产的热分析仪TG 209F1Iris测试，以10℃/min升温至800℃，试样重量为7mg，测试过程在N2保护下，研究试样的高温碳残量；
抗熔滴等级的检测方法为：参照标准GB/T 5456-2009进行检测；
极限氧指数的检测方法为：参照标准GB/T 5454-1997进行检测。
实施例1
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：四氢呋喃；
溶剂II：甲醇；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于0℃下反应2.5h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于40℃下反应4h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1:2:2:1，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为9:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％；改性POSS阻燃剂的红外谱图如图1所示，图中显示在波数1114处存在峰，该峰为POSS中的Si-O-Si键的峰，说明阻燃剂主体POSS结构仍然存在。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为10wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为5wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为30.1％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为15.2％。
实施例2
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：氯仿；
溶剂II：甲醇；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于5℃下反应2h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于45℃下反应4.5h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1.2:2:2:1.2，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为8:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为15wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为6wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为31.2％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为17.3％。
实施例3
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：甲苯；
溶剂II：苯酚；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于0℃下反应2h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于40℃下反应4.5h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1:2:2:1.2，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为10:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为20wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为7wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为31.7％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为18.7％。
实施例4
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：丙酮；
溶剂II：苯酚；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于5℃下反应2.5h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于45℃下反应4h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1.2:2:2:2，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为8:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为25wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为8wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为32.4％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为19.1％。
实施例5
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：甲苯；
溶剂II：甲醇；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于0℃下反应2.5h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于40℃下反应4h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1.2:2:2:1.6，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为10:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为30wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为9wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为33.2％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为19.3％。
实施例6
一种改性POSS阻燃剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)准备原料：
季戊四醇；
三聚氰胺；
三氯化磷；
八氯POSS；
缚酸剂：氢氧化钠；
溶剂I：氯仿；
溶剂II：苯酚；
(2)制备改性POSS阻燃剂：
将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于5℃下反应2h，经水洗、过滤得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于45℃下反应4.5h，得到改性POSS阻燃剂；
其中，季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1:2:2:1.8，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为9:1。
制得的改性POSS阻燃剂初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用：将上述制得的改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒后，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维；其中，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为20wt％。
最终制得的阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为10wt％，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为33.3％，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为20.2％。
Claims (8)
1.一种改性POSS阻燃剂，其特征在于，分子结构式如下：
其中，R为
2.根据权利要求1所述的一种改性POSS阻燃剂，其特征在于，初始分解温度为260℃，800℃以后的残碳量为27％。
3.制备如权利要求1或2所述的一种改性POSS阻燃剂的方法，其特征在于，将季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂和溶剂I混合后，于0～5℃下反应2～2.5h，得到单组份膨胀型阻燃剂，再将单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS和溶剂II混合后，于40～45℃下反应4～4.5h，得到改性POSS阻燃剂；
季戊四醇、三聚氰胺、三氯化磷、缚酸剂的摩尔比为1～1.2:2:2:1～2，单组份膨胀型阻燃剂、八氯POSS的摩尔比为8～10:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，缚酸剂为氢氧化钠；溶剂I为四氢呋喃、氯仿、甲苯或丙酮；溶剂II为甲醇或苯酚。
5.如权利要求1或2所述的一种改性POSS阻燃剂在再生聚酯上的应用，其特征在于，将改性POSS阻燃剂与再生聚酯瓶片熔融共混制成阻燃再生聚酯母粒，或者进一步地，将阻燃再生聚酯母粒与再生聚酯瓶片共混纺丝制得阻燃再生聚酯纤维。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，阻燃再生聚酯母粒中改性POSS阻燃剂的含量为10～30wt％。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，阻燃再生聚酯纤维中改性POSS阻燃剂的含量为5～10wt％。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，阻燃再生聚酯纤维的极限氧指数为30％以上，抗熔滴等级达到V-0等级，在800℃时的残碳量为15％～20.2％。
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|---|---|---|---|---|
| CN117265689A (zh) * | 2023-10-16 | 2023-12-22 | 浙江汇隆新材料股份有限公司 | 一种再生有色阻燃纤维及其制备方法 |
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2023
- 2023-07-10 CN CN202310840595.0A patent/CN116693859A/zh active Pending
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