CN107523051A - 一种具有耐高温抗翘曲无卤阻燃的尼龙材料及制备方法 - Google Patents

一种具有耐高温抗翘曲无卤阻燃的尼龙材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明提供一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，按重量百分比由以下组份组成：尼龙树脂36.6～62.8％，尼龙弹性体3～5％，玻璃纤维15～40％，矿物填料5～15％，阻燃剂5‑13％，其他助剂1.4‑1.9％；所述的玻璃纤维为短切扁平玻纤，横截面积为20‑30μm，宽为6‑8微米，扁平比为3‑5。本发明还公开了上述耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料的制备方法。本发明使用特殊的扁平短切玻纤与矿物填料共同协效填充改性尼龙材料；特殊尺寸的扁平短切玻纤不仅能够极大的提升尼龙材料的机械性能，还有极佳的抗翘曲效果，再者本发明选择特殊目数的矿物材料与扁平短切玻纤协同改性，不仅能进一步提高玻纤增强尼龙材料的抗翘和机械等性能，同时能有助于玻纤的排列和分散，提高尼龙材料的流动性。

Description

一种具有耐高温抗翘曲无卤阻燃的尼龙材料及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种具有耐高温抗翘曲无卤阻燃的尼龙材料及制备方法。
背景技术
随着社会的发展，工程塑料已经广泛应用于汽车制造、电子电气、航空航天等行业，但工程塑料面临的使用环境也会越来越苛刻，比如高温、高电压、高湿、高负荷、化学试剂等，对工程塑料的性能要求也越高，常常需要在高温条件下保持其力学性能，提高阻燃性能或电性能等。因此，相对于传统工程塑料，人们在寻求性能更加优异的特种工程塑料。但是尼龙材料同样面临着一些比较突出的问题，比如PA66树脂的加工收缩率较大、吸湿性较高等缺陷，使其成为生产加工过程中最易产生翘曲缺陷的工程塑料之一，进而制约了PA66复合材料在某些场合的应用。如手机配件，手机部件的尺寸要求是非常高的，测试条件也比较严格，一般要求经过高温高湿环测以后，尺寸变化控制在几条以内，这就对注塑产品的尺寸稳定性提出了非常高的要求。尼龙材料虽然能够达到自熄级别，但是对于当前产品要求越来越高，仅仅自熄不能满足使用要求，所以还需对其阻燃性能方面进行改善。
中国专利CN 101580636A公开了一种用于汽车空调风门的抗翘曲尼龙6复合材料及其制备方法。通过添加玻璃微珠复配普通玻璃纤维的方式，来提高材料的抗翘曲性能、机械性能等。根据实施例数据，其拉伸强度在120Mpa左右，弯曲强度在200Mpa左右，弯曲模量在 7000Mpa左右，其通过模收缩率的方式来衡量材料的收缩，但其不具备阻燃性能。
中国专利CN 102276977A公开了一种采用非晶材料与尼龙复合，添加长玻纤、玻璃微珠等矿物填料，制备抗翘曲尼龙复合材料。其翘曲度采用成型10mm*5mm*1mm尺寸的平板，以长度10mm为弯曲边长度，翘曲度(％)＝平板的翘曲高度/弯曲边长度(10mm)*100％，但其也未对材料进行阻燃改性。
现有技术中绝大部分抗翘曲尼龙材料通过添加各种填料来改善翘曲状态，虽然其对材料的抗翘曲性有提高，但是材料整体性能反而降低，而且加工性能较差，产品外观也受到影响；同时，目前大部分抗翘曲材料耐温性能较差，同时往往不具备阻燃性能，大大限制了使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料及制备方法，其抗翘曲性能优异，耐高温性能好，阻燃，机械性能和加工性能良好，同时成本低廉。
为解决以上技术问题，本发明提供一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，按重量百分比由以下组份组成：
所述的玻璃纤维为短切扁平玻纤，横截面积为20-30um宽为6-8微米，扁平比为3-5。
所述玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理，经过硅烷偶联剂处理能够提高树脂与矿物填料的表面粘接，改善界面结合。
所述的矿物填料为云母，云母粒径为300-800目。
所述尼龙树脂为PPA、PA46、PA6T、PA9T中的至少一种。
所述尼龙弹性体尼龙12、尼龙1012、尼龙1212、MXD6中的至少一种。
所述的阻燃剂为二乙基次膦酸盐、红磷阻燃母粒中的至少一种。
所述的助剂为抗氧剂、润滑剂和偶联剂。
所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂和胺类抗氧剂，其组分比例为1:1；所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯；所述偶联剂为硅烷类偶联剂。
