CN101831171A - 一种阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法。阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，由下述重量份数的原料制成：聚邻苯二甲酰胺22.1～55.8份、热致液晶聚合物1～18份、玻璃纤维20～45份、阻燃剂14～18份、抗氧剂0.1～0.6份、润滑剂0.3～1份。本发明将TLCP引入到玻璃纤维增强的阻燃PPA体系中，可以降低共混物熔体粘度，改进复合材料的流动性，提高了阻燃体系的稳定性、材料的综合性能以及成型加工性能，可以节约成型加工能耗，降低产品成本，在电子电气、机械工程等领域有广泛的应用前景。

Description

一种阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法。
[背景技术]
聚邻苯二甲酰胺(PPA)是以邻苯二甲酸为原料的半芳香族尼龙，是一种半结晶性热塑性功能型材料。玻璃纤维增强的PPA复合材料具有优异的综合物性，优秀的耐高温性能，高刚性、高强度、极佳的尺寸精度及稳定性和低翘曲性、良好的耐化学性，在热、电、物理及耐化学性方面都有良好的表现。通过阻燃改性的玻璃增强PPA复合材料可具有优良的阻燃性能，这使得玻璃纤维增强的阻燃PPA复合材料在电子电气、机械工程等领域都拥有广泛的应用前景。然而玻璃纤维增强阻燃PPA复合材料加工流动性差，对加工工艺要求高，常须采用高温、高剪切的加工工艺，容易导致阻燃体系分解、材料性能下降、浅色制品变色等不良，且对加工设备磨损大，这限制了玻璃纤维增强阻燃PPA复合材料应用。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种流动性好，易于加工的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，由下述重量份数的原料制成：
聚邻苯二甲酰胺        22.1～55.8份
热致液晶聚合物        1～18份
玻璃纤维              20～45份
阻燃剂                14～18份
抗氧剂                0.1～0.6份
润滑剂                0.3～1份。
以上所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，所述热致液晶聚合物为主链型热致性液晶聚合物。
以上所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，所述的主链型热致性液晶聚合物为芳香族共聚酯，熔融范围为190～350℃。
以上所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，所述玻璃纤维为用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或高分子接枝物处理过的玻璃纤维，玻璃纤维的单纤维直径为5～23微米。
以上所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯及锑系协效阻燃剂以按一定比例复配；所述溴化聚苯乙烯的重均分子量为20000～200000；所述锑系协效阻燃剂为三氧化二锑；复配的比例为4∶1～2.5∶1。
以上所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，所述抗氧剂为N，N’-1，6-亚己基-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、3，5-二特丁基-4-羟基苯丙酸十八酯、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮中的一种或多种。
以上所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸脂、聚硅氧烷中的一种或多种。
一种上述增强阻燃聚邻苯二甲酰胺复合材料制备方法的技术方案是，包括以下步骤：
(1)按上述配比称取聚邻苯二甲酰胺、热致液晶聚合物、玻璃纤维、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂；
(2)将聚邻苯二甲酰胺、热致液晶聚合物、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂混合处理10～20分钟；
(3)将步骤(2)中混好的原料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；增强纤维采用侧喂料的方式加入；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为260～300℃，二区温度为270～310℃，三区温度为270～310℃，四区温度为260～300℃，五区260～300℃，混合料在螺杆中输送时间为2～5分钟，压力为12～20MPa。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)由于热致液晶聚合物具有很强剪切变稀的流变特性，其在与聚邻苯二甲酰胺熔融挤出过程中，能够有效降低了复合材料加工时的熔体粘度，提高熔体流动速率，降低加工温度、剪切强度，进而改善材料加工性能并且可有效地避免材料在加工过程中发生氧化、降解及由此产生的性能下降。
(2)热致液晶聚合物在降低复合材料的熔体粘度的同时降低了玻璃纤维的折断率，提高玻璃纤维在复合材料中的长径比，从而提高复合材料的力学性能及热学性能。
(3)热致液晶聚合物在聚邻苯二甲酰胺基体中能够形成微纤结构，提高复合材料强度。
