CN103013099A - 一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，由以下重量份数的组分制备而成：高流动性尼龙6：500-700份、连续玻璃纤维：300-500份、抗氧剂：6-10份、润滑剂：4-8份、相容剂：3-6份。本发明具有较高的刚性和强度，以及优异的抗冲击性能，注塑制件表面外观良好，而且该材料可以通过注塑直接成型，生产效率高，使用后的制件经粉碎后可以回收利用。

Description

一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂，是性能优良用途广泛的化工原料，由于其具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性，因此广泛应用于代替铜等金属在机械、化工、仪表、汽车等工业中制造轴承、齿轮、泵叶及其他零件，但是在一些强度要求比较高的部件上，特别是在军工和航空航天领域，尼龙6原料很难满足其使用要求，而且其使用过程中由于吸水发生尺寸变形，国内外企业为解决此问题，利用碳纤和玻纤对尼龙6进行了增强改性，由于碳纤维成本太高，碳纤增强PA6使用受限，玻纤增强尼龙6材料具有极佳的刚性、耐油性、耐磨性和抗蠕变性，代替传统的金属材料还有重量轻的优势和成本上的优势。
玻纤增强，特别是长玻纤增强PA6，一方面可以提高材料的刚性，同时降低材料的吸水率，另一方面，由于玻纤与树脂的相容性比较差，特别是玻纤增强PA6材料中玻纤含量较高时，材料的流动性变差，注塑制件的表面容易出现浮纤的问题，严重影响制品的外观，限制了玻纤增强PA6制件在外观制品中的应用。
无机矿物与玻纤同时加入的办法可以改善玻纤增强PA6制件的表面质量。专利CN101003682 （公开日期：2007.07.25）公开了一种高光表面级尼龙改性材料，该改性材料由PA66树脂、PA6树脂、长玻璃纤维、硅酸钙、抗氧化剂、滑剂组成，各成分的含量按重量百分比为：PA66树脂61-67(％)、PA6树脂3-8(％)、长玻璃纤维 5-10(％)、硅酸钙20-25(％)、抗氧化剂0.2-0.4(％)、滑剂0.1-0.3(％)。同PA66单方面玻纤填充与PA66单方面矿物填充的尼龙改性材料相比，该发明在一定程度上提高了玻纤增强尼龙制品的改善，但是由于有无机矿物的加入，影响了玻纤与PA6的界面结合作用，导致材料的力学性能大幅下降。
专利CN102690512A （公开日期：2012.09.26）公开了一种玻纤增强增韧尼龙6复合材料及其制备方法与应用，包括以下组分，以质量份数计：PA6树脂50-75份，无碱玻璃纤维20-40份，接枝弹性体1-8份，接枝聚烯烃1-3份，玻纤分散剂0.1-1.2份，抗氧剂0.1-0.6份。其通过双螺杆挤出机进行制备，并可用于汽车冷却风扇等。本发明的优点是具有优异的力学性能、耐高、低温性能，而且保证材料组成均匀分布，尤其是玻纤在基体树脂（PA6）中的均匀分散，解决了玻纤分散不均匀与外露的问题，使所制造的风扇具有优良的动平衡性能，表面光亮无玻纤流纹与外露现象。但是由于玻纤直接由加纤口进入挤出机的双螺杆，在螺杆中的剪切增强，玻纤在制品中的长度变短，从而大大降低了材料的冲击韧性和刚性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料及其制备方法，该材料具有较高的刚性和强度，以及优异的抗冲击性能和耐热性能，注塑制件表面外观良好，而且该材料可以通过注塑直接成型，生产效率高，使用后的制件经粉碎后可以回收利用。
本发明的技术方案为：
一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，它包括以下重量份比的组分：高流动性尼龙6：500-700份、连续玻璃纤维：300-500份、抗氧剂：6-10份、润滑剂：4-8份、相容剂：3-6份。
所述的高流动性尼龙6为星型结构，熔融指数在230℃,2.16Kg的测试条件下为320-360g/10min。
所述的连续玻璃纤维选用无碱玻璃纤维，其直径为13-22μm，线密度为1200-4800g/km。
所述的抗氧剂包括N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗1098）和三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯（抗168），二者重量份比为1：2。
所述的润滑剂选用乙烯—丙烯酸共聚蜡（AC540A）、硬脂酸钙（CaSt）、硅酮、季戊四醇硬脂酸脂（PETS）中的一种或者两种以上的混合物。
所述的相容剂选用3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。
一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将高流动性尼龙6、抗氧剂、润滑剂和相容剂依次加入到高混机中在40-60℃混料3-5分钟。然后将混好均匀的混合物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80-90℃；
（2）、高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备：采用专利（CN1488674，公开日期：2004.04.14）中提出的连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，挤出机将上述物料熔融注入到浸渍设备中，同时将连续玻璃纤维加入到浸渍设备中与熔融树脂均匀分散，通过选择定型口模的尺寸（2.5-3.5mm），同时调整挤出机的主机转速在16-22Hz，喂料速度在15.0-17.0Hz，玻纤含量控制在300-500份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料切粒长度控制在11-13mm；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40：1，混合熔融温度设定为：第一段200-210℃，第二段210-220℃，第三段220-230℃，第四段230-240℃，第五段230-240℃，熔体温度220-230℃，机头温度225-235℃。
