CN113174131A - 一种低吸湿高耐磨pk/pa66合金及其制备方法 - Google Patents

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CN113174131A CN202110620931.1A CN202110620931A CN113174131A CN 113174131 A CN113174131 A CN 113174131A CN 202110620931 A CN202110620931 A CN 202110620931A CN 113174131 A CN113174131 A CN 113174131A
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Abstract

本发明提供一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金及其制备方法。该合金材料包括聚酮PK10‑30wt％、尼龙PA6650‑80wt％、耐磨剂5‑10wt％、相容剂3‑8wt％、成核剂0.2‑0.6wt％以及抗氧剂0.5‑1.0wt％。本发明提供一种低吸湿性、高耐磨性的PK/PA66合金，综合了PK和PA66的优点，既降低了尼龙本身的吸水性，还能大幅度提高材料本身耐磨性，同时PK的尺寸稳定性也使得合金材料能够拥有更为稳定的尺寸精度，制得的PK/PA66合金具有优异的机械性能的同时吸水率较低，大大改善了传统尼龙的使用弊端。且本申请的PK/PA66合金制备方法简单易行，不产生对环境有害的物质，是一种绿色环保的制备工艺。

Description

一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，特别涉及一种低吸湿高耐磨 PK/PA66合金及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
PA是亲水性高的结晶性材料，具有优异的耐溶剂性、易加工、机械强度高，流动性优异，但其纯料由于其比较高的吸水率，导致其尺寸稳定性差、长期使用耐磨性能也会随之下降，聚酰胺(PA66)是五大工程塑料PA之一。聚酮(PK) 作为新型的工程塑料，其比重1.24g/cm3，比尼龙重，但比PBT，POM轻，耐化性与PPS相当，除强酸强碱外，均可承受，耐化性优异。聚酮耐磨性是传统POM 的14倍，树脂材料可以取代POM，既能提高耐磨性，起到降噪的同时，还大大降低产品重量，同时聚酮高低温性能突出，在-30℃到105℃范围内可以直接使用。如何克服聚酰胺(PA66)高的吸水率以及耐磨性差的缺点，利用聚酮(PK)的耐磨性较好的优势，提供一种低吸湿性、高耐磨性的PK/PA66合金，是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低吸湿性、高耐磨性的PK/PA66合金，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
所述一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，各组分以及各组分含量如下：
Figure BDA0003099538080000011
Figure BDA0003099538080000021
其中，所述耐磨剂选自聚四氟乙烯PTFE，二硫化钼MoS2，硅酮母粒445200中的至少一种。
可选地，所述聚酮PK的质量分数上限选自15wt％、20wt％、25wt％、30 wt％；所述聚酮PK的质量分数下限选自10wt％、15wt％、20wt％、25wt％。
可选地，所述尼龙PA66的质量分数上限选自55wt％、60wt％、65wt％、 70wt％、75wt％、80wt％；所述尼龙PA66的质量分数下限选自50wt％、55wt％、 60wt％、65wt％、70wt％、75wt％。
可选地，所述耐磨剂的质量分数上限选自6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、 10wt％；所述耐磨剂的质量分数下限选自5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％。
可选地，所述相容剂的质量分数上限选自4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、 8wt％；所述相容剂的质量分数下限选自3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.2wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.3wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.4wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.5wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.6wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.5wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.6wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.7wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.8wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.9wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为1.0wt％。
可选地，所述耐磨剂由聚四氟乙烯PTFE和二硫化钼MoS2混合而成。
可选地，所述耐磨剂由聚四氟乙烯PTFE和硅酮母粒445200混合而成。
可选地，所述耐磨剂由二硫化钼MoS2和硅酮母粒445200混合而成。
可选地，所述聚酮PK树脂选自型号为聚酮M930F。
可选地，所述聚酮M930F熔融指数为200g/10min。
可选地，所述聚酰胺尼龙树脂为型号PA66 EPR27。
可选地，所述聚酰胺尼龙树脂PA66 EPR27的粘度为2.7。
可选地，所述相容剂为PP-g-MHW相容剂。
可选地，所述PP-g-MHW相容剂接枝率为0.8％-1.2％。
可选地，所述成核剂为高温成核剂CAV102。