本发明还提供了一种制备上述耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料的方法，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的重量分数比例称取各种原料，并对称取的各种原料进行干燥；
步骤二、将干燥后的尼龙树脂、阻燃剂和助剂置于高速混合机中混合15～20min，使原料混合均匀；
步骤三、将步骤二混合后的原料加入到双螺杆挤出机料斗，玻璃纤维从挤出机中段加入，挤出造粒；双螺杆挤出机工艺条件设置为：螺杆长径比为40，螺杆转速为300～500r/min，双螺杆一区温度为280～300℃，二区温度为290～310℃，三区温度为290～310℃，四区温度为 290～310℃，五区温度为290～310℃，六区温度为280～300℃，七区温度为280～290℃，八区温度为275～290℃，机头温度280～300℃。
步骤一中所述的尼龙树脂的干燥条件为在100～110℃条件下干燥8～12h。
本发明具有如下优异效果：
(1)本发明制备的耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，在保持良好的机械性能的情况下，具有优异的抗翘曲性能，并且达到UL94V0阻燃级别，更进一步的具有耐高温性能能够达到一些要求极高、使用环境苛刻的产品使用要求，如高温高湿状态下工作的大型排气扇扇叶，目前行业内还未发现该类材料。
(2)本发明制备的耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，具备极佳的加工性能，发明中使用的是特殊的扁平短切玻纤与矿物填料共同协效填充改性尼龙材料；特殊尺寸的扁平短切玻纤不仅能够极大的提升尼龙材料的机械性能，还有极佳的抗翘曲效果。但单独添加扁平短切玻纤到了一定比例后，效果反而下降，所以本发明选择特殊目数的矿物材料与扁平短切玻纤协同改性，协同填充改性不仅能进一步提高玻纤增强尼龙材料的抗翘和机械等性能，同时能有助于玻纤的排列和分散，提高尼龙材料的流动性，进而起到改善加工性能的作用，使注塑制品具有良好的外观。
(3)本发明耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，所添加的矿物填充材料与阻燃剂发生协效阻燃的作用。能够降低阻燃剂的添加比例而达到良好的阻燃效果，一方面可以降低成本，另一方面不影响尼龙材料的机械性能。
(4)本发明耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，所添加的尼龙弹性体，不仅可以降低基体尼龙材料的吸水性能，降低翘曲变形率；亦可起到增容剂的作用，提高基体材料与改性助剂的相容性，从而提升尼龙材料的整体性能，改善产品外观。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
表1为实施例1～6和对比例耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料的各组分含量；玻璃纤维为短切扁平短切玻纤，横截面积为20-30μm，宽为6-8微米，扁平比为3-5；玻璃纤维均经过硅烷偶联剂处理；矿物填料为云母，云母粒径为300-800目。本发明的耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料制备工艺如下：
对称取的各种原料进行干燥。
将干燥后的PA46树脂、尼龙弹性体、阻燃剂、矿物填料和助剂置于高速混合机中混合 15～20min，使原料混合均匀；
将步骤(2)混合后的原料加入到双螺杆挤出机料斗，同时从挤出机中段加入玻璃纤维挤出造粒；双螺杆挤出机工艺条件设置为：螺杆长径比为40，螺杆转速为300～500r/min，双螺杆一区温度为280～300℃，二区温度为290～310℃，三区温度为290～310℃，四区温度为 290～310℃，五区温度为290～310℃，六区温度为280～300℃，七区温度为280～290℃，八区温度为275～290℃，机头温度280～300℃。
按照上述制备方法，重量百分比配方如下表1：
表1 实施例1～6及对比例的组份含量
按ASTM-D638标准来进行拉伸强度的检测，试样类型为I型，样条尺寸(mm)：(165±2)×(12.70±0.2)×(3.20±0.2)，拉伸速度为50mm/min。
弯曲强度和弯曲模量按ASTM-D790标准进行检验，试样尺寸(mm)：(127±2)×(12.7 ±0.2)×(3.20±0.2)，弯曲速度为13mm/min。
其翘曲度采用成型10mm*5mm*1mm尺寸的平板，以长度10mm为弯曲边长度，翘曲度(％)＝平板的翘曲高度/弯曲边长度(10mm)*100％，可参见GB/T 4677-2002。