所述的高流动性尼龙6在混合前在温度90-100℃的环境下干燥6-8h。
本发明由于采用了以上技术方案，即采用连续玻璃纤维增强高流动性尼龙6材料，在该材料中玻璃纤维按同一方向取向，而且玻璃纤维的长度大于3mm，从而大幅度提高了材料的刚性和强度以及抗冲击性能，并且解决了制件表面浮纤的问题，提高了制件表面质量。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、与现有技术先比，本发明采用连续玻璃纤维增强尼龙6，通过浸渍设备对连续玻璃纤维进行均匀分散，完全浸渍，提高了玻璃纤维与尼龙6的界面作用，保证了玻璃纤维的有效长度，从而大大提高了该材料的刚性和强度以及材料的抗冲击性能。
2、与现有技术先比，使用本发明制备的材料注塑的制件外观表面良好，无玻纤外露和浮纤；
3、本发明设计合理、操作简单、实用性强，产品为具有一定长度的粒料（粒长：11-13mm，直径：2.5-3.5mm），干燥处理后可以直接注塑成型，生产效率高，且制件使用后经过粉碎处理还可以回收利用，不污染环境。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
星型结构的高流动性尼龙6选为PA6 XC030，株洲时代新材料科技股份有限公司。
实施例1
（1）、一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，该材料切粒长度11-13mm，粒径3.5mm，包括以下重量份比的组分：高流动性尼龙6：700份、连续玻璃纤维：300份、抗氧剂：9份、润滑剂：5份、相容剂：4份；其中，高流动性尼龙6树脂，熔融指数为320g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；连续玻璃纤维为无碱连续玻璃纤维，纤维直径为17μm，线密度为2400g/km；抗氧剂包括N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗1098）和三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯（抗168），二者的重量份比为1：2；润滑剂包括乙烯—丙烯酸共聚蜡（AC540A）和硬脂酸钙（CaSt），二者的重量份比为1：1；相容剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。
（2）、高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，包括以下步骤：
a、干燥准备：将高流动性尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：95℃,干燥时间：6h；
b、混料准备:将700份高流动性尼龙6原料、9份抗氧剂、5份润滑剂、4份相容剂依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为85℃；
c、高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备：采用专利（CN1488674，公开日期：2004.04.14）中提出的连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，挤出机将上述物料熔融注入到浸渍设备中，同时将连续玻璃纤维加入到浸渍设备中与熔融树脂均匀分散，通过选择定型口模的尺寸3.5mm，，同时调整挤出机的主机转速在16-22Hz，喂料速度在15.0-17.0Hz，玻纤含量控制在300份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料切粒长度控制在11-13mm；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40：1，混合熔融温度设定为：第一段200℃，第二段210℃，第三段220℃，第四段230℃，第五段240℃，熔体温度230℃，机头温度235℃。
d、注塑和样条测试：将上述得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料在烘箱中100℃环境下干燥6h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：
下料段：220℃；第二段：230℃；第三段：240℃；喷嘴：230℃；最后将注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃；调节时间：16h；性能测试按照说明书中的测试标准进行，测试结果见表2。
实施例2
（1）、一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，包括以下重量份比的组分：高流动性尼龙6：600份、连续玻璃纤维：400份，抗氧剂：9份，润滑剂：5份，相容剂：4份；
其中，高流动性尼龙6树脂，熔融指数为340g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；连续玻璃纤维为无碱连续玻璃纤维，纤维直径为17μm，线密度为3200g/km；抗氧剂包括N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗1098）和三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯（抗168），二者的重量份比为1：2；润滑剂包括乙烯—丙烯酸共聚蜡（AC540A）和硅酮，二者的重量份比为1：1；相容剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。
（2）、高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，包括以下步骤：
a、干燥准备：将高流动性尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：100℃,干燥时间：6h；
