CN112126223A - 一种无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料及其制备方法,按重量份数计,材料包括以下组分:聚己二酰丁二胺40~60,低吸湿聚酰胺8~20,无卤阻燃剂10~20,短玻璃纤维30~40,高分子受阻酚型抗氧剂0.2~0.6,润滑剂0.2~0.8。发明通过选用不同的玻璃纤维增强,大大提高了材料的综合性能及热性能,不同的阻燃体系对材料阻燃性能及机械性能有着直接的影响。另,本发明所提供的制备方法通过各种工艺参数的优化设定进一步提高了聚己二酰丁二胺材料的韧性和耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料及其制备方法。
背景技术
聚己二酰丁二胺(PA46)是由荷兰皇家企业DSM(帝斯曼)工程塑料公司在世界上最早成功地确立了工业上生产PA46的方法,商品名称Stanyl,并在全球推广的耐热及耐磨型的世界级领先的聚酰胺46品牌号。它具有刚性大、耐热性高、强度高电性能优良等优点。聚己二酰丁二胺(简称PA46)是由二氨基丁烷和己二醇缩聚而成的脂肪族聚酰胺,虽然有尼龙66相似的分子结构,但Stanyl PA46的每个给定长度的链上的酰胺组数更多,链结构更对称;而高度对称的链结构致使其结晶度高(约为70%),而且结晶速度快,因而熔点更高(295℃),热变形温度也高,而长期使用温度(CUT 5000hours)可达163℃。这些特性使StanylPA46比其它工程塑料如PA6、PA66、PPA和聚酯在耐热、高温下的机械强度、耐磨等方面具有技术优势,并且成型周期短,加工更经济。
目前国内对聚己二酰丁二胺的改性技术还比较局限,起步也较晚,还存在很多不完善的地方,基本上找不到一种较为可行并操作简单的改性技术。PA46材料本身由于其分子结构,使其有较高的耐温等级,且分子量较高,但是由于其高耐温,吸水率高,流动性较差,造成加工较为困难,必须使用特殊的工艺参数,机器设备性能很好且螺杆组合较为合理的生产。本专利针对其吸水率高,流动性差,不宜加工的缺点,特别引入低吸湿聚酰胺材料,由于其良好的流动性和分子结构相似的特点,可以很好的与PA46材料融合,大大降低材料整体吸水性,通过充分干燥后进行加工,改善了PA46的流动性,使加工温度大大降低,使加工简单化。通过选用不同类型的阻燃剂进行阻燃改性处理,找出最优阻燃剂,提升材料的整体性能,为国内该领域填补空白,为后续该类材料在连接器领域得到大规模量产打下坚实的基础,使此款材料在国内得到更为广阔的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有材料自身的的上述缺陷,选择不同的阻燃剂类型进行无卤阻燃增强改性,得到一种流动性好、高强度、无卤阻燃、加工成型性好的聚己二酰丁二胺新型材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于,提供一种工艺简单、操作方便的无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料,按重量份数计,包括以下组分:
其中,所述无卤阻燃剂为三聚氰胺,二乙基次磷酸盐,红磷,密胺焦磷酸盐中的一种或者复配。
其中,所述高分子受阻酚型抗氧剂为四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯的主抗氧剂,和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的副抗氧剂,主抗氧剂与副抗氧剂按1∶1的重量比混合。
其中,所述润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或几种
本发明的有益效果是:
1.本发明采用聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺,辅以填充增强、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂,使聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺在熔融态下改性;
2.阻燃剂的加入可以使材料达到很好的阻燃效果,由于PA46材料因为其优异的耐温性能和综合性能,因此可以部分替代LCP在连接器行业的占有量,且由于PA46本身氧指数相对较高,可以添加较少的阻燃剂就能达到VO的阻燃效果,而且不同的阻燃剂也能够提供降低材料的吸湿性,便于后续加工,降低了加工的难易程度;
3.填充增强选用的是改性生产中常用的玻璃纤维,玻璃纤维的加入可以大大提高材料的综合性能;
4.抗氧剂的加入是防止材料在加工过程中,由于材料本身加工温度比较高,还有就是材料在机器螺杆中摩擦生热导致机器温度过高,从而引起一些助剂的分解或者原材料的热氧分解而加入的助剂,可以更好的催进改性,使改性加工更加容易化。
本发明还提供了一种无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料的制备方法,包括以下步骤:
