CN117511198A - 一种ppa/pi/lcp合金、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种PPA/PI/LCP合金、制备方法及其应用。制备方法包括：（1）制备PI树脂；（2）将聚邻苯二酰胺、玻璃纤维、PI树脂、热致性液晶高聚物、抗氧化剂以及内脱模剂混合均匀，得到混合料；（3）将混合料投入挤出机中进行混炼、挤出；（4）将挤出的物料冷却、烘干、切粒得到PPA/PI/LCP合金材料。包括重量份数的组分：聚邻苯二酰胺40~50；玻璃纤维40‑50份；热致性液晶高聚物1‑5份；PI树脂5‑10份；抗氧化剂0.1‑0.5份；本申请提供了一种力学性能、耐热性能、电气性能优异的PPA/PI/LCP合金，且在保证材料性能的基础上提高材料的可加工性。
Description
技术领域
本申请涉及一种PPA/PI/LCP合金、制备方法及其应用，属于改性塑料技术领域。
背景技术
PPA 是目前应用最广泛的一类工程塑料，其有如下特点：优良的力学强度、韧性好、耐应力开裂、耐磨性与耐腐蚀性好以及较好的成型加工性等等。作为工程塑料，其缺点是吸水率高、尺寸稳定性和电性能不好、耐热性和低温冲击强度较差。因而不能满足一些要求耐环境、应力以及加工精度高的行业。
聚酰亚胺树脂（PI）是一类主链含有酰亚胺基团的高分子聚合物，它们独特的耐温性能和力学性能为聚酰亚胺树脂在高端塑料科技领域中的应用提供了前景。
但是如何在保持PPA 和聚酰亚胺树脂（PI）优良性能的同时，实现加工的可能性，是PPA 和聚酰亚胺树脂（PI）合金化在当前高分子领域中开发新材料的主要方向之一。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种PPA/PI/LCP合金，在解决PPA 和PI难以共混相容的同时，提供一种具备低吸水性、高负载热变形温度、高冲击强度、高拉伸模量的合金材料。具体方案为：
一种PPA/PI/LCP合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）制备PI树脂；
（2）聚邻苯二酰胺、玻璃纤维、PI树脂、热致性液晶高聚物、抗氧化剂以及内脱模剂混合均匀，得到混合料；
（3）将混合料投入挤出机中进行混炼、挤出；
（4）将挤出的物料冷却、烘干、切粒得到PPA/PI/LCP合金材料；
所述聚邻苯二酰胺、玻璃纤维、PI树脂、热致性液晶高聚物、抗氧化剂以及内脱模剂的重量份数为：
聚邻苯二酰胺 40~50份；
玻璃纤维 40~50份；
热致性液晶高聚物 1~5份；
PI树脂 5~10份；
抗氧化剂 0.1~0.5份；
所述挤出机的一区温度为220℃~250℃，二区温度为260℃~290℃，三区温度300℃~310℃，四区温度320℃~350℃，五区温度为290℃~300℃；
所述挤出机停留时间为2~5min，主机转速为200~500rpm，压力为10~18MPa。
优选的，所述挤出机的温度设置为：挤出机的一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度310℃，四区温度350℃，五区温度300℃。
优选的，所述挤出机停留时间为5min，主机转速为500rpm，压力为18MPa。
优选的，所述PI树脂的特性黏度为0.68dL/g。
根据本申请的另一个方面，提供一种PPA/PI/LCP，包括以下的组分重量份数：
聚邻苯二酰胺 40~50；
玻璃纤维 40~50份；
热致性液晶高聚物 1-5份；
PI树脂 5~10份；
抗氧化剂 0.1~0.5份。
优选的，所述抗氧化剂为N, N-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯中的一种或几种。
根据本申请的又一个方面，提供一种所述PPA/PI/LCP合金的在新能源汽车、电子电器、家庭电器的应用。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请所述的PPA/PI/LCP合金以PPA（即，聚邻苯二酰胺）和PI树脂为基体材料，其中以PPA为主要的基体材料，以玻璃纤维为增强材料，通过引入PI树脂来提高PPA的耐热性能，通过PPA实现合金具备其优良的电性能，在使用时不易产生静电积累；通过玻璃纤维使合金具备优良的机械性能；