b、将600份高流动性尼龙6原料、9份抗氧剂、5份润滑剂、4份相容剂依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80℃；
c、高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备：采用专利（CN1488674，公开日期：2004.04.14）中提出的连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，挤出机将上述物料熔融注入到浸渍设备中，同时将连续玻璃纤维加入到浸渍设备中与熔融树脂均匀分散，通过选择定型口模的尺寸（3.0mm），同时调整挤出机的主机转速在14-16Hz，喂料速度在8.0-12.0Hz，玻纤含量控制在400份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料切粒长度控制在11-13mm；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40：1，混合熔融温度设定为：第一段200℃，第二段210℃，第三段220℃，第四段230℃，第五段240℃，熔体温度230℃，机头温度235℃。
d、注塑和样条测试：将上述得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料在烘箱中100℃环境下干燥6h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：
下料段：220℃；第二段：230℃；第三段：240℃；喷嘴：230℃；最后将注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃；调节时间：16h；性能测试按照实施例1进行，测试结果见表2。
实施例3
（1）、一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，包括以下重量份比的组分：高流动性尼龙6：500份、连续玻璃纤维：500份、抗氧剂：9份、润滑剂：5份，相容剂：4份；
其中，高流动性PA6树脂，熔融指数为360g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg；连续玻璃纤维为无碱连续玻璃纤维，纤维直径为17μm，线密度为4800g/km；抗氧剂包括N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗1098）和三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯（抗168），二者的重量份比为1：2；润滑剂包括季戊四醇硬脂酸脂（PETS）和硬脂酸钙（CaSt），二者的重量份比为1：1；相容剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷（KH-550）。
（2）、高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，包括以下步骤：
a、干燥准备：将高流动性尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：100℃,干燥时间：6h；
b、将500份高流动性尼龙6原料、9份抗氧剂、5份润滑剂、4份相容剂依次加入到高混机中，混料温度控制在50℃，混料时间4分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80℃；
c、高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备：采用专利（CN1488674，公开日期：2004.04.14）中提出的连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，挤出机将上述物料熔融注入到浸渍设备中，同时将连续玻璃纤维加入到浸渍设备中与熔融树脂均匀分散，通过选择定型口模的尺寸（2.5mm），同时调整挤出机的主机转速在10-12Hz，喂料速度在6.0-8.0Hz，玻纤含量控制在500份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料切粒长度控制在11-13mm；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40：1，混合熔融温度设定为：第一段200℃，第二段210℃，第三段220℃，第四段230℃，第五段240℃，熔体温度230℃，机头温度235℃。
d、注塑和样条测试：将上述得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料在烘箱中100℃环境下干燥6h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：
下料段：220℃；第二段：230℃；第三段：240℃；喷嘴：230℃；最后将注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃；调节时间：16h；性能测试按照实施例1进行，测试结果见表2。
对比例1
为了与现有技术进行比较，本对比例中采用连续玻璃纤维与高流动性尼龙6树脂在双螺杆挤出机直接熔融混合分散，即步骤（3）为连续玻璃纤维直接从纤维入口加到双螺杆挤出机中，通过调整螺杆转速和喂料转速，控制玻璃纤维含量在300份，从双螺杆挤出机中拉出料条，料条过水冷却，风机吹干料条表面的水，然后进行切粒；其他组分、配方比例和制备方法与实施例1完全相同，其性能测试结果见表2。
对比例2
     为了与本发明的技术方案进行比较，本对比例中采用普通尼龙6为基料，熔融指数为20g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg，其他组分和配方比例、制备方法与实施例1完全相同，其性能测试结果见表2。
对比例3