A、将权利要求1中所述的组分按照重量份比例分别称取,对所有组分进行干燥处理;其中,聚己二酰丁二胺的干燥温度为110~130℃,干燥时间为5h,低吸湿聚酰胺的干燥温度为100~110℃,干燥时间为4h;
B、将充分干燥好的聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺加到高速混合机中,并加入润滑剂和抗氧剂,进行高速混合约2-5min;
C、将阻燃剂放入到干燥箱中90-100℃干燥2-3h后加入到之前混合好的物料中进行充分混合约5-8min;
D、将充分混合好的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中,通过双阶侧喂料将玻璃纤维填充增强挤出造粒,制得新型无卤环保阻燃聚己二酰丁二胺增强材料。
在所述步骤D中,双螺杆挤出机的各段温度设定为:一区温度240~260℃,二区温度280~300℃,三区温度290~310℃,四区温度280~300℃,五区温度250~280℃,六区温度250~280℃,七区温度250~280℃,八区温度250~280℃,机头温度为280~300℃。在所述步骤D中,所述充分混合的原料在所述双螺杆挤出机中停留时间为1~2分钟,双螺杆挤出机内压力为12~18兆帕。
本发明提供的无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料的制备工艺简单、成本低,采用本发明的方案可取得良好的经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例作详细介绍。
一种无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料,按重量份数计,包括以下组分:聚己二酰丁二胺(PA46)40~60份,低吸湿聚酰胺(MXD6)8~20份,无卤阻燃剂10~20份,短玻璃纤维30~40份,高分子受阻酚型抗氧剂0.2~0.6份,润滑剂0.2~0.8份。
其中,聚己二酰丁二胺为高结晶度的材料,选用的是荷兰帝斯曼(DSM)公司的原材料。低吸湿聚酰胺材料为MXD6,考虑到流动性,稳定性和低吸水率,本专利采用的是MXD6原料,选用的是日本三井的MXD6原材料。
其中,无卤阻燃剂为三聚氰胺(MC-25),二乙基次磷酸盐(0P1230),红磷(20450),密胺焦磷酸盐(M200)中的一种或者复配。
短玻璃纤维采用的是专用于PA46等高温尼龙类材料的玻纤型号:重庆复合材料玻纤厂生产的短玻璃纤维301HP。
高分子受阻酚型抗氧剂分为主抗氧剂和副抗氧剂按重量比1∶1的比例配合使用,其中主抗氧剂为四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(代号:1010),副抗氧剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(代号:168)。
润滑剂的作用主要是加入到材料中使其他助剂和原材料更好的分散,润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂,或者是内润滑剂和外润滑剂形成的复合润滑剂。其中内润滑剂可以是脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂,外润滑剂可以是非极性润滑剂。脂肪酸酰胺类润滑剂包括N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺(TAF)、硬脂酸酰胺;烃类润滑剂包括石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡;非极性润滑剂可以是硅氧烷。
下面通过6组具体实施例说明本发明提供的无卤阻燃增强PK材料具体组分:
实施例1
a、按重量份数称取:聚己二酰丁二胺(PA46)40份,低吸湿聚酰胺(MXD6)20份,三聚氰胺10份,短玻璃纤维30份,四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯均为0.3份,N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺和硅氧烷均为0.3份;
b、对称取的原料分别进行干燥处理,其中,聚己二酰丁二胺采用真空除湿干燥机干燥,干燥温度为110℃,干燥时间为5h;低吸湿聚酰胺采用通用型鼓风式烘干机干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为4h;
c、将充分干燥好的聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺加到高速混合机中,并加入润滑剂和抗氧剂,进行高速混合约2min;
d、将阻燃剂放入到干燥箱中90℃干燥2h后加入到之前混合好的物料中进行充分混合约5min;
e、将充分混合好的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中,通过双阶侧喂料将玻璃纤维填充增强挤出造粒,制得无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为:一区温度260℃,二区温度280℃,三区温度300℃,四区温度300℃,五区温度260℃,六区温度250℃,七区温度250℃,八区温度250℃,机头温度为290℃。在双螺杆挤出机中停留时间1分钟,压力为15兆帕。
