CN102504529A - 一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃纤维增强尼龙6，尤其涉及一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法。该材料由包括质量份数为40-80份的尼龙6、10-50份的长波纤、5-20份的凹凸棒土、2-15份的增韧剂、1-10份的其他助剂组成。通过添加适量凹凸棒土制得的长玻纤增强尼龙6材料不仅具有传统玻纤增强复合材料的高热变形温度和高机械性能，而且具有阻燃性能优越、克服灯芯效应、生产成本低和环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃纤维增强尼龙6，尤其涉及一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维增强尼龙6是目前应用最多的几种工程塑料之一，具有较高的机械性能和热变形温度，特别是长玻纤增强尼龙6材料，但由于玻纤的“灯芯”效应使材料更易燃烧，阻燃性能达不到某些行业的要求，限制了其更广泛的应用，目前工业上使用的阻燃玻纤增强尼龙6主要是添加十溴联苯醚、溴代环氧树脂等卤系阻燃剂和三聚氰胺尿酸盐、三聚氰胺磷酸酯等无卤阻燃剂，众所周知，卤系阻燃剂阻燃的材料在燃烧时会产生大量有毒、有腐蚀性的烟雾，对环境、模具有污染、腐蚀作用，在许多发达国家已经遭到禁用；大多数无卤阻燃剂虽然效果不错，但由于成本太高，使其很难在国内推广使用，因此，开发一个合适的无卤阻燃增强体系，获得具有较高力学性能、阻燃性能和性价比高的无卤阻燃玻纤增强尼龙6技术是很有意义的。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题与不足，提供一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，制得的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料不仅具有传统玻纤增强复合材料的高热变形温度和高机械性能，而且具有阻燃性能优越、生产成本低和环保等特点，全面提高了产品竞争力。
本发明还提供了该无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，该方法可生产相对性能稳定的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料。
本发明的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，是由以下质量份的组分组成：
尼龙6 40-80份；
长玻纤 10-50份；
凹凸棒土 5-20份；
增韧剂 2-15份；
复合阻燃助剂 3-10份。
本发明上述的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其进一步的技术方案是所述的尼龙6为中、低粘度的尼龙6，特性粘度2.2-2.9，相对分子质量1.3-1.6万。
本发明上述的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其进一步的技术方案还可以是所述的长玻纤为直径5-20微米的连续玻纤纱。
本发明上述的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其进一步的技术方案还可以是所述的凹凸棒土呈棒状或纤维状，长径比为10-500，结晶水、沸石水、吸附水和结构水总含量13-16%，采用硅烷偶联剂进行表面处理。
本发明上述的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其进一步的技术方案还可以是所述的增韧剂为能够与尼龙反应或相容性好，并且具有较好韧性的化合物或共聚物，如PE接枝马来酸酐等。
本发明上述的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其进一步的技术方案还可以是所述的复合阻燃助剂包括阻燃性增塑剂1-4份，如磷酸酯、亚磷酸酯等；成碳剂0.5-2份，如季戊四醇等；膨胀剂0.5-2份，如三聚氰胺、聚磷酸铵等；抗氧剂1-2份，如四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯等。
本发明上述的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其进一步的技术方案还可以是所述的本发明上述的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，包括以下的步骤：将如配方所述量的尼龙6、凹凸棒土、增韧剂和各种助剂经过充分干燥，在高速搅拌机中混合均匀，然后加入到温度设定为220～280℃、在双螺杆挤出机中进行混合得到熔体，使用热塑性聚合物/长玻纤复合设备，如江苏安格特新材料科技有限公司体所使用的热塑性聚合物/长玻纤复合设备，将熔体送入设备浸渍系统熔池中。长玻纤经过分丝进丝系统送入浸渍系统，在熔池中充分浸渍熔体，经过冷却和热处理送入分切系统，切为固定长度的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料，无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料适用于注射机注塑成型，从而制成各种不同的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6制品。
本发明与先有技术相比具有以下有益效果：
（1）主要原材料都是环保卫生级的，制备的材料与人体接触不会造成任何对人体有害的物质；
（2）玻纤增强尼龙6材料中加入凹凸棒土不仅得到了很好的阻燃效果，而且解决了玻纤的“灯芯”效应，避免使用卤系阻燃剂所带来的环境污染问题；
（3）该无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料具有较高的热变形温度和机械性能、阻燃性能佳，且生产成本低，提高了产品的竞争力。
具体实施方式
以下通过具体实例来说明本发明，但本发明不仅仅局限于本实验，本发明通过长玻纤增强尼龙6材料（未加阻燃剂）和无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料的综合性能进行对比来表示凹凸棒土对长玻纤增强尼龙6材料机械性能、热变形温度和阻燃性能的影响（列于表1）。
为了对本发明进行进一步理解，下面结合具体实例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的复合材料配方中，尼龙6选用中、低粘度的尼龙6，特性粘度2.2-2.9，如广东新会美达锦纶股份有限公司新会德华尼龙切片有限公司生产的，商品牌号m2800；长玻纤选用直径5-20微米的连续玻纤纱，如芜湖市华源塑纱有限公司生产的无碱玻璃纤维；凹凸棒土选用呈棒状或纤维状，长径比为10-500，结晶水、沸石水、吸附水和结构水总含量13%-16%，采用硅烷偶联剂进行表面处理的凹凸棒土；增韧剂选用马来酸酐接枝聚乙烯，如南京聚星高分子材料有限公司生产的JX-5；其他助剂按照需要选用。
以下举例中材料力学性能测试方法参照标准为《GB/T 1451-2005纤维增强塑料简支梁式冲击韧性 试验方法》，《GB/T 1449-2005 纤维增强塑料弯曲性能试验方法》，《GB/T 1447-2005纤维增强塑料拉伸性能试验方法》，《GB/T 3354-1999定向纤维增强塑料拉伸性能试验方法》等；耐热性能测试方法参照标准为《GB/T 1634.3-2004 塑料 负荷变形温度的测定》；燃烧行为测试方法参照标准为《GB/T 2406.2-2009 塑料 用氧指数法测定燃烧行为》，《UL 94 V 塑料垂直燃烧性能测试》《UL 94 5V 塑料垂直燃烧测试》等。
对比例 1
原料质量组成为：尼龙6 40公斤，PE接枝马来酸酐5公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共3.5公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，挤出造粒，所得粒料充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
对比例 2
原料质量组成为：尼龙6 60公斤，短切玻纤22.5公斤，PE接枝马来酸酐7.5公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共4.75公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，挤出造粒，所得粒料充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
对比例 3