可选地，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种。
所述一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金方法的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酮PK置于温度为100-120℃条件下烘干处理4-10h，备用；
(2)将尼龙PA66置于温度为100-120℃条件下烘干处理4-10h，备用；
(3)将干燥处理后的聚酮PK与干燥处理后的尼龙PA66置于高速混合器中进行混合处理至混合均匀，制得混合物料A；
(4)向混合物料中加入相容剂、耐磨剂、成核剂以及抗氧剂，并在高速混合器中继续混合2-4min，制得混合物料B；
(5)将混合物料B投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒处理，制得所述低吸湿高耐磨PK/PA66合。
可选地，所述造粒处理设置的温度为：一区温度170～200℃，二区温度250～ 280℃，三区温度250～280℃，四区温度240～270℃，五区温度240～260℃，六区温度220～240℃，七区温度200～220℃，八区温度200～220℃，机头温度为 240～270℃。
与现有技术相比，本发明的优点包括：本发明提供一种低吸湿性、高耐磨性的PK/PA66合金，综合了PK和PA66的优点，既降低了尼龙本身的吸水性，还能大幅度提高材料本身耐磨性，同时PK的尺寸稳定性也使得合金材料能够拥有更为稳定的尺寸精度，制得的PK/PA66合金具有优异的机械性能的同时吸水率较低，大大改善了传统尼龙的使用弊端。本申请的PK/PA66合金制备方法简单易行，不产生对环境有害的物质，是一种绿色环保的制备工艺。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
所述一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，各组分以及各组分含量如下：
Figure BDA0003099538080000041
其中，所述耐磨剂选自聚四氟乙烯PTFE，二硫化钼MoS2，硅酮母粒445200中的至少一种。
可选地，所述聚酮PK的质量分数上限选自15wt％、20wt％、25wt％、30 wt％；所述聚酮PK的质量分数下限选自10wt％、15wt％、20wt％、25wt％。
可选地，所述尼龙PA66的质量分数上限选自55wt％、60wt％、65wt％、 70wt％、75wt％、80wt％；所述尼龙PA66的质量分数下限选自50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、75wt％。
可选地，所述耐磨剂的质量分数上限选自6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、 10wt％；所述耐磨剂的质量分数下限选自5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％。
可选地，所述相容剂的质量分数上限选自4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、 8wt％；所述相容剂的质量分数下限选自3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.2wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.3wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.4wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.5wt％。
可选地，所述成核剂的质量分数为0.6wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.5wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.6wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.7wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.8wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为0.9wt％。
可选地，所述抗氧剂的质量分数为1.0wt％。
可选地，所述耐磨剂由聚四氟乙烯PTFE和二硫化钼MoS2混合而成。
可选地，所述耐磨剂由聚四氟乙烯PTFE和硅酮母粒445200混合而成。
可选地，所述耐磨剂由二硫化钼MoS2和硅酮母粒445200混合而成。
可选地，所述聚酮PK树脂选自型号为聚酮M930F。
可选地，所述聚酮M930F熔融指数为200g/10min。
可选地，所述聚酰胺尼龙树脂为型号PA66 EPR27。
可选地，所述聚酰胺尼龙树脂PA66 EPR27的粘度为2.7。
可选地，所述相容剂为PP-g-MHW相容剂。
可选地，所述PP-g-MHW相容剂接枝率为0.8％-1.2％。
可选地，所述成核剂为高温成核剂CAV102。
可选地，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种。
所述一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金方法的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚酮PK置于温度为100-120℃条件下烘干处理4-10h，备用；
(2)将尼龙PA66置于温度为100-120℃条件下烘干处理4-10h，备用；
(3)将干燥处理后的聚酮PK与干燥处理后的尼龙PA66置于高速混合器中进行混合处理至混合均匀，制得混合物料A；
(4)向混合物料中加入相容剂、耐磨剂、成核剂以及抗氧剂，并在高速混合器中继续混合2-4min，制得混合物料B；
(5)将混合物料B投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒处理，制得所述低吸湿高耐磨PK/PA66合金。
可选地，所述造粒处理设置的温度为：一区温度170～200℃，二区温度250～ 280℃，三区温度250～280℃，四区温度240～270℃，五区温度240～260℃，六区温度220～240℃，七区温度200～220℃，八区温度200～220℃，机头温度为 240～270℃。