(4)本发明复合材料的生产制备工艺简单，在常规的熔融挤出机上即可实施，不必借助特殊设备，操作过程简便易行。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作详细的说明：
在实施例中，所用聚邻苯二甲酰胺为苏威公司的PPA A-1000、A-4000等；所用的溴化聚苯乙烯为美国大湖公司的PBS 64HW、雅宝公司的BPS 7010；所用抗氧剂为瑞士C iba公司的3，5-二特丁基-4-羟基苯丙酸十八酯(Irganox 1076)、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(Irganox 168)、1，2-双(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基丙酸)肼(Irganox1098)、美国氰特公司的1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮(Cyanox 1790)；所用润滑剂为美国龙沙公司的季戊四醇硬脂酸脂(PETS)或中国台湾英宝公司的聚硅氧烷。所用的热致液晶聚合物为美国Goodfellow公司生产的Vectra A型热致液晶聚合物、美国Dupont公司生产的Zenite型热致液晶聚合物、Ticona公司生产的Vectra型热致液晶聚合物，为主链型热致性液晶聚合物为芳香族共聚酯，熔融范围在190～350℃之间。三氧化二锑为湖南辰州矿业股份有限公司生产。玻璃纤维为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或高分子接枝物处理过的玻璃纤维，选用美国欧文斯科宁公司生产的910或FT756X，玻璃纤维的单纤维直径为10～13微米。
实施例1：
聚邻苯二甲酰胺(PPA A-1000)56.8份(重量份数，下同)、TiconaVectra型热致液晶聚合物5份、玻璃纤维FT756X 20份、溴化聚苯乙烯(PBS 64HW)13份、三氧化二锑4份、Irganox 1076 0.2份、Irganox1680.2份、聚硅氧烷0.5份、PETS 0.3份。
制备方法：称PPA A-1000、热致液晶聚合物、PBS 64HW、三氧化二锑、Irganox 1076、Irganox 168、聚硅氧烷、PETS，并将其置于中速搅拌机中混合处理15分钟，将20份玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中各区段温度为：一区280℃，二区290℃，三区300℃，四区300℃，五区290℃，停留时间为3min，压力为16MPa。
实施例2：
PPA A-1000 43.9份(重量份数，下同)、、Ticona Vectra型热致液晶聚合物10份、PBS 64HW 11.8份、三氧化二锑3.7份、玻璃纤维FT756X 30份、Cyanox 1790 0.1份、聚硅氧烷0.5份。
制备方法：称取PPA A-1000、Vectra型热致液晶聚合物、PBS 64HW、三氧化二锑、Cyanox 1790、聚硅氧烷，并将其置于中速搅拌机中混合处理15分钟，将30份玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中各区段温度为：一区280℃，二区290℃，三区300℃，四区300℃，五区290℃，停留时间为3min，压力为16MPa。
实施例3：
PPA A-1000 34.4份(重量份数，下同)、Dupont Zenite型热致液晶聚合物15份、PBS 64HW 10.5份、三氧化二锑3.5份、玻璃纤维FT756X 35份、Irganox 1098 0.3份、Irganox 168 0.3份、聚硅氧烷0.8份、PETS 0.2份。
制备方法：称取PPA A-1000、Zenite型热致液晶聚合物、PBS 64HW、三氧化二锑、Irganox 1098、Irganox 168、聚硅氧烷、PETS，并将其置于中速搅拌机中混合处理15分钟，将35份玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中各区段温度为：一区275℃，二区285℃，三区300℃，四区290℃，五区290℃，停留时间为3mi n，压力为15MPa。
实施例4，增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，由下述重量份数的原料制成：
PPA A-4000 30.3份(重量份数，下同)、Goodfellow Vectra A型热致液晶聚合物15份、PBS 64HW 10份、三氧化二锑3.5份、玻璃纤维FT756X 40份、Irganox 1098 0.2份、Irganox 168 0.2份、聚硅氧烷0.8份。
制备方法：称取PPA A-4000、Vectra A型热致液晶聚合物、BPS7010、三氧化二锑、Irganox 1098、Irganox 168、聚硅氧烷，并将其置于中速搅拌机中混合处理15分钟，将40份玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中各区段温度为：一区285℃，二区295℃，三区300℃，四区290℃，五区280℃，停留时间为3min，压力为14MPa。
实施例5：
PPA A-4000 23.6份(重量份数，下同)、Goodfellow Vectra A型热致液晶聚合物18份、BPS 70109.3份、三氧化二锑3.2份、玻璃纤维FT756X 45份、Irganox 1076 0.3份、Irganox 168 0.3份、聚硅氧烷0.3份。
制备方法：称取PPA A-4000、Vectra A型热致液晶聚合物、BPS7010、三氧化二锑、Irganox 1076、Irganox 168、聚硅氧烷，并将其置于中速搅拌机中混合处理15分钟，将45份玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中各区段温度为：一区270℃，二区285℃，三区300℃，四区300℃，五区285℃，停留时间为3min，压力为16MPa。