实施例2
a、按重量份数称取:聚己二酰丁二胺(PA46)50份,低吸湿聚酰胺(MXD6)8份,红磷12份,短玻璃纤维301HP 30份,四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯为0.3份,N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺和硅氧烷均为0.3份;
b、对称取的原料分别进行干燥处理,其中,聚己二酰丁二胺采用真空除湿干燥机干燥,干燥温度为120℃,干燥时间为5h;低吸湿聚酰胺采用通用型鼓风式烘干机干燥,干燥温度为110℃,干燥时间为4h;
c、将充分干燥好的聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺加到高速混合机中,并加入润滑剂和抗氧剂,进行高速混合约3min;
d、将阻燃剂放入到干燥箱中95℃干燥3h后加入到之前混合好的物料中进行充分混合约6min;
e、将充分混合好的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中,通过双阶侧喂料将玻璃纤维填充增强挤出造粒,制得无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为:一区温度260℃,二区温度300℃,三区温度290℃,四区温度300℃,五区温度270℃,六区温度260℃,七区温度250℃,八区温度250℃,机头温度为300℃。本发明所述的制备方法,双螺杆挤出机中停留时间为2分钟,双螺杆挤出机内压力为16兆帕。
实施例3
a、按重量份数称取:聚己二酰丁二胺(PA46)40份,低吸湿聚酰胺(MXD6)20份,二乙基次磷酸盐10份,短玻璃纤维301HP 30份,四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯均为0.3份,N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺和硅氧烷均为0.3份;
b、对称取的原料分别进行干燥处理,其中,聚己二酰丁二胺采用真空除湿干燥机干燥,干燥温度为120℃,干燥时间为6h;低吸湿聚酰胺采用通用型鼓风式烘干机干燥,干燥温度为110℃,干燥时间为3h;
c、将充分干燥好的聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺加到高速混合机中,并加入润滑剂和抗氧剂,进行高速混合约4min;
d、将阻燃剂放入到干燥箱中100℃干燥4h后加入到之前混合好的物料中进行充分混合约5min;
e、将充分混合好的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中,通过双阶侧喂料将玻璃纤维填充增强挤出造粒,制得新型无卤环保阻燃聚己二酰丁二胺增强材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为:一区温度240℃,二区温度280℃,三区温度290℃,四区温度280℃,五区温度260℃,六区温度250℃,七区温度260℃,八区温度250℃,机头温度为290℃。本发明所述的制备方法,双螺杆挤出机中停留时间为2分钟,双螺杆挤出机内压力为15兆帕。
实施例4
a、按重量份数称取:聚己二酰丁二胺(PA46)40份,低吸湿聚酰胺(MXD6)15份,二乙基次磷酸盐15份,短玻璃纤维301HP 30份,四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯均为0.3份,N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺和硅氧烷均为0.3份;
b、对称取的原料分别进行干燥处理,其中,聚己二酰丁二胺采用真空除湿干燥机干燥,干燥温度为120℃,干燥时间为6h;低吸湿聚酰胺采用通用型鼓风式烘干机干燥,干燥温度为110℃,干燥时间为3h;
c、将充分干燥好的聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺加到高速混合机中,并加入润滑剂和抗氧剂,进行高速混合约4min;
d、将阻燃剂放入到干燥箱中100℃干燥4h后加入到之前混合好的物料中进行充分混合约5min;
e、将充分混合好的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中,通过双阶侧喂料将玻璃纤维填充增强挤出造粒,制得新型无卤环保阻燃聚己二酰丁二胺增强材料。
双螺杆挤出机的各段温度设定为:一区温度250℃,二区温度280℃三区温度290℃,四区温度280℃,五区温度280℃,六区温度260℃,七区温度250℃,八区温度250℃,机头温度为290℃。本发明所述的制备方法,双螺杆挤出机中停留时间为1分钟,双螺杆挤出机内压力为14兆帕。
实施例5