通过引入LCP（液晶聚合物），利用LCP良好的取向性和异相成核的作用，很好地改善了树脂的流动性，改善该合金的加工性能，选择LCP为热致性液晶高聚物，通过热致性液晶高聚物自身具备的优良的耐热性和自阻燃性，提高本合金的阻燃性，由于热致性液晶高聚物的熔体粘度低，流动性好，只需要添加少量的热致性液晶高聚物在保证PPA和PI自身优良性能的同时，即可实现PPA和PI的共混融合，且无需额外的添加任何相容剂；同时，本申请采用热致性液晶高聚物，避免了普通的LCP熔点低与PPA和PI熔点不匹配，加工时容易分相和耐热性差、加工时容易分解无法融合的缺陷，实现在保证材料性能的基础上提高材料的可加工性；
通过加入抗氧化剂，在增加合金的力学性能的同时，显著提高合金的CTI和绝热强度，从而制备出一种力学性能、耐热性能、电气性能优异的PPA/PI/LCP合金；
同时，本申请所述的PPA/PI/LCP合金无需进行成型工艺的优化、改进或者特殊的工艺才能成型，仅通过传统的挤出成型工艺即可完成合金材料的制备，成型简单。
附图说明
图1为本发明实施例中聚酰亚胺树脂的结构图；
图2为本发明实施例中聚酰亚胺树脂的红外光谱图；
图3为本发明实施例二制备出的PPA/PI/LCP合金的热失重测试图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
PI树脂（聚酰亚胺树脂）的制备过程为：
步骤一，制备聚酰胺酸溶液，其具体制备过程为：
室温下，将2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐200g、苯酐10g和和4,4'-二氨基二苯醚230g投入到含2LN-甲基吡咯烷酮的5L反应釜中，通氮气搅拌反应12小时，得到聚酰胺酸溶液。
步骤二，制备聚酰亚胺树脂，具体制备过程为：
向步骤一制备得到的聚酰胺酸溶液中加入1.5L二甲苯，在氮气保护下升温到160℃搅拌回流，4小时后析出黄色粉末，回流反应8小时后开始蒸馏回收二甲苯，蒸出二甲苯后降温冷却，离心过滤收集滤饼，滤饼再用乙醇洗涤3次，水洗5次。将离心过滤后的粉末于85℃鼓风干燥箱内干燥36小时，然后在350℃真空下热处理4小时，粉碎细分即得到黄色的聚酰亚胺树脂，所述聚酰亚胺树脂的结构图如附图1所示，聚酰亚胺树脂的红外光谱图如附图2所示，从图2中可以看出1780cm-1处吸收峰为芳香酰亚胺中羰基不对称伸展振动吸收峰，1720cm-1处为羰基对称伸展振动吸收峰，1380cm-1处为碳氮键伸展振动吸收峰，725cm-1为羰基弯曲振动吸收峰，由此得知步骤二中制备的为聚酰亚胺树脂。
其中制备出的聚酰亚胺树脂的特性黏度为0.68dL/g（以浓硫酸为溶剂，30℃下测试）。
步骤三，制备PPA/PI/LCP合金，制备PPA/PI/LCP合金通过以下实施例来完成。
实施例1：
将PPA （即，聚邻苯二酰胺）40份、玻璃纤维50份、PI树脂5份、热致性液晶高聚物4.4份、抗氧化剂0.1份、内脱膜剂0.5份混合均匀后加入双螺杆挤出机，挤出机从喂料口到模头一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度310℃，四区温度350℃，五区温度300℃，停留时间为5min，主机转速为500rpm，压力为18MPa，最后挤出冷却后、干燥切粒得到PPA/PI/LCP合金材料。
实施例2：
将PPA（即，聚邻苯二酰胺）50份、玻璃纤维40份、PI树脂7.5份、热致性液晶高聚物1份、抗氧化剂0.5份、内脱膜剂1份混合均匀后加入双螺杆挤出机，挤出机从喂料口到模头一区温度220℃，二区温度260℃，三区温度300℃，四区温度320℃，五区温度290℃，停留时间为2min，主机转速为200rpm，压力为10MPa，最后挤出冷却后、干燥切粒得到PPA/PI/LCP合金材料。
实施例3：
将（即，聚邻苯二酰胺）42份、玻璃纤维42份、PI 树脂10份、热致性液晶高聚物5份、抗氧化剂0.3份、内脱膜剂0.7份混合均匀后加入双螺杆挤出机，挤出机从喂料口到模头一区温度230℃，二区温度270℃，三区温度305℃，四区温度340℃，五区温度295℃，停留时间为3min，主机转速为300rpm，压力为15MPa，最后挤出冷却后、干燥切粒得到PPA/PI/LCP合金材料。
为验证本申请所制备出的PPA/PI/LCP合金材料的特性，本申请对实施例二制备出的PPA/PI/LCP合金进行热失重测试，得到的热失重测试图如附图3所示，由附图3可以看出，合金材料有3个主分解峰，为：600℃、700℃和800℃，分别对应PPA、LCP和PI材料的主分解温度，从而证明制备出来的产品就是PPA/PI/LCP合金材料。
为验证本申请所制备的PPA/PI/LCP合金材料的性能，下面通过分别对PPA、PI材料、以及本申请实施例二所制备的PPA/PI/LCP合金材料进行物理性能、机械性能、热性能以及电性能测试的测试，其具体测试数据如下所示。