本发明采用了不同耐磨剂的复配方案，可以相互辅助，从而降低材料表面粗糙度，提高其耐磨性能；同时相容剂的中间体引入，使得两种材料在共混过程中更好的相容，从而提高材料自身强度，降低吸水率。
以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例中的各物质的均为市售，如下。
聚酮选用韩国晓星集团树脂，型号为M930F。
尼龙66选用平顶山神马集团公司生产，型号为EPR27。
耐磨剂选用上海鲁聚PTFE FW4300。
硅酮母粒选用德国瓦克445200。
二硫化钼选用河南开拓者钼业MoS2。
相容剂为中国佳易容9801。
成核剂选用美国科莱恩公司CAV102。
抗氧剂为四[3－(3，5－二叔丁基－4－羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸三(2，4－二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为1010和168 复配型。
实施例1
称取PK(M930F)30％，PA66(EPR27)50％，PTFE(FW4300)5％，相容剂(9801)3％，成核剂(CAV102)0.2％,抗氧剂(1010/168)0.5％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：200℃；二区：250℃；三区: 260℃；四区：260℃；五区：240℃；六区：240℃；七区：220℃；八区：200℃；机头：260℃。
实施例2
称取PK(M930F)20％，PA66(EPR27)60％，PTFE(FW4300)10％，硅酮母粒(445200)1％，相容剂(9801)4％，成核剂(CAV102)0.2％,抗氧剂(1010/168) 0.5％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：200℃；二区： 260℃；三区:270℃；四区：260℃；五区：250℃；六区：240℃；七区：220℃；八区：210℃；机头：270℃。
实施例3
称取PK(M930F)10％，PA66(EPR27)70％，PTFE(FW4300)10％，硅酮母粒(445200)2％，相容剂(9801)5％，成核剂(CAV102)0.2％,抗氧剂(1010/168) 0.5％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：190℃；二区： 260℃；三区:280℃；四区：270℃；五区：250℃；六区：230℃；七区：230℃；八区：210℃；机头：270℃。
实施例4
称取PK(M930F)20％，PA66(EPR27)60％，二硫化钼(MoS2)5％，相容剂(9801)4％，成核剂(CAV102)0.2％,抗氧剂(1010/168)0.5％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：200℃；二区：250℃；三区: 270℃；四区：270℃；五区：250℃；六区：220℃；七区：210℃；八区：210℃；机头：270℃。
实施例5
称取PK(M930F)20％，PA66(EPR27)60％，二硫化钼(MoS2)5％，硅酮母粒(445200)1％，相容剂(9801)5％，成核剂(CAV102)0.2％,抗氧剂(1010/168) 0.5％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：180℃；二区： 260℃；三区:260℃；四区：260℃；五区：220℃；六区：210℃；七区：200℃；八区：200℃；机头：260℃。
实施例6
称取PK(M930F)30％，PA66(EPR27)50％，PTFE(FW4300)10％，硅酮母粒(445200)2％，相容剂(9801)4％，成核剂(CAV102)0.2％,抗氧剂(1010/168) 0.5％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：190℃；二区： 270℃；三区:280℃；四区：280℃；五区：260℃；六区：230℃；七区：210℃；八区：200℃；机头：260℃。
实施例7
称取PK(M930F)30％，PA66(EPR27)60％，硅酮母粒(445200)5％，相容剂(9801)3％，成核剂(CAV102)0.2％,抗氧剂(1010/168)0.5％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：190℃；二区：270℃；三区: 280℃；四区：280℃；五区：260℃；六区：230℃；七区：210℃；八区：200℃；机头：260℃。
实施例8
称取PK(M930F)20％，PA66(EPR27)60％，PTFE(FW4300)15％，相容剂(9801)5％，成核剂(CAV102)0.2％,抗氧剂(1010/168)0.5％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：190℃；二区：260℃；三区: 270℃；四区：260℃；五区：240℃；六区：220℃；七区：200℃；八区：200℃；机头：270℃。
实施例9
称取PK(M930F)10％，PA66(EPR27)80％，PTFE(FW4300)10％，相容剂(9801)4％，成核剂(CAV102)0.4％,抗氧剂(1010/168)0.8％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：190℃；二区：260℃；三区: 270℃；四区：260℃；五区：240℃；六区：220℃；七区：200℃；八区：200℃；机头：270℃。
实施例10
称取PK(M930F)20％，PA66(EPR27)70％，PTFE(FW4300)10％，相容剂(9801)3％，成核剂(CAV102)0.5％,抗氧剂(1010/168)1.0％，将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：200℃；二区：250℃；三区: 260℃；四区：260℃；五区：250℃；六区：210℃；七区：210℃；八区：200℃；机头：260℃。
实施例11
采用以下检测方法、步骤、条件和标准对上述1-8组实施例所制备的低吸湿高耐磨PK/PA66合金进行性能评价。
将完成造粒的低吸湿高耐磨PK/PA66合金粒子在100～110℃的鼓风烘箱中干燥3～5小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中，保持模温在80～100℃之间。
