CN102558847B - 一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料及其制备方法。本发明公开的材料包括以下组份及重量份：500～700份尼龙6、300～500份连续碳纤维、6～10份抗氧剂、4～8份润滑剂和5～15份抗水解剂。本发明还公开了上述抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的制备方法。与现有技术先比，本发明设计合理、操作简单、实用性强，采用连续碳纤维增强尼龙6材料，使得制件中碳纤维的长度可以保持在3～6mm，从而大大提高了该材料的刚性和强度，明显提高材料的抗冲击性能和耐热性能，而且具有长期抗水解稳定性和抗化学腐蚀性能。

Description

一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂，是性能优良用途广泛的化工原料，由于具有无毒、质轻、优良的机械强度、耐磨性及较好的耐腐蚀性，因此，代替铜等金属在机械、化工、仪表、汽车等工业中制造轴承、齿轮、泵叶及其他零件中的应用，但是在一些强度要求比较高的部件上，特别是在军工和航空航天领域，尼龙6原料很难满足使用要求，而且使用过程中易吸水发生尺寸变形，国内外企业为解决此问题，利用碳纤和玻纤对尼龙6进行了增强改性，其中碳纤增强尼龙6材料具有极佳的刚性、耐油性、耐磨性和抗蠕变性，代替传统的金属材料还有重量轻的优势。
中国专利CN101608064A(公开日期：2009.12.23)提出一种用于油田扶正器的碳纤维增强尼龙复合材料及其制备方法，包括以下各步骤：增强体碳纤维的表面改性；尼龙本体的改性；碳纤维/改性尼龙复合材料的制备：将20～40质量份碳纤维和40～160质量份改性尼龙充分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出后造粒，然后加温注塑得油田扶正器专用碳纤维增强尼龙复合材料。这种方法的缺陷是所用碳纤维经过挤出机双螺杆的剪切作用，纤维长度仅存1mm以下，虽然明显提高了材料的刚度，但是该材料的韧性，即冲击强度比较低。
中国专利CN1292394(公开日期：2001.04.25)采用浇注法利用碳纤维增强尼龙材料，包括以下各步骤：碳纤维的预处理：将待处理的碳纤维量浸泡在硝酸溶液中，后用氢氧化钠溶液和水充分洗涤，直至pH值不显酸性；将处理后的碳纤维与己内酰胺单体混合均匀，放入容器内加热使物料熔化，容器抽真空脱水：再加入催化剂氢氧化钠，加热到熔化；加入活化剂甲苯二异氰酸酯，浇铸到模具中，保温后脱模。这种方法的缺陷是浇注成型周期比较长，生产效率比较低，浇注过程需要配制大量的酸碱溶液。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料，该材料具有较高的刚性和强度，以及优异的抗冲击性能和耐热性能，还具有长期抗水解稳定性和抗化学腐蚀性能，而且该材料可以通过注塑直接成型，生产效率高，使用后的制件经粉碎后可以回收利用。
本发明的另一个目的是提供一种上述抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料，该材料包括以下组分和重量份：
尼龙                6500～700，
连续碳纤维          300～500，
抗氧剂              6～10，
润滑剂              4～8，
抗水解剂            5～15。
所述的尼龙6原料的熔融指数为10～30g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg。
所述的连续碳纤维为丙烯晴基连续碳纤维，直径为5～10μm，线密度为800～3000g/1000m。
所述的抗氧剂选自N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗1098)或三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗168)中的一种或两种的混合物。
所述的润滑剂选自乙烯-丙烯酸共聚蜡(AC540A)或硬脂酸钙(CaSt)中的一种或两种的混合物。
所述的抗水解剂为高分子量的聚碳化二亚胺(Stabaxol P)。
本发明由于采用了以上技术方案，即采用连续碳纤维增强尼龙6材料，在该材料中碳纤维按同一方向取向，而且纤维的长度大于3mm，从而大幅度提高了材料的刚性和强度，以及抗冲击性能和耐热性能和优异的抗水解性能。
本发明还提供了一种上述抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)干燥准备：将尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：90～100℃；干燥时间：6～8h；
(2)混料准备；将500～700份尼龙6原料、6～10份抗氧剂、4～8份润滑剂和5～15份抗水解剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间3-5分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(3)抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的制备：采用专利(CN1488674，公开日期：2004.04.14)中提出的连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，连续碳纤维加入到浸渍设备中进行均匀分散，通过选择定型口模的尺寸(2.0～4.0mm)，同时调整挤出机转速和主机喂料，来调整连续碳纤维增强尼龙6材料中玻璃纤维的含量，玻纤含量可以控制在30～50％；调整切粒机的切刀转速，使制备得到的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0～4.0mm。
所述的挤出机为双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段200～210℃，第二段210～220℃，第三段220～230℃，第四段230～240℃，第五段230～240℃，熔体温度220～230℃，机头温度225～235℃。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、与现有技术先比，本发明采用连续碳维增强尼龙6，通过浸渍设备对连续碳纤维进行均匀分散，完全浸渍，提高了碳纤维与尼龙6的界面作用，保证了碳纤维的有效长度，从而大大提高了该材料的刚性和强度，同时明显提高材料的抗冲击性能和耐热性能。