为了与本发明的技术方案进行比较，本对比例中采用超高流动性尼龙6为基料，熔融指数为380g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg，其他组分和配方比例、制备方法与实施例1完全相同，其性能测试结果见表2。
注塑和样条测试：
将上述得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料在烘箱中80-100℃环境下干燥6-8h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：
下料段：220-230℃；第二段：230-240℃；第三段：240-250℃；喷嘴：230-240℃；
最后将注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃，调节时间：16h；样条性能测试按照以下标准表1进行，测试结果见表2。
  
测试项目 测试单位 测试标准 备注
拉伸强度 MPa ASTM D638  
弯曲强度 MPa ASTM D790  
弯曲模量 MPa ASTM D790  
悬臂梁缺口冲击强度 KJ/m2 ASTM D256 23℃
玻纤含量 % ASTM D2584  
密度 g/cm3 ASTM D792  
热变形温度 ℃ ASTM D648 1.82MPa
    制件外观评价采用注塑圆片法，圆片尺寸为：直径80mm，厚度2.0mm，观察圆片表面是否有肉眼可见玻纤。
表2 各实施例中测试数据对比
ASTM 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 备注
拉伸强度（MPa） 185 229 246 165 180 160  
弯曲强度（MPa） 280 305 355 245 282 244  
弯曲模量（MPa） 7500 12500 16000 6800 7300 6200  
悬臂梁缺口冲击强度（KJ/m2） 35 43 48 11 32 25 23℃
玻纤含量（%） 31 40 51 30 30 30  
密度（g/cm3） 1.36 1.46 1.58 1.36 1.35 1.36  
热变形温度(℃) 220 220 221 190 219 216 1.82MPa
注塑圆片外观比较 无浮纤 无浮纤 无浮纤 无浮纤 有浮纤 无浮纤  
根据表2中的数据看出，实施例1、2、3中，随着连续玻璃纤维含量的增加，材料的力学强度呈现逐渐增加的趋势，而且注塑制件的表面均无明显的浮纤和玻纤分散不均匀的问题。
将对比例1与实施例1制得材料的测试结果进行比较，可以看出，本发明实施例1采用长玻纤浸渍增强高流动性PA6树脂，由于纤维长度较普通双螺杆造粒的材料性能要高出很多，所以在力学性能上尤其在缺口冲击强度方面尤为明显。
通过对比例2和3的试验数据与实施例1对比，可以看出PA6基体的流动性对于复合材料的力学性能以及制件表面外观都有直接影响，提高PA6基体的流动性，可以有效的改善制品表面的玻纤外露问题，提高制件表面质量，但是流动性太高，对材料的力学性能有一定的影响。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于，由以下重量份数的组分制备而成：高流动性尼龙6：500-700份、连续玻璃纤维：300-500份、抗氧剂：6-10份、润滑剂：4-8份、相容剂：3-6份。
2.根据权利要求1所述的一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的高流动性尼龙6为星型结构，熔融指数在230℃,2.16Kg的测试条件下为320-360g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的连续玻璃纤维选自无碱玻璃纤维，其直径为13-22μm，线密度为1200-4800g/km。
4.根据权利要求1所述的一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三［2.4-二叔丁基苯基］亚磷酸酯，二者重量份比为1：2。
5.根据权利要求1所述的一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的润滑剂选自乙烯—丙烯酸共聚蜡、硬脂酸钙、硅酮、季戊四醇硬脂酸脂中的一种或者两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料，其特征在于：所述的相容剂选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）、将高流动性尼龙6、抗氧剂、润滑剂和相容剂依次加入到高混机中在40-60℃混料3-5分钟，然后将混好均匀的混合物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80-90℃；
（2）、高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备：采用连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，通过挤出机将上述物料熔融注入到浸渍设备中，同时将连续玻璃纤维加入到浸渍设备中与熔融树脂均匀分散，通过选择定型口模的尺寸（2.5-3.5mm），同时调整挤出机的主机转速在16-22Hz，喂料速度在15.0-17.0Hz，玻纤含量控制在300-500份，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的高流动性长玻纤增强尼龙6材料切粒长度控制在11-13mm；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40：1，混合熔融温度设定为：第一段200-210℃，第二段210-220℃，第三段220-230℃，第四段230-240℃，第五段230-240℃，熔体温度220-230℃，机头温度225-235℃。
8.根据权利要求7所述的一种高流动性长玻纤增强尼龙6材料的制备方法，其特征在于：所述的高流动性尼龙6在混合前在温度90-100℃的环境下干燥6-8h。
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