CN106065177A - 一种聚邻苯二甲酰胺复合材料制备耐高温防火电缆料的方法 - Google Patents

一种聚邻苯二甲酰胺复合材料制备耐高温防火电缆料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚邻苯二甲酰胺复合材料制备耐高温防火电缆料的方法，属于电缆材料技术领域。本发明首先将纳米晶纤维素和N,N‑二甲基乙酰胺溶剂搅拌混合、超声分散后加入聚酰亚胺树脂溶解、脱泡、旋转蒸发后得纳米晶纤维素改性聚酰亚胺树脂浓缩液，再将聚邻苯二甲酰胺与辅料混合、干燥后加入熔融物投入双螺杆挤出机中造粒得聚邻苯二甲酰胺复合材料，将其与浓缩液和添加剂混合后最后造粒得到耐高温防火电缆料。本发明利用聚邻苯二甲酰胺高温高湿状态的抗拉强度较高、耐油耐腐蚀以及尺寸稳定性，解决了传统电缆料的不耐火、抗拉强度低等问题，具有较佳的生产价值。

Description

一种聚邻苯二甲酰胺复合材料制备耐高温防火电缆料的方法
技术领域
本发明公开了一种聚邻苯二甲酰胺复合材料制备耐高温防火电缆料的方法，属于电缆材料技术领域。
背景技术
近年来由于自然的内部进程，以及人为的外部破坏，造成全球气候发生很大变化，极端气候频繁光顾，很多地区出现暴雨、暴雪、台风等恶劣天气，而这些造成了极热或极寒的气候，使得日常使用中的电线电缆对于耐热性能和耐寒性能都有要求。电线电缆短路燃烧是引发火灾的主要原因之一，而电线电缆在着火时释放的有毒有害气体是致人伤亡的重要原因。据不完全统计，因电线电缆引起的火灾死亡人员中有三分之一是因为引入电线电缆燃烧时释放的有毒气体而窒息死亡的，因此由电线电缆引起的火灾不容忽视。
在沿海地带，常年的海风海浪侵蚀，海水碱性高，对电缆材料有一定的腐蚀破坏性，从而对电缆材料的耐腐蚀性提出了要求。如风能发电机组上所用电缆，就需要在满足严格的低温扭转试验同时，具有耐油、耐酸碱腐蚀的能力，满足其长期恶劣环境下使用要求。针对这些实际使用需求，需要开发一种既能在高温下保持性能稳定性，不变形，又能在低温环境中保持一定的柔软性，不会因低温而脆化不能使用，同时能够兼顾耐油性能和耐腐蚀性能的新型电缆料。
聚邻苯二甲酰胺，在高温高湿状态下，PPA的抗拉强度比尼龙6高20%，比尼龙66更高；PPA材料的弯曲模量比尼龙高20%，硬度更大，能抗长时间的拉伸蠕变；且PPA的耐汽油、耐油脂和冷却剂的能力也比PA强；一种耐高温尼龙，这种材料可以耐200℃的持续高温，并且还能保持良好的尺寸稳定性。 而现在市场上大多数材料只能满足其中一两项性能要求，无法同时兼顾多项；而一些高端材料，如聚氨酯等虽能满足性能要求，但是其价格昂贵、加工性能特殊，批量使用较为困难。这些电缆料要么只具有低烟无卤的性能，但不具备防火特性；要么具有防火特性，但是电缆料存在生硬不具柔性，电缆加工敷设困难且不耐高温等缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对市面上的电缆料不耐高温、防火性能较差以及不耐腐蚀等造成的电缆料使用存在很大局限性和资源浪费等缺陷，提供了一种聚邻苯二甲酰胺复合材料制备耐高温防火电缆料的方法。本发明首先将纳米晶纤维素和N,N-二甲基乙酰胺溶剂搅拌混合、超声分散后加入聚酰亚胺树脂溶解、脱泡、旋转蒸发后得纳米晶纤维素改性聚酰亚胺树脂浓缩液，再将聚邻苯二甲酰胺与辅料混合、干燥后加入熔融物投入双螺杆挤出机中造粒得聚邻苯二甲酰胺复合材料，将其与浓缩液和添加剂混合后最后造粒得到耐高温防火电缆料。本发明利用聚邻苯二甲酰胺高温高湿状态的抗拉强度较高、耐油耐腐蚀以及尺寸稳定性，解决了传统电缆料的不耐火、抗拉强度低等问题，具有较佳的生产价值。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取5～8g纳米晶纤维素加入到100～120mLN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌混合3～5min后进行超声分散10～15min，将分散液装入三口烧瓶中，并向瓶中加入30～40g聚酰亚胺树脂，移入油浴锅中，在95～105℃油浴温度条件下搅拌至完全溶解，将溶解液冷却至室温后真空脱泡10～15min，即可得到纳米晶纤维素改性聚酰亚胺树脂溶液，旋转蒸发去除多余溶剂后，得浓缩液，备用；