2、与现有技术先比，本发明材料在保持优异力学性能的基础上，还具有长期稳定性抵抗化学腐蚀，特别是高温水解以及恶劣的化学环境。
3、本发明设计合理、操作简单、实用性强，产品为具有一定长度的粒料(粒长：11～13mm，直径：2.0～4.0mm)，干燥处理后可以直接注塑成型，生产效率高，且制件使用后经过粉碎处理还可以回收利用，不污染环境。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明提供了一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料，该材料切粒长度11-13mm，粒径2.0～4.0mm，包括以下组分和重量份：
尼龙6原料       700
连续碳纤维      300
抗氧剂          9
润滑剂          5
抗水解剂        8
所述的尼龙6原料的熔融指数为10～30g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
所述的连续碳纤维为丙烯晴基连续碳纤维，纤维直径为7μm，线密度为3200g/1000m；
所述的抗氧剂包括N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗168)，二者重量比为1∶2；
所述的润滑剂包括乙烯-丙烯酸共聚蜡(AC540A)和硬脂酸钙(CaSt)，二者重量比为1∶1；
所述的抗水解剂为高分子量的聚碳化二亚胺(Stabaxol P)。
所述的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料是由以下方法制备得到的，该方法包括以下步骤：
(1)干燥准备：将尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：90～100℃；干燥时间：6～8h；
(2)混料准备；将700份尼龙6原料、9份抗氧剂、5份润滑剂、8份抗水解剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间3-5分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(3)抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的制备；采用专利(CN1488674，公开日期：2004.04.14)中提出的连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，连续碳纤维被加入到浸渍设备，在浸渍设备中进行均匀分散，通过选择定型口模的尺寸(3.5mm)，同时调整挤出机的主机转速在16～22Hz，喂料速度在15.0～17.0Hz，碳纤维含量控制在30±2％，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料切粒长度控制在11-13mm；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段200～210℃，第二段210～220℃，第三段220～230℃，第四段230～240℃，第五段230～240℃，熔体温度220～230℃，机头温度225～235℃。
(4)注塑和样条测试：将上述得到的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料在烘箱中90～100℃干燥6～8h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：
下料段：220～230℃；第二段：230～240℃；第三段：240～250℃；喷嘴：230～240℃
注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃；调节时间：16h；性能测试结果见表1。
上述注塑样条在85℃的热水中进行水煮100h后，再进行性能测试。
实施例2
尼龙6原料        600
连续碳纤维       400
抗氧剂           9
润滑剂           5
抗水解剂         8
所述的尼龙6原料的熔融指数为10～30g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
所述的连续碳纤维为丙烯晴基连续碳纤维，纤维直径为7μm，线密度为3200g/1000m；
所述的抗氧剂包括N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗168)，二者重量比为1∶2；
所述的润滑剂包括乙烯-丙烯酸共聚蜡(AC540A)和硬脂酸钙(CaSt)，二者重量比为1∶1；
所述的抗水解剂为高分子量的聚碳化二亚胺(Stabaxol P)。
所述的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料是由以下方法制备得到的，该方法包括以下步骤：
(1)干燥准备：将尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：90～100℃；干燥时间：6～8h；
(2)混料准备；将600份尼龙6原料、9份抗氧剂、5份润滑剂、8份抗水解剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间3-5分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(3)抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的制备；采用专利(CN1488674，公开日期：2004.04.14)中提出的连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，连续碳纤维被加入到浸渍设备，在浸渍设备中进行均匀分散，通过选择定型口模的尺寸(3.0mm)，同时调整挤出机的主机转速在14～16Hz，喂料速度在8.0～12.0Hz，碳纤维含量控制在40±2％，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料切粒长度控制在11-13mm；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段200～210℃，第二段210～220℃，第三段220～230℃，第四段230～240℃，第五段230～240℃，熔体温度220～230℃，机头温度225～235℃。
