CN104262955B - 高gwit碳纤增强无卤阻燃pa46复合材料及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料及其制备；所述复合材料包括组分及重量份数为：PA46树脂40～60份，碳纤维10～30份，无卤阻燃剂16～21份，阻燃协效剂3～6份，接枝型相容剂3～8份，无机填料4～7份，润滑剂0.2～0.5份，抗氧剂0.2～0.5份；所述制备方法包括：将碳纤维外其他组分按质量份数称好放入高速混合机中混合，然后放入双螺杆挤出机主喂料口中，玻纤口加入碳纤后一并挤出造粒。本发明所得高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料具有高GWIT、尺寸稳定性优异、耐高温性及阻燃性好等特点，适用于要求耐高温、尺寸稳定且阻燃性能好的电子电器设备及精密机械部位的制备。

Description

高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料及其制备
技术领域
本发明涉及高分子材料，具体地说，涉及一种高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料及其制备。
背景技术
PA46(聚己二酰丁二胺)是由丁二胺和己二胺缩聚而成的脂肪族聚酰胺。因PA46中亚甲基和酰胺基含量较低，且链结构更对称，故PA46具有很高的结晶度，该特性使PA46具有高熔点(295℃)、高的长期使用温度(160℃以上)等特点。除此之外，PA46还有极佳的耐热性、耐化学温度性、耐腐蚀性及抗蠕变性能。
碳纤维是一种含碳量高于95％的高强度、高模量的纤维材料，它质量比铝轻、比强度高于钢铁、且具有耐腐蚀等特点，是国防军工和民用的重要材料。碳纤维增强无卤阻燃PA46复合材料不仅保留PA46的耐热性，还有碳纤维的高强度及高模量。高的长期使用温度不但要求PA46复合材料拥有极佳的耐热性，还要求其具有较好的阻燃性能。采用无卤阻燃剂填充的方法，碳纤增强PA46复合材料在满足阻燃要求的同时，还符合各国的环保要求。目前，在一些文献中有报道卤素阻燃碳纤增强PA46复合材料及碳纤增强PA66复合材料，而高GWIT无卤阻燃碳纤增强PA46复合材料鲜有报道。因此研究开发综合性能优良的高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料，不仅具有一定的理论价值，而且具有很高的实用价值。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料及其制备。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供一种高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料，所述复合材料包括如下组分及重量份数：
优选地，所述PA46树脂为熔点为295℃的树脂。
优选地，所述碳纤维由聚丙烯腈纤维炭化而成，并且表面经硅烷偶联剂浸泡处理。
优选地，所述无卤阻燃剂包括焦磷酸二三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸锌中的一种或几种。
优选地，所述阻燃协效剂包括八钼酸铵、季戊四醇中的一种或两种。
优选地，所述接枝型相容剂包括聚烯烃弹性体接枝马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐共聚物中的一种或两种。
优选地，所述无机填料为表面处理过的球形硫酸钡、表面处理过的球形二氧化硅的一种或两种；所述表面处理具体为先将无水乙醇与水按9:1的体积比混合，然后加入乙酸调节pH至4～6，搅拌；加入偶联剂使浓度达2～5％，水解5～10min；加入球形硫酸钡或球形二氧化硅，浸泡10～20min，取出晾干；在80～120℃、真空条件下干燥20～40min。
优选地，所述偶联剂为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺氨、丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。
优选地，所述润滑剂为硅酮、改性乙撑双脂肪酸酰胺中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂重量比为1:1的复配；所述受阻酚类抗氧剂为N,N、-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基醇酯的中的一种；所述的亚磷酸酯类抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯、双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的其中一种；更优选地，所述抗氧剂为N,N、-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺与三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯复配物。
第二方面，本发明提供一种高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料的制备，所述制备的方法包括如下步骤：
步骤一、按重量份数称取各组分并将称量出的PA46树脂在使用前于90～150℃烘2～4小时；
步骤二、将除碳纤维外的其他组分放入高效混合机中，于80～120℃、550～750转/分钟条件下混合时间10～20min，出料，得预混料；
步骤三、将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，碳纤维从双螺杆机出机玻纤口加入至双螺杆挤出机中挤出，经冷却水槽后，切粒机造粒即得高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料。
优选地，步骤三中，所述双螺杆挤出机的转速为180～500转/分钟，挤出温度为295～315℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)通过组分及含量优化，本发明碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料具有高GWIT、高强度、高模量、耐热性好、阻燃性好、加工性能优良等特点。
