CN110467769A - 一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，由高密度聚乙烯、炭黑、复合抗氧剂、表面改性剂、无机填料以及流动助剂组成；各组分重量分数配比为：高密度聚乙烯：70‑90；炭黑：2‑2.5；复合抗氧剂：0.5‑2.5；表面改性剂：3‑14；无机填料：4‑10；流动助剂：0.5‑1。本发明制备的抗氧化高密度聚乙烯复合粉末流动性能好、抗氧化性能优异、适用于激光选区烧结制备管道配件。

Description

一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及3D打印材料领域，尤其涉及一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
海水系统是核电热量导出的重要环节，核电站通常利用海水作为循环水系统冷源冷却核电设备。核级循环水系统一般采用金属管道作为供水管网，由于海水中存在大量的氯离子和其他盐类离子，容易造成金属管道腐蚀。据不完全统计，每年国内钢管受海水腐蚀直接经济损失2000多亿，全球钢管受海水腐蚀氧化经济损失数千亿美元，管道腐蚀问题尤为严重，长期困扰在役核电站安全运行。
高密度聚乙烯(HDPE)是一种结晶性的高分子材料，价格低廉，力学性能优异，在室温条件下，不溶于有机溶剂，耐酸、碱和各种盐类的腐蚀，化学性能稳定，低温抗冲击性、抗环境应力开裂性优异。高密度聚乙烯材料具有良好的耐海水腐蚀和耐生物侵蚀能力，已成为沿海核电站海水系统中金属管道极佳的替代材料。但是，由于高密度聚乙烯材料受到热、光、氧以及酸碱环境作用下会发生严重的氧化，导致分子结构变化，逐渐变脆，机械性能和抗老化性能下降，缩短使用寿命。除此之外，由于传统工艺开模成本高，生产周期长，复杂结构加工困难等原因，使得高密度聚乙烯复杂异形管件成型工艺复杂、制造难度大，限制了高密度聚乙烯材料在核电站循环水冷却系统中大范围推广应用。
发明内容
本发明的目的在于克服高密度聚乙烯材料氧化性能差以及成型工艺复杂的缺点，提供一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料。本发明通过粉末改性，提高高密度聚乙烯材料的抗氧化性能。
本发明的另一目的在于提供一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料的制备方法。
本发明的目的能够通过以下技术方案实现：
一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，由高密度聚乙烯、炭黑、复合抗氧剂、表面改性剂、无机填料以及流动助剂组成。
所述高密度聚乙烯复合粉末按组分重量份数计为：
高密度聚乙烯：70-90；
炭黑：2-2.5；
复合抗氧剂：0.5-2.5；
表面改性剂：3-14；
无机填料：4-10；
流动助剂：0.5-1。
优选地，所述的高密度聚乙烯材料为等级100的高密度聚乙烯原料，密度为0.941-0.965g/cm3，分子量在40000～300000范围内。在循环水温为20℃情况下，环向抗拉强度的最小强度不小于10Mpa，即MRS>10Mpa。
优选地，所述的炭黑为P型炭黑，炭黑颗粒小于25nm，炭黑分散度能达到微观分散等级3。
P型炭黑目的在于抗老化和调色，在存放和使用过程中，由于空气中氧气和紫外线的作用，本色高密度聚乙烯管材容易发生老化降解、机械性能下降等现象，P型炭黑作为最好的光吸收剂和光屏蔽剂，能有效地提高高密度聚乙烯材料的抗紫外线和抗老化性能。
优选地，所述的复合抗氧剂由酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂组成，优选酚类抗氧剂1010、亚磷酸酯抗氧剂168，酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂按照1：1配比。
酚类抗氧剂属于主抗氧剂，亚磷酸酯抗氧剂为辅助抗氧剂，两种抗氧剂符合使用具有强烈的协同作用，能有效地解决高密度聚乙烯材料激光选区烧结过程中热氧化问题。
优选地，所述的表面改性剂为马来酸酐接枝高密度聚乙烯(HDPE-g-MAH)或马来酸二丁脂接枝聚乙烯(PE-g-DBM)，用于改善填料在高密度聚乙烯中的分散性，增强组分间的粘合力，提高高密度聚乙烯的力学性能。
优选地，所述的无机填料为改性碳酸钙。
由于常规的无机填料碳酸钙填充高密度聚乙烯可以降低原料成本，提高材料的刚性、耐热性和尺寸稳定性，但无机填料碳酸钙填充非极性聚合物高密度聚乙烯的界面粘合性差，导致材料力学性能和流动性能变差，而通过马来酸酐接枝高密度聚乙烯或马来酸二丁酯接枝聚乙烯来对碳酸钙进行包覆处理，能够提高高密度聚乙烯材料的力学性能。