（2）称取200～300g聚邻苯二甲酰胺加入高速混合机中，并依次加入5～10g石墨、10～15g液体石蜡和3～5g纳米碳酸钙，在250～300r/min转速混合10～15min，混合完成后将混合物放入真空烘箱中在95～105℃干燥处理1～2h，得干燥物；
（3）将上述干燥物加热至熔融，将熔融物投入双螺杆挤出机中，并加入熔融物质量1～3%碳纤维，进行挤出造粒，得聚邻苯二甲酰胺复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆分为4个加温区，其中一区温度设置为160～180℃、二区温度设置为220～250℃、三区温度设置为300～320℃、四区温度设置为230～210℃，双螺杆挤出机内压力为18～22MPa；
（4）按重量份数计，分别选取70～80份上述聚邻苯二甲酰胺复合材料，10～15份步骤（1）备用的浓缩液，8～10份低密度聚乙烯，5～10份聚丙烯接枝马来酸酐、1～3份硬脂酸、0.1～0.3份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，3～5份氢氧化镁、1～2份碳酸钙，充分混合均匀，将混合物加入双螺杆挤出机，设置挤出温度设定在180～200℃，螺杆转速为100～120r/min进行挤出造粒，即可得到耐高温防火电缆料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的耐高温防火电缆料置于400～450℃下熔融，随后包裹于金属表层置于铸样机中铸样，冷却时室温，经检测，电缆的拉伸强度为12～15MPa，断裂伸长率可达280%，可耐500～600℃高温，具有较佳的使用前景。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的耐高温防火电缆料耐腐蚀性、抗晒性、导电性、机械强度都显著的提高，延长了电缆线的使用寿命，提高了电缆线的工作效率；
（2）本发明制备得到的电缆料的使用温度高，热稳定性高，增加了电缆载流能力，确保电缆使用的安全性；
（3）本发明制备得到的电缆料制备工艺简单，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
首先称取5～8g纳米晶纤维素加入到100～120mLN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌混合3～5min后进行超声分散10～15min，将分散液装入三口烧瓶中，并向瓶中加入30～40g聚酰亚胺树脂，移入油浴锅中，在95～105℃油浴温度条件下搅拌至完全溶解，将溶解液冷却至室温后真空脱泡10～15min，即可得到纳米晶纤维素改性聚酰亚胺树脂溶液，旋转蒸发去除多余溶剂后，得浓缩液，备用；称取200～300g聚邻苯二甲酰胺加入高速混合机中，并依次加入5～10g石墨、10～15g液体石蜡和3～5g纳米碳酸钙，在250～300r/min转速混合10～15min，混合完成后将混合物放入真空烘箱中在95～105℃干燥处理1～2h，得干燥物；将上述干燥物加热至熔融，将熔融物投入双螺杆挤出机中，并加入熔融物质量1～3%碳纤维，进行挤出造粒，得聚邻苯二甲酰胺复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆分为4个加温区，其中一区温度设置为160～180℃、二区温度设置为220～250℃、三区温度设置为300～320℃、四区温度设置为210～230℃，双螺杆挤出机内压力为18～22MPa；按重量份数计，分别选取70～80份上述聚邻苯二甲酰胺复合材料，10～15份备用的浓缩液，8～10份低密度聚乙烯，5～10份聚丙烯接枝马来酸酐、1～3份硬脂酸、0.1～0.3份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，3～5份氢氧化镁、1～2份碳酸钙，充分混合均匀，将混合物加入双螺杆挤出机，设置挤出温度设定在180～200℃，螺杆转速为100～120r/min进行挤出造粒，即可得到耐高温防火电缆料。