热变形温度按ASTM-D648标准进行检验，负载为1.82Mpa，试样尺寸(mm)：(127±2)×(12.7±0.2)×(3.20±0.2)；最大变形量为0.254mm。
阻燃性能按美国UL标准注塑成标准燃烧试样条。
表2为制得耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料测试性能表
表2 耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料测试性能表
综上所述，本发明制备耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，使用的是特殊的扁平短切玻纤与矿物填料共同协效填充改性尼龙材料，协同填充改性不仅能进一步提高玻纤增强尼龙材料的抗翘和机械等性能，同时能有助于玻纤的排列和分散，提高尼龙材料的流动性，进而起到改善加工性能的作用，使注塑制品具有良好的外观，从实施例7与对比例1可以体现；所添加的矿物填充材料与阻燃剂发生协效阻燃的作用，可以降低阻燃剂的添加比例而达到良好的阻燃效果，一方面可以降低成本，另一方面不影响尼龙材料的机械性能，从实施例7与对比例2可以体现；本发明制备耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料在保持良好的机械性能的情况下，具有优异的抗翘曲性能，并且达到UL94V0阻燃级别，更进一步的具有耐高温性能能够达到一些要求极高、使用环境苛刻的产品使用要求，如高温高湿状态下工作的大型排气扇扇叶，目前行业内还未发现该类材料。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，其特征在于：按重量百分比由以下组份组成：
所述的玻璃纤维为短切扁平玻纤，横截面积为20-30um，宽为6-8微米，扁平比为3-5。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，其特征在于：所述玻璃纤维经过硅烷偶联剂处理。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，其特征在于：所述的矿物填料为云母，云母粒径为300-800目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，其特征在于：所述尼龙树脂为PPA、PA46、PA6T、PA9T中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，其特征在于：所述尼龙弹性体尼龙12、尼龙1012、尼龙1212、MXD6中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，其特征在于：所述的阻燃剂为二乙基次膦酸盐、红磷阻燃母粒中的至少一种。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，其特征在于：所述的助剂为抗氧剂、润滑剂和偶联剂。
8.根据权利要求7所述的一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料，其特征在于：所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂和胺类抗氧剂，其组分比例为1:1；所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯；所述偶联剂为硅烷类偶联剂。
9.一种制备如权利要求1至6任一项权利要求所述的耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的重量分数比例称取各种原料，并对称取的各种原料进行干燥；
步骤二、将干燥后的尼龙树脂、阻燃剂和助剂置于高速混合机中混合15～20min，使原料混合均匀；
步骤三、将步骤二混合后的原料加入到双螺杆挤出机料斗，玻璃纤维从挤出机中段加入，挤出造粒；双螺杆挤出机工艺条件设置为：螺杆长径比为40，螺杆转速为300～500r/min，双螺杆一区温度为280～300℃，二区温度为290～310℃，三区温度为290～310℃，四区温度为290～310℃，五区温度为290～310℃，六区温度为280～300℃，七区温度为280～290℃，八区温度为275～290℃，机头温度280～300℃。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温抗翘曲无卤阻燃尼龙材料的制备方法，其特征在于：
步骤一中所述的尼龙树脂的干燥条件为在100～110℃条件下干燥8～12h。
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