(2)通过制备方法优化，本发明方法制备的高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料，适用于耐热性、力学性能且阻燃等级要求很高的精密机械部件、关键的电子电器部件的制备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
无卤阻燃剂为摩尔量比1:1的焦磷酸二三聚氰胺与二乙基次膦酸锌混合物，阻燃协效剂为八钼酸铵，接枝型相容剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐共聚物，无机填料为表面处理球形二氧化硅，球形二氧化硅表面处理的，偶联剂是3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，抗氧剂是重量比为1:1的抗氧剂N,N、-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺与三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯的复配物，润滑剂为硅酮，碳纤维为聚丙烯腈纤维炭化而成的纤维。
按照以下重量份数称取各组分：PA46树脂42份，无卤阻燃剂18份，阻燃协效剂5份，接枝型相容剂4份，润滑剂0.5份，抗氧剂0.5份，无机填料5份，碳纤维25份；其中，称量后的PA46树脂在90℃烘4小时。
除碳纤维外，将其他组分放入高效混合机中混合20分钟，高效混合机设定温度为80℃，转速为550转/min，然后出料得预混料；将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，碳纤维从双螺杆机出机玻纤口加入至双螺杆机中挤出并水冷造粒，双螺杆挤出机的转速为280转/分钟，温度为310℃。
实施例2
无卤阻燃剂为摩尔量比2:1的聚磷酸三聚氰胺与二乙基次膦酸锌混合物，阻燃协效剂为季戊四醇，接枝型相容剂是三元乙丙橡胶接枝马来酸酐共聚物，无机填料为表面处理球形硫酸钡，球形硫酸钡表面处理的偶联剂是丙基三乙氧基硅烷，抗氧剂是重量比为1:1的抗氧剂N,N、-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺与三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯的复配物，润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺，碳纤维为聚丙烯腈纤维炭化而成的纤维。
按照以下重量份数称取各组分：PA46树脂为30份，无卤阻燃剂21份，阻燃协效剂6份，接枝型相容剂8份，润滑剂0.3份，抗氧剂0.3份，无机填料4份，碳纤维30份；并将称量的PA46树脂在120℃烘2小时。
除碳纤维外，将其他组分放入高效混合机中混合10分钟，高效混合机设定温度为120℃，转速为750转/min，然后出料得预混料；将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，碳纤维从双螺杆机出机玻纤口加入至双螺杆机中挤出并水冷造粒，双螺杆挤出机的转速为420转/分钟，温度为295℃。
实施例3
无卤阻燃剂为摩尔量比1:1的聚磷酸三聚氰胺与焦磷酸二三聚氰胺的混合物，阻燃协效剂为季戊四醇，接枝型相容剂为质量比1:1的聚烯烃弹性体接枝马来酸酐共聚物与三元乙丙橡胶接枝马来酸酐共聚物的混合物，无机填料为表面处理球形二氧化硅，球形硫酸钡表面处理的偶联剂是丙基三乙氧基硅烷，抗氧剂是重量比为1:1的抗氧剂N,N、-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺与三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯的复配物，润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺，碳纤维为聚丙烯腈纤维炭化而成的纤维。
按照以下重量份数称取各组分：PA46树脂为60份，无卤阻燃剂16份，阻燃协效剂3份，接枝型相容剂3份，无机填料7份，抗氧剂0.2份，润滑剂0.2份，碳纤维10份；并将称量的PA46树脂在110℃烘3小时。除碳纤维外，将其他组分放入高效混合机中混合10分钟，高效混合机设定温度为100℃，转速为600转/min，然后出料得预混料；将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，碳纤维从双螺杆机出机玻纤口加入至双螺杆机中挤出并水冷造粒，螺杆机的转速为500转/分钟，温度为315℃。
对比例1
接枝型相容剂是聚烯烃弹性体接枝马来酸酐共聚物，无机填料为表面处理球形二氧化硅，球形二氧化硅表面处理的偶联剂是3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺，抗氧剂是重量比为1:1的抗氧剂N,N、-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺与三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯的复配物，润滑剂为硅酮，碳纤维为聚丙烯腈纤维炭化而成的纤维。
按照以下重量份数称取各组分：PA46树脂65份，接枝型相容剂4份，润滑剂0.5份，抗氧剂0.5份，无机填料5份，碳纤维25份；其中，称量后的PA46树脂在90℃烘4小时。
除碳纤维外，将其他组分放入高效混合机中混合20分钟，高效混合机设定温度为80℃，转速为550转/min，然后出料得预混料；将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，碳纤维从双螺杆机出机玻纤口加入至双螺杆机中挤出并水冷造粒，双螺杆挤出机的转速为280转/分钟，温度为310℃。
对比例2
