CN102382426A - 一种无卤阻燃pbt改性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃PBT改性材料及其制备方法，该改性材料其组成按重量配比为：PBT 45-63％；增韧剂1-3％；偶联剂0.1-0.5％；无卤阻燃剂15-20％；抗氧剂0.2-0.5％；润滑剂0.5-1.0％；玻璃纤维15-35％；上述各组分满足重量配比之和为100％。本发明不仅阻燃能达到UL94 V-O(1.6MM)级，而且比现有的无卤阻燃系具有更为突出的机械性能，并且与含卤阻燃体系的机械性能相当，因此可以完全替代现在的含卤阻燃产品和无卤阻燃产品。其制备方法简单，易于操作。

Description

一种无卤阻燃PBT改性材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种无卤阻燃PBT改性材料及其制备方法。
背景技术
PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)是一种日益广泛的工程塑料，它具有综合稳定的力学性能，耐水解性好，吸湿性低，对电气及尺寸稳定性影响极小。耐化学品溶剂、耐候性佳。结晶速度快，流动性好，成型性优良，介电强度高，电气性能佳，耐摩擦系数低。不改性PBT存在缺口冲击强度低，高温下刚性不足的缺点。
随着市场的需求及人类对环保的重视，含卤阻燃材料在许多产品受到限制，而且由于含卤阻燃剂在燃烧过程中发烟量大，且释放出有毒，腐蚀性的气体，腐蚀设备；而无卤阻燃剂具有阻燃效果好；污染小等特点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种无卤阻燃PBT改性材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种无卤阻燃PBT改性材料，其组成按重量配比为：
PBT                          45-63％；
增韧剂                       1-3％；
偶联剂                       0.1-0.5％；
无卤阻燃剂                   15-20％；
抗氧剂                       0.2-0.5％；
润滑剂                       0.5-1.0％；
玻璃纤维                     15-35％；
上述各组分满足重量配比之和为100％。
优选的，所述PBT的特性黏度为0.9Dl/g以上，熔点为220-235℃。
优选的，所述阻燃剂为无卤阻燃剂次磷酸盐或亚磷酸盐。
优选的，所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)的复配混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或几种混合物，复配比例1∶1混合。
优选的，所述润滑剂为乙撑脂肪酸酰胺。
优选的，所述玻璃纤维直径为4-17微米。
优选的，所述增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE。
优选的，所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
一种无卤阻燃PBT改性材料的制备方法，包括以下步骤：a、按上述的重量百分比称取各个组分；
b、将称取的PBT、增韧剂、偶联剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合3-7分钟；
c、将步骤b混合后的物料投置于双螺杆挤出机中和称取的玻璃纤维从第五段及第四区加入，经过熔融挤出，造粒。
优选的，步骤c中生产工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为150-170℃，二区温度为180-220℃，三区温度为180-230℃，四区温度为180-230℃，五区温度为180-230℃，六区温度为180-230℃，七区温度为180-210℃，八区温度为180-210℃，机头为200-230℃，其中七区开真空口进行抽真空；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为360-400r/min，混合料在螺杆中输送时间为50-90秒钟，熔体压力为5-10Mpa。
本发明具有以下有益效果：
本发明PBT改性材料不仅阻燃能达到UL94V-O(1.6MM)级，而且比现有的无卤阻燃系具有更为突出的机械性能，并且与含卤阻燃体系的机械性能相当，因此可以完全替代现在的含卤阻燃产品和无卤阻燃产品。其制备方法简单，易于操作，可广泛用于家电配件，电子产品配件，特别应用于IT行业的散热风扇，断路器、打印机驱动部壳体等。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在下述各个实施例中，PBT的特性黏度为0.9以上Dl/g，熔点为220-235℃，可选择国产PBT 1100，也可选择新疆的TH6100、TH6008，无卤阻燃剂采用国产无卤阻燃剂次磷酸盐HS-PNA-8或者亚磷酸盐；润滑剂采用乙撑脂肪酸酰胺，也可选择科莱恩的高分子蜡，如科莱恩OP蜡；抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)的复配混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或几种混合物，复配比例1∶1混合。采用上海高桥公司产1010或168；玻璃纤维的直径为4-17微米，比如巨石集团生产的ER13-2000-988A无碱连续纱。增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE(T55-GMA)，偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)。
实施例1
该实施例的无卤阻燃PBT改性材料，按重量百分比，由以下组分组成：
PBT 63％；增韧剂1.3％；偶联剂0.5％；无卤阻燃剂19％；抗氧剂0.4％；润滑剂0.8％；玻璃纤维15％。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分；
步骤二、将称取的PBT、增韧剂、偶联剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合5分钟；
步骤三、将步骤二混合后的物料投置于双螺杆挤出机中，经过熔融挤出，造粒；生产工艺条件为：双螺杆挤出机各区温度分别为：一区温度150℃、二区温度180℃、三区温度180℃、四区温度230℃、五区温度230℃、六区温度210℃、七区温度190℃、八区温度180℃、机头温度200℃，其中七区开真空口进行抽真空，螺杆转速为360-400r/min，停留时间为50s。
实施例2
该实施例的无卤阻燃PBT改性材料，按重量百分比，由以下组分组成：
PBT 56.5％；增韧剂2％；偶联剂0.2％；无卤阻燃剂20％；抗氧剂0.5％；润滑剂0.7％；玻璃纤维20％。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分；
步骤二、将称取的PBT、增韧剂、阻燃剂、偶联剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合5分钟；
步骤三、将步骤二混合后的物料投置于双螺杆挤出机中和称取的长玻璃纤维从第五段(及第四区)加入，经过熔融挤出，造粒；生产工艺条件为：双螺杆挤出机各区温度分别为：一区温度160℃、二区温度200℃、三区温度220℃、四区温度220℃、五区温度210℃、六区温度220℃、七区温度200℃、八区温度190℃、机头温度210℃，其中七区开真空口进行抽真空，螺杆转速为360-400r/min，停留时间为50s。