a、按重量份数称取:聚己二酰丁二胺(PA46)50份,低吸湿聚酰胺(MXD6)10份,密胺焦磷酸盐10份,短玻璃纤维301HP 30份,四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯均为0.3份,N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺和硅氧烷均为0.3份;
b、对称取的原料分别进行干燥处理,其中,聚己二酰丁二胺采用真空除湿干燥机干燥,干燥温度为110℃,干燥时间为5h;低吸湿聚酰胺采用通用型鼓风式烘干机干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为4h;
c、将充分干燥好的聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺加到高速混合机中,并加入润滑剂和抗氧剂,进行高速混合约2min;
d、将阻燃剂放入到干燥箱中90℃干燥2h后加入到之前混合好的物料中进行充分混合约5min;
e、将充分混合好的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中,通过双阶侧喂料将玻璃纤维填充增强挤出造粒,制得无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料。
实施例6
a、按重量份数称取:聚己二酰丁二胺(PA46)45份,低吸湿聚酰胺(MXD6)9份,三聚氰胺16份,短玻璃纤维301HP 30份,四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯均为0.3份,N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺和硅氧烷均为0.3份;
b、对称取的原料分别进行干燥处理,其中,聚己二酰丁二胺采用真空除湿干燥机干燥,干燥温度为110℃,干燥时间为5h;低吸湿聚酰胺采用通用型鼓风式烘干机干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为4h;
c、将充分干燥好的聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺加到高速混合机中,并加入润滑剂和抗氧剂,进行高速混合约2min;
d、将阻燃剂放入到干燥箱中90℃干燥2h后加入到之前混合好的物料中进行充分混合约5min;
e、将充分混合好的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中,通过双阶侧喂料将玻璃纤维填充增强挤出造粒,制得无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料。
可采用以下检测方法、步骤、条件和标准对上述6组实施例所制备的复合材料进行性能评价。
将完成造粒的复合材料粒子在110~130℃的鼓风烘箱中干燥4~6小时,再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样,制样过程中,保持模温在110~140℃之间。
拉伸强度按ASTM-D638标准进行检验:试样类型为I型,样条尺寸(mm):180(长)×(12.68±0.2)(颈部宽度)×(3.23±0.2)(厚度),拉伸速度为50mm/分钟。
弯曲强度和弯曲模量按ASTM-D790标准进行检验:试样类型为试样尺寸(mm):(128±2)×(12.8±0.2)×(3.21±0.2),弯曲速度为20mm/分钟。
缺口冲击强度按ASTM-D256标准进行检验:试样类型为V口缺口型,试样尺寸(mm):(63±2)×(12.58±0.2)×(4.21±0.2);缺口类型为V口类,缺口剩余厚度为2.44mm。
热变形温度按ASTM-D648标准进行检验,负载为1.82MPa,跨距为100mm,试样尺寸(mm):(128±2)×(13±0.2)×(6.4±0.2),最大变形量为0.25mm。
阻燃测试按国际UL-94标准进行检验,样条尺寸(mm):1/8样条:(128±2)×(12.8±0.2)×(3.21±0.2);1/16样条:(128±2)×(12.66±0.2)×(1.59±0.2)。
下面对实施例1-6的复合材料性能测试及其结果进行分析。为清楚的进行对比,下面列举实施例1-6的复合材料原料组分如下表1所示。
表1实施例1~6的复合材料原料重量份数(单位:份)
表格中:“PA46”代表聚己二酰丁二胺,“MXD6”代表低吸湿聚酰胺,“301HP”代表短玻璃纤维“1010”代表四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯],“168”代表三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯,“0P1230”代表二乙基次磷酸盐,“MC-25”代表三聚氰胺,“20450”代表红磷,“M200”代表密胺焦磷酸盐,“TAF”代表N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺。