拉伸强度按ASTM-D638标准进行检验：试样类型为I型，样条尺寸(mm)： 180(长)×(12.68±0.2)(颈部宽度)×(3.23±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/ 分钟。
弯曲强度和弯曲模量按ASTM-D790标准进行检验：试样类型为试样尺寸 (mm)：(128±2)×(12.8±0.2)×(3.21±0.2)，弯曲速度为20mm/分钟。
缺口冲击强度按ASTM-D256标准进行检验：试样类型为V口缺口型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.58±0.2)×(4.21±0.2)；缺口类型为V口类，缺口剩余厚度为2.44mm。
热变形温度按ASTM-D648标准进行检验，负载为1.82MPa，跨距为100mm，试样尺寸(mm)：(128±2)×(13±0.2)×(6.4±0.2)，最大变形量为0.25mm。
摩擦系数按样块尺寸(mm)：(60±1)×(60±1)×(2±0.5)
24小时吸水率采用弯曲样条，浸泡与23℃水中静置24H，测试前后重量，计算吸水率。
饱和吸水率采用弯曲样条，浸泡与23℃水中10天后达到重要不再变化为止，计算吸水率。
测试结果见表1
表1
Figure BDA0003099538080000101
Figure BDA0003099538080000111
由表1可知，本申请实现了两种材料合金的结合发明，弥补了PA66在吸水率和耐磨性上的不足，已知PA66的24小时平和吸水率在1.3％左右，饱和吸水率在8.6％左右。这属于公知尝试，本发明通过PK的引入大大降低了合金本身的吸水率，且PK的比例增强，吸水率是大幅下降的。同时引入不同体系的耐磨剂，对提高耐磨性方面也是存在差异的，通过实验可见，MoS2对合金材料的耐磨性并不优异，而单纯的PTFE或者单纯的硅酮母粒对耐磨性也是有局限性的。相反， PTFE和硅酮母粒的复配方式能够大大提供材料耐磨性，降低摩擦系数，通常 PA66的摩擦系数在1.0左右。综上所述，实验6方案中，通过合理的耐磨剂复配比例，以及合适的相容剂作用，使得PK能够大幅度的添加到合金中，相容性大幅改善，同时大大降低材料吸水率，提高耐磨性，降低了摩擦系数。为该合金找到了最为合适的改性手段。因此，本申请采用了不同耐磨剂的复配方案，可以相互辅助，从而降低材料表面粗糙度，提高其耐磨性能；同时相容剂的中间体引入，使得两种材料在共混过程中更好的相容，从而提高材料自身强度，降低吸水率。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，其特征在于，各组分以及各组分含量如下：
Figure FDA0003099538070000011
其中，所述耐磨剂选自聚四氟乙烯PTFE，二硫化钼MoS2，硅酮母粒445200中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，其特征在于，所述耐磨剂由聚四氟乙烯PTFE和二硫化钼MoS2混合而成；
优选地，所述耐磨剂由聚四氟乙烯PTFE和硅酮母粒445200混合而成；
优选地，所述耐磨剂由二硫化钼MoS2和硅酮母粒445200混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，其特征在于，所述聚酮PK树脂选自型号为聚酮M930F；
优选地，所述聚酮M930F熔融指数为200g/10min。
4.根据权利要求1所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，其特征在于，所述聚酰胺尼龙树脂为型号PA66 EPR27；
优选地，所述聚酰胺尼龙树脂PA66 EPR27的粘度为2.7。
5.根据权利要求1所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，其特征在于，所述相容剂为PP-g-MHW相容剂；
优选地，所述PP-g-MHW相容剂接枝率为0.8％-1.2％。
6.根据权利要求1所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，其特征在于，所述成核剂为高温成核剂CAV102。
7.根据权利要求1所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种。
8.一种制备权利要求1-7中任一项所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚酮PK置于温度为100-120℃条件下烘干处理4-10h，备用；
(2)将尼龙PA66置于温度为100-120℃条件下烘干处理4-10h，备用；
(3)将干燥处理后的聚酮PK与干燥处理后的尼龙PA66置于高速混合器中进行混合处理至混合均匀，制得混合物料A；
(4)向混合物料中加入相容剂、耐磨剂、成核剂以及抗氧剂，并在高速混合器中继续混合2-4min，制得混合物料B；
(5)将混合物料B投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒处理，制得所述低吸湿高耐磨PK/PA66合。
9.根据权利要求8所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金制备方法，其特征在于，所述造粒处理设置的温度为：一区温度170～200℃，二区温度250～280℃，三区温度250～280℃，四区温度240～270℃，五区温度240～260℃，六区温度220～240℃，七区温度200～220℃，八区温度200～220℃，机头温度为240～270℃。
10.根据权利要求8所述的一种低吸湿高耐磨PK/PA66合金制备方法，其特征在于，述耐磨剂由聚四氟乙烯PTFE和二硫化钼MoS2混合而成；
优选地，所述耐磨剂由聚四氟乙烯PTFE和硅酮母粒445200混合而成；
优选地，所述耐磨剂由二硫化钼MoS2和硅酮母粒445200混合而成；
优选地，所述聚酮PK树脂选自型号为聚酮M930F；
优选地，所述聚酰胺尼龙树脂为型号PA66 EPR27；
优选地，所述成核剂为高温成核剂CAV102；
优选地，所述相容剂为PP-g-MHW相容剂；
优选地，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种。
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