(4)注塑和样条测试：将上述得到的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料在烘箱中90～100℃干燥6～8h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：下料段：220～230℃；第二段：230～240℃；第三段：240～250℃；喷嘴：230～240℃
注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃；调节时间：16h；性能测试结果见表1。
上述注塑样条在85℃的热水中进行水煮100h后，再进行性能测试。
实施例3
尼龙6原料     500
连续碳纤维    500
抗氧剂        9
润滑剂        5
抗水解剂      8
所述的尼龙6原料的熔融指数为10～30g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
所述的连续碳纤维为丙烯晴基连续碳纤维，纤维直径为7μm，线密度为3200g/1000m；
所述的抗氧剂包括N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗168)，二者重量比为1∶2；
所述的润滑剂包括乙烯-丙烯酸共聚蜡(AC540A)和硬脂酸钙(CaSt)，二者重量比为1∶1；
所述的抗水解剂为高分子量的聚碳化二亚胺(Stabaxol P)。
所述的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料是由以下方法制备得到的，该方法包括以下步骤：
(1)干燥准备：将尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：90～100℃；干燥时间：6～8h；
(2)混料准备；将500份尼龙6原料、9份抗氧剂、5份润滑剂、8份抗水解剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间3-5分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(3)抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的制备；采用专利(CN1488674，公开日期：2004.04.14)中提出的连续纤维增强热塑性材料的专用浸渍设备，连续碳纤维被加入到浸渍设备，在浸渍设备中进行均匀分散，通过选择定型口模的尺寸(2.5mm)，同时调整挤出机的主机转速在10～12Hz，喂料速度在6.0～8.0Hz，碳纤维含量控制在50±2％，调整切粒机的切刀转速，使制备得到的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料切粒长度控制在11-13mm；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段200～210℃，第二段210～220℃，第三段220～230℃，第四段230～240℃，第五段230～240℃，熔体温度220～230℃，机头温度225～235℃。
(4)注塑和样条测试：将上述得到的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料在烘箱中90～100℃干燥6～8h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：
下料段：220～230℃；第二段：230～240℃；第三段：240～250℃；喷嘴：230～240℃
注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃；调节时间：16h；性能测试结果见表1。
上述注塑样条在85℃的热水中进行水煮100h后，再进行性能测试。
比较实施例1
为了与现有技术进行比较，本实施例中采用碳纤维与尼龙6树脂在双螺杆挤出机直接熔融混合分散，再进行拉条切粒，配方体系与实施例1完全相同。
尼龙6原料     700
连续碳纤维    300
抗氧剂        9
润滑剂        5
抗水解剂      8
所述的尼龙6原料的熔融指数为10～30g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
所述的连续碳纤维为丙烯晴基连续碳纤维，纤维直径为7μm，线密度为3200g/1000m；
所述的抗氧剂包括N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗168)，二者重量比为1∶2；
所述的润滑剂包括乙烯-丙烯酸共聚蜡(AC540A)和硬脂酸钙(CaSt)，二者重量比为1∶1；
所述的抗水解剂为高分子量的聚碳化二亚胺(Stabaxol P)。
所述的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料是由以下方法制备得到的，该方法包括以下步骤：
(1)干燥准备：将尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：90～100℃；干燥时间：6～8h；
(2)混料准备；将700份尼龙6原料、9份抗氧剂、5份润滑剂、8份抗水解剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间3-5分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(3)碳纤维增强尼龙6材料的制备：连续碳纤维直接从纤维入口加到双螺杆挤出机中，通过调整螺杆转速和喂料转速，控制碳纤维含量在30±2％，从双螺杆挤出机中拉出料条，料条过水冷却，风机吹干料条表面的水，然后进行切粒；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段200～210℃，第二段210～220℃，第三段220～230℃，第四段230～240℃，第五段230～240℃，熔体温度220～230℃，机头温度225～235℃。