采用前述检测方法和步骤对实施例1~6的复合材料进行性能评价,结果如下表2所示。
表2实施例1~6及对比组的复合材料性能测试结果
从表2中可以看出:在其他条件不变,或者只是小波动的变化下,不同的玻璃纤维填充增强,对整个改性材料的综合机械性能影响较大,同时不同的阻燃比例对阻燃性能也有明显的差别。应该来说,合适的玻璃纤维增强可以大幅度的提高材料的综合性能,且阻燃剂的用量也直接影响到阻燃等级和综合性能。例如实施例6和实施例5就是很明显的比较,同是巨石玻纤厂生产的短玻璃纤维,534和560由于处理效果不一样,534适合用于聚酯类型材料的增强,而560则是适合与聚酰胺及聚酮类型材料的增强,所以在其他条件不变的情况下,改变玻璃纤维,就出现的差别非常大的综合性能,可见玻璃纤维在其中的作用。经试验证明,实例4组分配比应为最佳效果:按重量份数计,聚酮(PK)47份,主阻燃剂0P1230 9.5份,辅阻燃剂MC-25 2份,短玻璃纤维301HP 40份,抗氧剂1010和168均为0.3份,润滑剂TAF和硅氧烷均为0.3份,成核剂CAV102 0.3份。这样的配比,第一是选用了国内最为合适成熟的玻璃纤维进行增强改性,其次选用了低比例的阻燃剂份量(如果是正常尼龙阻燃V0,需要添加12-14份左右的0P1230),这样可以大大降低材料改性过程中的成本问题,再次,MC-25辅助阻燃剂的加入,提高了整体流动性,降低了加工温度,使得材料在相对较低的加工温度下良好的保持机械性能的同时,也提高了加工效率,且MC-25的经济成本相对较低,加入也降低了材料的综合成本,体现出材料低成本化优势。因此这样的比例组合应为选用的最优组合,同时也体现了本专利所要论述的主要问题,体现出了本专利的优越性和新颖性。
本发明通过选用不同的玻璃纤维增强,大大提高了材料的综合性能及热性能,不同的阻燃体系对材料阻燃性能及机械性能有着直接的影响。由于PA46新材料在改性方面的工作国内仍有许多空白之处,因此本专利提出了一种高效,经济且易实现的绿色无卤环保改性新材料,可取得良好的经济效益。为今后国内在此材料进一步的改性研发及量产化方面做出了基础性贡献。使得该材料能够更快的得到市场的认可,从而打破国外公司垄断市场的局面。
应当理解的是,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料,其特征在于,所述无卤阻燃剂为三聚氰胺,二乙基次磷酸盐,红磷,密胺焦磷酸盐中的一种或者复配。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料,其特征在于,所述高分子受阻酚型抗氧剂为四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯的主抗氧剂,和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的副抗氧剂,主抗氧剂与副抗氧剂按1∶1的重量比混合。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料,其特征在于,所述润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或几种。
5.一种无卤阻燃聚己二酰丁二胺材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将权利要求1中所述的组分按照重量份比例分别称取,对所有组分进行干燥处理;其中,聚己二酰丁二胺的干燥温度为110~130℃,干燥时间为5h,低吸湿聚酰胺的干燥温度为100~110℃,干燥时间为4h;
B、将充分干燥好的聚己二酰丁二胺和低吸湿聚酰胺加到高速混合机中,并加入润滑剂和抗氧剂,进行高速混合约2-5min;
C、将阻燃剂放入到干燥箱中90-100℃干燥2-3h后加入到之前混合好的物料中进行充分混合约5-8min;
D、将充分混合好的原料及助剂投入到双螺杆挤出机中,通过双阶侧喂料将玻璃纤维填充增强挤出造粒,制得新型无卤环保阻燃聚己二酰丁二胺增强材料。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤D中,双螺杆挤出机的各段温度设定为:
一区温度240~260℃,二区温度280~300℃,三区温度290~310℃,四区温度280~300℃,五区温度250~280℃,六区温度250~280℃,七区温度250~280℃,八区温度250~280℃,机头温度为280~300℃。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤D中,所述充分混合的原料在所述双螺杆挤出机中停留时间为1~2分钟,双螺杆挤出机内压力为12~18兆帕。
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CN107778856A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-09 | 江门市荣龙新材料科技有限公司 | 无卤阻燃高耐温聚己二酰丁二胺复合材料及其制备方法 |
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