对比例1
PPA A-1000 62.8份(重量份数，下同)、PBS 64HW 13份、三氧化二锑4份、玻璃纤维FT756X 20份、Irganox 1076 0.2份、I rganox168 0.2份、聚硅氧烷0.5份、PETS 0.3份。
制备方法：称取PPA A-1000、PBS 64HW、三氧化二锑、Irganox 1076、Irganox 168、聚硅氧烷、PETS，并将其置于中速搅拌机中混合处理15分钟，将20份玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中各区段温度为：一区280℃，二区290℃，三区300℃，四区310℃，五区300℃，停留时间为3min，压力为18MPa。
对比例2
PPA A-1000 52.9份(重量份数，下同)、PBS 64HW 11.8份、三氧化二锑3.7份、玻璃纤维FT756X 30份、Cyanox 1790 0.1份、聚硅氧烷0.5份。
制备方法：称PPA A-1000、PBS 64HW、三氧化二锑、Cyanox 1790、聚硅氧烷，并将其置于中速搅拌机中混合处理15分钟，将30份玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中各区段温度为：一区280℃，二区295℃，三区300℃，四区300℃，五区285℃，停留时间为3min，压力为18MPa。
对比例3
PPA A-4000 45.3份(重量份数，下同)、溴聚化苯乙烯BPS 701010份、三氧化二锑3.5份、玻璃纤维FT756X 40份、Irganox 1098 0.2份、Irganox 168 0.2份、聚硅氧烷0.8份。
制备方法：称取PPA A-4000、BPS 7010、三氧化二锑、Irganox 1098、Irganox 168、聚硅氧烷，并将其置于中速搅拌机中混合处理15分钟，将35份玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中各区段温度为：一区280℃，二区290℃，三区300℃，四区300℃，五区290℃，停留时间为3min，压力为18MPa。
性能评价方式及试验标准：
将上述实施例中完成造粒的粒子在140℃的鼓风烘箱中干燥4小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70～100℃之间。
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验；试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min。弯曲强度和弯曲模量按GB/T 9341标准进行检验；试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min。热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验，负载为1.80MPa，跨距为100mm。阻燃性能按照UL 94标准进行检测，试样尺寸(mm)：130(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(1.6±0.2)(厚度)。样品的熔体表观粘度值采用毛细流变仪在320℃以不同剪切速率测定。测试结果如表1、2所示。
表1为实施例1-5及对比例1-3的原料重量份数及制成的复合材料性能表
组成(重量份)   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  PPA   56.8   42.9   34.4   30.3   23.6
  TLCP   5   10   15   15   18
  玻璃纤维   20   30   35   40   45
  阻燃剂   17   15.5   14   13.5   12.5
  抗氧剂   0.4   0.1   0.6   0.4   0.6
  润滑剂   0.8   0.5   1.0   0.8   0.3
  拉伸强度(MPa)   150   175   183   192   206
  断裂伸长率(％)   1.3   1.0   0.9   0.8   0.7
  弯曲强度(MPa)   211   238   262   275   297
  弯曲模量(GPa)   8.4   9.1   10.3   11.7   12.6
  阻燃性能   V-0   V-0   V-0   V-0   V-0
  热变形温度(℃)   220   254   265   271   276
组成(重量份)   对比例1   对比例2   对比例3
  PPA   61.8   53.9   45.3
  TLCP   0   0   0
  玻璃纤维   20   30   40
组成(重量份)   对比例1   对比例2   对比例3
  阻燃剂   17   15.5   13.5
  抗氧剂   0.4   0.05   0.6
  润滑剂   0.8   0.5   0.3
  拉伸强度(MPa)   148   176   201
  断裂伸长率(％)   1.2   0.9   0.8
  弯曲强度(MPa)   198   224   257
  弯曲模量(GPa)   7.9   8.7   9.6
  阻燃性能   V-1   V-1   V-2
  热变形温度(℃)   213   242   264
表2为增强PPA复合材料的熔体表观粘度表
  实施例1   对比例1   实施例4   对比例3