原料质量组成为：尼龙6 80公斤，短切玻纤30公斤，改性凹凸棒土15公斤，PE接枝马来酸酐10公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共7公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，挤出造粒，所得粒料充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
实施例 1
原料质量组成为：尼龙6 40公斤，长玻纤15公斤，PE接枝马来酸酐5公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共3公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用的双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，熔融共混后送入热塑性聚合物/长玻纤复合设备的浸渍系统熔池中，长玻纤经过分丝进丝系统送入浸渍系统，在熔池中充分浸渍熔体，经过冷却和热处理送入分切系统，切为固定长度的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料，无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料经充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
实施例 2
原料质量组成为：尼龙6 80公斤，长玻纤40公斤，PE接枝马来酸酐15公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共10公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，熔融共混后送入热塑性聚合物/长玻纤复合设备的浸渍系统熔池中，长玻纤经过分丝进丝系统送入浸渍系统，在熔池中充分浸渍熔体，经过冷却和热处理送入分切系统，切为固定长度的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料，无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料经充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
实施例 3
原料质量组成为：尼龙6 80公斤，长玻纤30公斤，改性凹凸棒土20公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共5公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，熔融共混后送入热塑性聚合物/长玻纤复合设备的浸渍系统熔池中，长玻纤经过分丝进丝系统送入浸渍系统，在熔池中充分浸渍熔体，经过冷却和热处理送入分切系统，切为固定长度的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料，无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料经充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
实施例 4
原料质量组成为：尼龙6 60公斤，长玻纤30公斤，改性凹凸棒土5公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共5公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，熔融共混后送入热塑性聚合物/长玻纤复合设备的浸渍系统熔池中，长玻纤经过分丝进丝系统送入浸渍系统，在熔池中充分浸渍熔体，经过冷却和热处理送入分切系统，切为固定长度的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料，无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料经充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
实施例 5
原料质量组成为：尼龙6 60公斤，长玻纤30公斤，改性凹凸棒土10公斤，PE接枝马来酸酐5公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共3公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，熔融共混后送入热塑性聚合物/长玻纤复合设备的浸渍系统熔池中，长玻纤经过分丝进丝系统送入浸渍系统，在熔池中充分浸渍熔体，经过冷却和热处理送入分切系统，切为固定长度的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料，无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料经充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
实施例 6
原料质量组成为：尼龙6 80公斤，长玻纤50公斤，改性凹凸棒土20公斤，PE接枝马来酸酐15公斤，阻燃性增塑剂磷酸酯、成碳剂季戊四醇、膨胀剂聚磷酸铵和抗氧剂四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯共10公斤。
上述配方原料经充分干燥，按配比于高速搅拌机中混合均匀，使用双螺杆挤出机，温度设定为220～280℃、螺杆转速200转/分，熔融共混后送入热塑性聚合物/长玻纤复合设备的浸渍系统熔池中，长玻纤经过分丝进丝系统送入浸渍系统，在熔池中充分浸渍熔体，经过冷却和热处理送入分切系统，切为固定长度的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料，无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料经充分干燥后使用注塑机注塑成标准样条，进行力学性能、耐热性和阻燃性等性能测试，详细性能见表1。
Claims (9)
1.一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料由以下质量份的组分组成：
尼龙6 40-80份；
长玻纤 10-50份；
凹凸棒土 5-20份；
增韧剂 2-15份；
复合阻燃助剂 3-10份。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的尼龙6为中、低粘度的尼龙6，特性粘度2.2-2.9，相对分子质量1.3-1.6万。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的长玻纤为直径5-20微米的连续玻纤纱。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的凹凸棒土呈棒状或纤维状，长径比为10-500，结晶水、沸石水、吸附水和结构水总含量13-16%，采用硅烷偶联剂进行表面处理。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的增韧剂为能够与尼龙反应或相容性好且具有较好韧性的化合物或共聚物。
6.根据权利要求5所述的一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的增韧剂为PE接枝马来酸酐。
7.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的复合阻燃助剂包括阻燃性增塑剂、膨胀剂和抗氧剂。
8.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的阻燃性增塑剂1-4份，为磷酸酯或亚磷酸酯；成碳剂0.5-2份，为季戊四醇；膨胀剂0.5-2份，为三聚氰胺或聚磷酸铵；抗氧剂1-2份，为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯。
9.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，包括以下的步骤：将尼龙6、凹凸棒土、增韧剂和复合阻燃助剂经过干燥，在高速搅拌机中混合均匀，然后加入到温度设定为220～280℃的双螺杆挤出机中充分混合后得到熔体，使用热塑性聚合物/长玻纤复合设备，将熔体送入设备的浸渍系统熔池中，长玻纤经过分丝进丝系统送入浸渍系统，在熔池中充分浸渍熔体，经过冷却和热处理送入分切系统，切为固定长度的无卤阻燃长玻纤增强尼龙6材料粒料。
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