实例1
首先称取5g纳米晶纤维素加入到110mLN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌混合4min后进行超声分散13min，将分散液装入三口烧瓶中，并向瓶中加入35g聚酰亚胺树脂，移入油浴锅中，在100℃油浴温度条件下搅拌至完全溶解，将溶解液冷却至室温后真空脱泡13min，即可得到纳米晶纤维素改性聚酰亚胺树脂溶液，旋转蒸发去除多余溶剂后，得浓缩液，备用；称取250g聚邻苯二甲酰胺加入高速混合机中，并依次加入7g石墨、13g液体石蜡和4g纳米碳酸钙，在270r/min转速混合13min，混合完成后将混合物放入真空烘箱中在100℃干燥处理1.5h，得干燥物；将上述干燥物加热至熔融，将熔融物投入双螺杆挤出机中，并加入熔融物质量2%碳纤维，进行挤出造粒，得聚邻苯二甲酰胺复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆分为4个加温区，其中一区温度设置为170℃、二区温度设置为230℃、三区温度设置为310℃、四区温度设置为210℃，双螺杆挤出机内压力为20MPa；按重量份数计，分别选取75份上述聚邻苯二甲酰胺复合材料，13份备用的浓缩液，9份低密度聚乙烯，7份聚丙烯接枝马来酸酐、2份硬脂酸、0.2份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，4份氢氧化镁、1.5份碳酸钙，充分混合均匀，将混合物加入双螺杆挤出机，设置挤出温度设定在190℃，螺杆转速为110r/min进行挤出造粒，即可得到耐高温防火电缆料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的耐高温防火电缆料置于400℃下熔融，随后包裹于金属表层置于铸样机中铸样，冷却时室温，经检测，电缆的拉伸强度为12MPa，断裂伸长率可达280%，可耐500℃高温，具有较佳的使用前景。
实例2
首先称取7g纳米晶纤维素加入到110mLN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌混合4min后进行超声分散13min，将分散液装入三口烧瓶中，并向瓶中加入35g聚酰亚胺树脂，移入油浴锅中，在100℃油浴温度条件下搅拌至完全溶解，将溶解液冷却至室温后真空脱泡13min，即可得到纳米晶纤维素改性聚酰亚胺树脂溶液，旋转蒸发去除多余溶剂后，得浓缩液，备用；称取250g聚邻苯二甲酰胺加入高速混合机中，并依次加入7g石墨、13g液体石蜡和4g纳米碳酸钙，在270r/min转速混合13min，混合完成后将混合物放入真空烘箱中在100℃干燥处理1.5h，得干燥物；将上述干燥物加热至熔融，将熔融物投入双螺杆挤出机中，并加入熔融物质量2%碳纤维，进行挤出造粒，得聚邻苯二甲酰胺复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆分为4个加温区，其中一区温度设置为170℃、二区温度设置为230℃、三区温度设置为310℃、四区温度设置为220℃，双螺杆挤出机内压力为20MPa；按重量份数计，分别选取75份上述聚邻苯二甲酰胺复合材料，13份备用的浓缩液，9份低密度聚乙烯，7份聚丙烯接枝马来酸酐、2份硬脂酸、0.2份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，4份氢氧化镁、1.5份碳酸钙，充分混合均匀，将混合物加入双螺杆挤出机，设置挤出温度设定在190℃，螺杆转速为110r/min进行挤出造粒，即可得到耐高温防火电缆料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的耐高温防火电缆料置于425℃下熔融，随后包裹于金属表层置于铸样机中铸样，冷却时室温，经检测，电缆的拉伸强度为14MPa，断裂伸长率可达280%，可耐550℃高温，具有较佳的使用前景。