  PPA   56.8   61.8   30.3   45.3
  TLCP   5   0   15   0
  玻璃纤维   20   20   40   40
  阻燃剂   17   17   13.5   13.5
  抗氧剂   0.4   0.4   0.4   0.4
  润滑剂   0.8   0.8   0.8   0.8
  实施例1   对比例1   实施例4   对比例3
  熔体表观粘度(Pa·s，剪切速率为12.4s-1) 3.88×103 5.28×103 8.13×103 9.86×103
  熔体表观粘度(Pa·s，剪切速率为25.6s-1) 3.26×103 4.87×103 7.42×103 8.94×103
  熔体表观粘度(Pa·s，剪切速率为60.5s-1) 2.68×103 4.13×103 6.51×103 8.03×103
  熔体表观粘度(Pa·s，剪切速率为131.0s-1) 2.07×103 3.35×103 5.36×103 6.85×103
热致液晶聚合物(TLCP)是一种新型的高性能高分子材料，具有高强度、高模量、优异热稳定性和尺寸稳定性、阻燃性、绝缘性、线膨胀系数低、耐辐射、耐化学品腐蚀等特点，在液晶态下呈现出特有的易流动性，具有很强的切力变稀的流变特性，可有效降低材料的熔体粘度。
因此，为了克服玻璃纤维增强的阻燃PPA复合材料加工流动性差、对阻燃体系的破坏及材料对加工设备的磨损，将TLCP引入到玻璃纤维增强的阻燃PPA体系中，可以降低共混物熔体粘度，改进复合材料的流动性，提高阻燃体系的稳定性、材料的综合性能以及成型加工性能，节约成型加工能耗和降低产品成本。
从表2中可以看出：热塑性液晶聚合物的加入，有效降低了复合材料加工时的熔体粘度，提高熔体流动速率。另外，从表1可以看出，热塑性液晶聚合物的加入提高了复合材料阻燃体系的稳定性、减少阻燃剂的用量，并能够提高复合材料的力学性能及热学性能。
综上所述，本发明具有如下优点：由于热致液晶聚合物具有很强剪切变稀的流变特性，其在与聚邻苯二甲酰胺熔融挤出过程中，能够有效降低了复合材料加工时的熔体粘度，改善复合材料的流动性，提高阻燃体系的稳定性、材料的综合性能以及成型加工性能，在电子电气、机械工程等领域有广泛的应用前景。

Claims (8)

1.一种阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，由下述重量份数的原料制成：
聚邻苯二甲酰胺         22.1～55.8份
热致液晶聚合物         1～18份
玻璃纤维               20～45份
阻燃剂                 14～18份
抗氧剂                 0.1～0.6份
润滑剂                 0.3～1份。
2.根据权利要求1所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述热致液晶聚合物为主链型热致性液晶聚合物。
3.根据权利要求2所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述的主链型热致性液晶聚合物为芳香族共聚酯，熔融范围为190～350℃。
4.根据权利要求1所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述玻璃纤维为用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂或高分子接枝物处理过的玻璃纤维，玻璃纤维的单纤维直径为5～23微米。
5.根据权利要求1所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯及锑系协效阻燃剂以按一定比例复配；所述溴化聚苯乙烯的重均分子量为20000～200000；所述锑系协效阻燃剂为三氧化二锑；复配的比例为4∶1～2.5∶1。
6.根据权利要求1所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为N，N’-1，6-亚已基-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺]、3，5-二特丁基-4-羟基苯丙酸十八酯、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的阻燃增强聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸脂、聚硅氧烷中的一种或多种。
8.一种权利要求1所述的增强阻燃聚邻苯二甲酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按权利要求1所述的配比称取聚邻苯二甲酰胺、热致液晶聚合物、玻璃纤维、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂；
(2)将聚邻苯二甲酰胺、热致液晶聚合物、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂混合处理10～20分钟；
(3)将步骤(2)中混好的原料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；增强纤维采用侧喂料的方式加入；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为260～300℃，二区温度为270～310℃，三区温度为270～310℃，四区温度为260～300℃，五区260～300℃，混合料在螺杆中输送时间为2～5分钟，压力为12～20MPa。
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