实施例3
该实施例的无卤阻燃PBT改性材料，按重量百分比，由以下组分组成：
PET 50.7％；增韧剂3％；偶联剂0.1％；无卤阻燃剂15％；抗氧剂0.3％；润滑剂0.9％；玻璃纤维30％。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分；
步骤二、将称取的PBT、增韧剂、偶联剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合5分钟；
步骤三、将步骤二混合后的物料投置于双螺杆挤出机中和称取的玻璃纤维掺混，经过熔融挤出，造粒；生产工艺条件为：双螺杆挤出机各区温度分别为：一区温度170℃、二区温度200℃、三区温度230℃、四区温度220℃、五区温度210℃、六区温度230℃、七区温度220℃、八区温度210℃、机头温度230℃，其中七区开真空口进行抽真空，螺杆转速为360-400r/min，停留时间为50s。
实施例4
该实施例的无卤阻燃PBT改性材料，按重量百分比，由以下组分组成：
PBT 46.5％；增韧剂1％；偶联剂0.3％；无卤阻燃剂16％；抗氧剂0.2％；润滑剂1.0％；玻璃纤维35％。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分；
步骤二、将称取的PBT、增韧剂、偶联剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合5分钟；
步骤三、将步骤二混合后的物料投置于双螺杆挤出机中和称取的玻璃纤维掺混，经过熔融挤出，造粒；生产工艺条件为：双螺杆挤出机各区温度分别为：一区温度150℃、二区温度220℃、三区温度220℃、四区温度190℃、五区温度200℃、六区温度230℃、七区温度190℃、八区温度200℃、机头温度220℃，其中七区开真空口进行抽真空，螺杆转速为360-400r/min，停留时间为50s。
性能测试：
将上述4个实施例完成造粒的粒子物料在130-150℃的鼓风烘箱中干燥4-6小时，再将干燥的粒子物料在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70-100℃。
拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。，试样类型为I型，样条尺寸(mm)：176(长)×(12.6±0.2)(端部宽度)×(3.05±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按ASTM D-790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(128±2)×(12.67±0.2)×(3.11±0.2)，弯曲速度为20mm/min；缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm；热变形温度按ASTM D-648标准进行检验，负载为1.80MPa.跨距为100mm.阻燃性能条按照UL-94标准，厚度为1.6毫米。
实施例1～4性能测试见表1：
表1
  项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  热变形温度   190   195   205   210
  缺口冲击强度   65   75   90   95
  拉伸强度   98   105   113   125
  弯曲强度   113   130   148   160
  弯曲模量   4600   6200   8000   9200
  阻燃性能   V0   V0   V0   V0
  相对电痕指数   600   600   600   600
通过对上表中可以看出，无卤PBT当玻纤加入35％时而且冲击强度、拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量等物理综合性能良好，因此实施例4为此发明的最佳实施例。
以上对本发明所提供的一种无卤阻燃PBT改性材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃PBT改性材料，其特征在于：其组成按重量配比为：
PBT         45-63％；
增韧剂      1-3％；
偶联剂      0.1-0.5％；
无卤阻燃剂  15-20％；
抗氧剂      0.2-0.5％；
润滑剂      0.5-1.0％；
玻璃纤维    15-35％；
上述各组分满足重量配比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃PBT改性材料，其特征在于：所述PBT的特性黏度为0.9Dl/g以上，熔点为220-235℃。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃PBT改性材料，其特征在于：所述阻燃剂为无卤阻燃剂次磷酸盐或亚磷酸盐。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃PBT改性材料，其特征在于：所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)的复配混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或几种混合物，复配比例1∶1混合。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃PBT改性材料，其特征在于：所述润滑剂为乙撑脂肪酸酰胺。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃PBT改性材料，其特征在于：所述玻璃纤维直径为4-17微米。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃PBT改性材料，其特征在于：所述增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝POE。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃PBT改性材料，其特征在于：所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
9.一种无卤阻燃PBT改性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按权利要求1所述的重量百分比称取各个组分；
b、将称取的PBT、增韧剂、偶联剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合3-7分钟；
c、将步骤b混合后的物料投置于双螺杆挤出机中和称取的玻璃纤维从第五段及第四区加入，经过熔融挤出，造粒。
10.如权利要求9所述的无卤阻燃PBT改性材料的制备方法，其特征在于，步骤c中生产工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为150-170℃，二区温度为180-220℃，三区温度为180-230℃，四区温度为180-230℃，五区温度为180-230℃，六区温度为180-230℃，七区温度为180-210℃，八区温度为180-210℃，机头为200-230℃，其中七区开真空口进行抽真空；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为360-400r/min，混合料在螺杆中输送时间为50-90秒钟，熔体压力为5-10Mpa。
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