(4)注塑和样条测试：将上述得到的比较实施例1中的材料在烘箱中90～100℃干燥6～8h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：
下料段：220～230℃；第二段：230～240℃；第三段：240～250℃；喷嘴：230～240℃
注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃；调节时间：16h；性能测试结果见表1。
上述注塑样条在85℃的热水中进行水煮100h后，再进行性能测试。
比较实施例2
为了与现有技术进行比较，本实施例中采用碳纤维与尼龙6树脂在双螺杆挤出机直接熔融混合分散，再进行拉条切粒，配方体系与实施例2完全相同。
尼龙6原料     600
连续碳纤维    400
抗氧剂        9
润滑剂        5
抗水解剂      8
所述的尼龙6原料的熔融指数为10～30g/10min，测试条件为230℃，2.16Kg
所述的连续碳纤维为丙烯晴基连续碳纤维，纤维直径为7μm，线密度为3200g/1000m；
所述的抗氧剂包括N，N′-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗1098)和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗168)，二者重量比为1∶2；
所述的润滑剂包括乙烯-丙烯酸共聚蜡(AC540A)和硬脂酸钙(CaSt)，二者重量比为1∶1；
所述的抗水解剂为高分子量的聚碳化二亚胺(Stabaxol P)。
所述的碳纤维增强尼龙6材料是由以下方法制备得到的，该方法包括以下步骤：
(1)干燥准备：将尼龙6原料置于干燥器中，干燥温度：90～100℃；干燥时间：6～8h；
(2)混料准备；将600份尼龙6原料、9份抗氧剂、5份润滑剂、8份抗水解剂，依次加入到高混机中，混料温度控制在40～60℃，混料时间3-5分钟后停止，然后将混好的物料加到挤出机的料斗中备用，挤出机料斗的干燥温度设定为80～90℃；
(3)碳纤维增强尼龙6材料的制备：连续碳纤维直接从纤维入口加到双螺杆挤出机中，通过调整螺杆转速和喂料转速，控制碳纤维含量在40±2％，从双螺杆挤出机中拉出料条，料条过水冷却，风机吹干料条表面的水，然后进行切粒；
所用的双螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆的长径比为40∶1，混合熔融温度设定为：第一段200～210℃，第二段210～220℃，第三段220～230℃，第四段230～240℃，第五段230～240℃，熔体温度220～230℃，机头温度225～235℃。
(4)注塑和样条测试：将上述得到的比较实施例1中的材料在烘箱中90～100℃干燥6～8h后进行注塑，注塑样条为ASTM样条，注塑温度如下：
下料段：220～230℃；第二段：230～240℃；第三段：240～250℃；喷嘴：230～240℃
注塑样条放于干燥器中进行状态调节：调节温度：23℃；调节时间：16h；性能测试结果见表1。
上述注塑样条在85℃的热水中进行水煮100h后，再进行性能测试。
表1
  ASTM  实施例1  实施例2  实施例3  比较例1   比较例2   备注
  拉伸强度(MPa)  235  269  272  200   220
  弯曲强度(MPa)  357  420  450  320   350
  弯曲模量(MPa)  18000  26000  31000  15500   18400
  Izod缺口冲击(KJ/m2)   30   29   28   11   12   23℃
  玻纤含量(％)   31   40   50   30   41
  密度(g/cm3)   1.27   1.32   1.39   1.26   1.33
  HDT(℃)   220   220   221   195   200   1.82MPa
根据表1中的数据不难看出，与比较实施例1、2相比，抗水解连续碳纤维纤维增强尼龙6材料在拉伸强度、抗冲击强度和耐热性能，尤其是在冲击强度方面，具有明显的性能上的优势。
另外，从水煮试验的性能测试来看，由于抗水解剂的加入，材料在水煮前后的性能比较比较小，基本保持了材料水煮前的力学性能，因此可以说该材料具有良好的抗水解性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料，其特征在于：该材料包括以下组分和重量份， 
所述的尼龙6原料的熔融指数为10～30g/10min，测试条件为230℃，2.16kg； 
所述的尼龙6材料中碳纤维按同一方向取向，而且纤维的长度大于3mm； 
所述的连续碳纤维为丙烯腈基连续碳纤维，直径为5～10μm，线密度为800～3000g/1000m； 
所述的抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料的切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0～4.0mm。 
2.根据权利要求1所述的一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料，其特征在于：所述的抗氧剂选自N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺或三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的一种或两种的混合物。 
3.根据权利要求1所述的一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料，其特征在于：所述的润滑剂选自乙烯—丙烯酸共聚蜡或硬脂酸钙中的一种或两种的混合物。 
4.根据权利要求1所述的一种抗水解连续碳纤维增强尼龙6材料，其特征在于：所述的抗水解剂为高分子量的聚碳化二亚胺。 
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