本申请实施例二制备出的PPA/PI/LCP合金材料物理性能、机械性能、热性能以及电性能测试的具体测试结果分别如表1-表4所示。
本申请所制备的PPA/PI/LCP合金材料采用UL94测试标准对其阻燃等级进行测试，其阻燃等级可达防火等级，数据V-0。
对比例1
与本申请实施例二所制备的PPA/PI/LCP合金材料在同一测试标准下PI物理性能、机械性能、热性能以及电性能测试数据如表5-8所示。
与本申请实施例二所制备的PPA/PI/LCP合金材料在同一测试标准下PPA物理性能、机械性能、热性能以及电性能测试数据如表9-12所示。
由以上测试数据可知，本申请实施例二所制备的PPA/PI/LCP合金材料的密度为1.55g/cm3，大于PI的密度1.35g/cm3和PPA的密度1.3g/cm3；
PPA/PI/LCP合金材料24hr吸水率为0.29%，小于PI的24hr吸水率0.3%、以及PPA的24hr吸水率0.5%，具备低吸水性；
PPA/PI/LCP合金材料的洛氏硬度为95，大于PI的洛氏硬度68、以及PPA的洛氏硬度56；
PPA/PI/LCP合金材料的拉伸强度为155MPa，大于PI的70MPa、以及PPA的87MPa，具有高拉伸强度；
PPA/PI/LCP合金材料的线膨胀系数流动值为1.50E-05cm/cm/℃，PI为1.60E-05cm/cm/℃，PPA为1.70E-05cm/cm/℃；
PPA/PI/LCP合金材料的CTI值为600v，与PI的CTI值600v相同，大于PPA的CTI值500V。
PPA/PI/LCP合金材料的阻燃等级可达防火等级。
由此可知，本申请所制备的PPA/PI/LCP合金材料具有低吸水性、高负载热变形温度、高冲击强度、高拉伸模量，以及具备一定的阻燃抗静电性能，PPA/PI/LCP合金因为其优良的电绝缘性能，在使用时不易产生静电积累，不会出现吸尘、电击，甚至产生火花放电和燃烧等不良现象，因此PPA/PI/LCP合金可以替代陶瓷应用于新能源汽车、电子电器、家庭电器等领域。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (7)
1.一种PPA/PI/LCP合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）制备PI树脂；
（2）聚邻苯二酰胺、玻璃纤维、PI树脂、热致性液晶高聚物、抗氧化剂以及内脱模剂混合均匀，得到混合料；
（3）将混合料投入挤出机中进行混炼、挤出；
（4）将挤出的物料冷却、烘干、切粒得到PPA/PI/LCP合金材料；
所述聚邻苯二酰胺、玻璃纤维、PI树脂、热致性液晶高聚物、抗氧化剂以及内脱模剂的重量份数为：
聚邻苯二酰胺 40~50份；
玻璃纤维 40~50份；
热致性液晶高聚物 1~5份；
PI树脂 5~10份；
抗氧化剂 0.1~0.5份；
所述挤出机的一区温度为220℃~250℃，二区温度为260℃~290℃，三区温度300℃~310℃，四区温度320℃~350℃，五区温度为290℃~300℃；
所述挤出机停留时间为2~5min，主机转速为200~500rpm，压力为10~18MPa。
2.根据权利要求1所述的一种PPA/PI/LCP合金的制备方法，其特征在于，所述挤出机的温度设置为：挤出机的一区温度250℃，二区温度290℃，三区温度310℃，四区温度350℃，五区温度300℃。
3.根据权利要求1所述的一种PPA/PI/LCP合金的制备方法，其特征在于，所述挤出机停留时间为5min，主机转速为500rpm，压力为18MPa。
4.根据权利要求1所述的一种PPA/PI/LCP合金的制备方法，其特征在于，所述PI树脂的特性黏度为0.68dL/g。
5.一种PPA/PI/LCP合金，其特征在于，采用权利要求1~4任意所述的一种PPA/PI/LCP合金的制备方法制备得到的PPA/PI/LCP合金，包括以下的组分重量份数：
聚邻苯二酰胺 40~50；
玻璃纤维 40~50份；
热致性液晶高聚物 1-5份；
PI树脂 5~10份；
抗氧化剂 0.1~0.5份。
6.根据权利要求5所述的一种PPA/PI/LCP合金，其特征在于，所述抗氧化剂为N, N-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸异辛酯中的一种或几种。
7.一种根据权利要求5所述PPA/PI/LCP合金的应用，其特征在于，所述PPA/PI/LCP合金在新能源汽车、电子电器、家庭电器领域的应用。
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