无卤阻燃剂为摩尔质量比2:1的聚磷酸三聚氰胺与二乙基次膦酸锌混合物，阻燃协效剂为季戊四醇，接枝型相容剂是三元乙丙橡胶接枝马来酸酐共聚物，无机填料为表面处理球形硫酸钡，球形硫酸钡表面处理的偶联剂是丙基三乙氧基硅烷，抗氧剂是重量比为1:1的抗氧剂N,N、-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺与三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯的复配物，润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺。
按照以下重量份数称取各组分：PA46树脂为64份，无卤阻燃剂21份，阻燃协效剂6份，接枝型相容剂4份，润滑剂0.5份，抗氧剂0.5份，无机填料4份；并将称量的PA46树脂在120℃烘2小时。
除碳纤维外，将其他组分放入高效混合机中混合10分钟，高效混合机设定温度为120℃，转速为750转/min，然后出料得预混料；将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，碳纤维从双螺杆机出机玻纤口加入至双螺杆机中挤出并水冷造粒，双螺杆挤出机的转速为420转/分钟，温度为295℃。
对比例3
无卤阻燃剂为摩尔量比1:1的聚磷酸三聚氰胺与焦磷酸二三聚氰胺的混合物，阻燃协效剂为季戊四醇，接枝型相容剂为质量比1:1的聚烯烃弹性体接枝马来酸酐共聚物与三元乙丙橡胶接枝马来酸酐共聚物的混合物，抗氧剂是重量比为1:1的抗氧剂N,N、-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二胺与三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯的复配物，润滑剂为改性乙撑双脂肪酸酰胺，碳纤维为聚丙烯腈纤维炭化而成的纤维。
按照以下重量份数称取各组分：PA46树脂为67份，无卤阻燃剂16份，阻燃协效剂3份，接枝型相容剂3份，抗氧剂0.5份，润滑剂0.5份，碳纤维10份；并将称量的PA46树脂在110℃烘3小时。
除碳纤维外，将其他组分放入高效混合机中混合10分钟，高效混合机设定温度为100℃，转速为600转/min，然后出料得预混料；将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，碳纤维从双螺杆机出机玻纤口加入至双螺杆机中挤出并水冷造粒，螺杆机的转速为500转/分钟，温度为315℃。
性能测试
将实施例1～3、对比例1～3所制备的玻纤增强或非玻纤增强合金材料按标准尺寸注塑成标准试条，合金性能分别按标准进行测试，结果见表1：
表1 实施例和对比例中复合材料性能测试结果
性能 单位 标准 实施例1 对比例1 实施例2 对比例2 实施例3 对比例3
拉伸强度 MPa GB/T1040-2006 178 133.1 193.5 114.7 160.2 112.5
弯曲强度 MPa GB/T9341-2000 219.5 154 235.6 123.3 292.8 186.9
弯曲模量 MPa GB/T9341-2000 10792.8 7865.4 11524.1 2583.6 9662.0 8567.3
缺口冲击强度 KJ/m2 GB/T1843-1996 9.63 6.19 9.32 6.01 9.51 5.43
阻燃性 UL 94(1.6mm) V0 HB V0 V0 V0 V0
灼热丝起燃温度 ℃ IEC 60695-2-11 950 650 975 700 850 675
由表1可以看出，本发明与对比例相比，拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、缺口冲击强度、阻燃性、灼热丝起燃温度这些性能均较优。
本发明的范围不受所述具体实施方案的限制，所述实施方案只欲作为阐明本发明各个方面的单个例子，本发明范围内还包括功能等同的方法和组分。实际上，除了本文所述的内容外，本领域技术人员参照上文的描述可以容易地掌握对本发明的多种改进。所述改进也落入所述全力要求书得范围之内。

Claims (4)

1.一种高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料，其特征在于，所述复合材料包括如下组分及重量份数：
所述PA46树脂为熔点为295℃的树脂；
所述碳纤维由聚丙烯腈纤维炭化而成，并且表面经硅烷偶联剂浸泡处理；
所述无卤阻燃剂包括焦磷酸二三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺、二乙基次膦酸锌中的一种或几种；
所述阻燃协效剂包括八钼酸铵、季戊四醇中的一种或两种；
所述无机填料为表面处理过的球形硫酸钡、表面处理过的球形二氧化硅的一种或两种；其中，所述表面处理具体为先将无水乙醇与水按9:1的体积比混合，然后加入乙酸调节pH至4～6，搅拌；加入偶联剂使浓度达2～5％，水解5～10min；加入球形硫酸钡或球形二氧化硅，浸泡10～20min，取出晾干；在80～120℃、真空条件下干燥20～40min；
所述接枝型相容剂包括聚烯烃弹性体接枝马来酸酐共聚物、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐共聚物中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硅酮、改性乙撑双脂肪酸酰胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂重量比为1:1的复配。
4.一种根据权利要求1所述的高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料的制备，其特征在于，所述制备的方法包括如下步骤：
步骤一、按重量份数称取各组分并将称量出的PA46树脂在使用前于90～150℃烘2～4小时；
步骤二、将除碳纤维外的其他组分放入高效混合机中，于80～120℃、550～750转/分钟条件下混合时间10～20min，出料，得预混料；
步骤三、将预混料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，碳纤维从双螺杆机出机玻纤口加入至双螺杆挤出机中挤出，经冷却水槽后，切粒机造粒即得高GWIT碳纤增强无卤阻燃PA46复合材料。
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