实例3
首先称取8g纳米晶纤维素加入到120mLN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌混合5min后进行超声分散15min，将分散液装入三口烧瓶中，并向瓶中加入40g聚酰亚胺树脂，移入油浴锅中，在105℃油浴温度条件下搅拌至完全溶解，将溶解液冷却至室温后真空脱泡15min，即可得到纳米晶纤维素改性聚酰亚胺树脂溶液，旋转蒸发去除多余溶剂后，得浓缩液，备用；称取300g聚邻苯二甲酰胺加入高速混合机中，并依次加入10g石墨、15g液体石蜡和5g纳米碳酸钙，在300r/min转速混合15min，混合完成后将混合物放入真空烘箱中在105℃干燥处理2h，得干燥物；将上述干燥物加热至熔融，将熔融物投入双螺杆挤出机中，并加入熔融物质量3%碳纤维，进行挤出造粒，得聚邻苯二甲酰胺复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆分为4个加温区，其中一区温度设置为180℃、二区温度设置为250℃、三区温度设置为320℃、四区温度设置为210℃，双螺杆挤出机内压力为22MPa；按重量份数计，分别选取80份上述聚邻苯二甲酰胺复合材料，15份备用的浓缩液，10份低密度聚乙烯，10份聚丙烯接枝马来酸酐、3份硬脂酸、0.3份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，5份氢氧化镁、2份碳酸钙，充分混合均匀，将混合物加入双螺杆挤出机，设置挤出温度设定在200℃，螺杆转速为120r/min进行挤出造粒，即可得到耐高温防火电缆料。
本发明的应用方法是：将本发明制得的耐高温防火电缆料置于450℃下熔融，随后包裹于金属表层置于铸样机中铸样，冷却时室温，经检测，电缆的拉伸强度为15MPa，断裂伸长率可达280%，可耐600℃高温，具有较佳的使用前景。

Claims (1)

1.一种聚邻苯二甲酰胺复合材料制备耐高温防火电缆料的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取5～8g纳米晶纤维素加入到100～120mLN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，搅拌混合3～5min后进行超声分散10～15min，将分散液装入三口烧瓶中，并向瓶中加入30～40g聚酰亚胺树脂，移入油浴锅中，在95～105℃油浴温度条件下搅拌至完全溶解，将溶解液冷却至室温后真空脱泡10～15min，即可得到纳米晶纤维素改性聚酰亚胺树脂溶液，旋转蒸发去除多余溶剂后，得浓缩液，备用；
（2）称取200～300g聚邻苯二甲酰胺加入高速混合机中，并依次加入5～10g石墨、10～15g液体石蜡和3～5g纳米碳酸钙，在250～300r/min转速混合10～15min，混合完成后将混合物放入真空烘箱中在95～105℃干燥处理1～2h，得干燥物；
（3）将上述干燥物加热至熔融，将熔融物投入双螺杆挤出机中，并加入熔融物质量1～3%碳纤维，进行挤出造粒，得聚邻苯二甲酰胺复合材料；所述双螺杆挤出机的螺杆分为4个加温区，其中一区温度设置为160～180℃、二区温度设置为220～250℃、三区温度设置为300～320℃、四区温度设置为210～230℃，双螺杆挤出机内压力为18～22MPa；
（4）按重量份数计，分别选取70～80份上述聚邻苯二甲酰胺复合材料，10～15份步骤（1）备用的浓缩液，8～10份低密度聚乙烯，5～10份聚丙烯接枝马来酸酐、1～3份硬脂酸、0.1～0.3份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，3～5份氢氧化镁、1～2份碳酸钙，充分混合均匀，将混合物加入双螺杆挤出机，设置挤出温度设定在180～200℃，螺杆转速为100～120r/min进行挤出造粒，即可得到耐高温防火电缆料。
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