优选地，所述的流动助剂为气相二氧化硅。
气相二氧化硅通过机械混合方式加入高密度聚乙烯混合粉体中，能够改善高密度聚乙烯粉末流动性，防止粉末发生结块现象。将气相二氧化硅在高密度聚乙烯复合粉末中分散均匀，制得高耐磨、高硬度的高密度聚乙烯复合材料，并且加入了气相二氧化硅能够改善高密度聚乙烯和改性碳酸钙两者的相容性，降低相间界面张力。
优选地，所述的高密度聚乙烯复合材料烧结温度窗口为126.5℃～132.1℃。
优选地，所述的高密度聚乙烯粉末平均粒径为200～500目
本发明的另一目的通过以下技术方案实现：
一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料的制备方法，包括步骤：
(1)采用深冷粉碎法将高密度聚乙烯粒料低温冷冻至脆化温度-70℃并对高密度聚乙烯粒料进行粉碎，根据目范围要求筛选高密度聚乙烯粉末；
(2)将碳酸钙粉体放入混合釜中，加入3倍量的乙醇溶液，加热搅拌1.5h，待碳酸钙完全分散形成悬浊液后将质量分数为4％的硬脂酸乙醇溶液以每秒2滴速率滴入，继续搅拌1.5h后在真空环境下进行干燥，研磨得到改性碳酸钙；
(3)称取4-10重量份改性碳酸钙和3-14重量份表面改性剂，在高速搅拌机中混合均匀，再加入70-90重量份高密度聚乙烯粉末，通过高速混合机混合5min，然后在180～200℃的双螺杆挤出机中以60r/min转速熔融共混，冷却粉碎后，制得粉状共混料；
(4)在制得的粉状共混料中加入2-2.5重量份炭黑、0.5-2.5重量份复合抗氧剂和0.5-1重量份流动助剂，在高速混合机中混合均匀，采用机械振动筛根据粒径大小要求对粉末进行筛分，制得所述的激光选区烧结用高密度聚乙烯复合材料。
优选地，在深冷粉碎法中，采用液氮作为冷源使粉末达到脆化易碎状态，选择粒度在200～500目范围内的高密度聚乙烯粉末，未达到粒度要求的原料回仓继续粉碎。
优选地，步骤(2)中加热搅拌温度为65～80℃。
优选地，步骤(3)中采用转速为300-500r/min的高速搅拌机。
优选地，步骤(3)和步骤(4)中均采用转轴转速为800～1000r/min的高速混合机。
优选地，步骤(4)中采用振动速度为1200～2000RPM的机械振动筛。
优选地，步骤(4)中粒径大小为200～500目范围内。
本发明相较于现有技术，具有以下的有益效果：
1、本发明利用深冷粉碎法得到高密度聚乙烯基料，与改性碳酸钙、表面改性剂共混，同时通过机械共混方式与具有光屏蔽作用和光吸收剂作用的P型炭黑等材料混合，提高高密度聚乙烯材料的抗氧化性能，解决海水环境下高密度聚乙烯材料已发生老化问题，延长高密度聚乙烯材料使用寿命，提高高密度聚乙烯材料在核电循环水过滤系统中的大范围推广应用。
2、采用高密度聚乙烯复合粉末作为激光选区烧结成型原材料，通过激光扫描复杂结构关键三维模型截面信息，能够直接形成复合核电循环水过滤系统需求的管件或功能性零件，与传统成型工艺相比，开发成本低、生产周期短、成型效率高且无需开模。
附图说明
图1是本发明实施例中抗氧化高密度聚乙烯复合粉末制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，由高密度聚乙烯、炭黑、复合抗氧剂、表面改性剂、无机填料以及流动助剂组成。
所述高密度聚乙烯复合粉末各组分重量分数配比为：
高密度聚乙烯：70-90；
炭黑：2-2.5；
复合抗氧剂：0.5-2.5；
表面改性剂：3-14；
无机填料：4-10；
流动助剂：0.5-1。
所述的高密度聚乙烯材料为等级100的高密度聚乙烯原料，密度为0.941-0.965g/cm3，分子量在40000～300000范围内。在循环水温为20℃情况下，环向抗拉强度的最小强度不小于10Mpa，即MRS>10Mpa。
所述的炭黑为P型炭黑，炭黑颗粒小于25nm，炭黑分散度能达到微观分散等级3。
所述的复合抗氧剂由酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂组成，优选酚类抗氧剂1010、亚磷酸酯抗氧剂168，酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂按照1：1配比。
所述的表面改性剂为马来酸酐接枝高密度聚乙烯(HDPE-g-MAH)或马来酸二丁脂接枝聚乙烯(PE-g-DBM)。
所述的无机填料为改性碳酸钙。
所述的流动助剂为气相二氧化硅。
如图1所示为一种基于激光选区烧结的抗氧化高密度聚乙烯复合材料制备方法的流程图，包括步骤：
(1)制备高密度聚乙烯基料：在液氮气体环境下将高密度聚乙烯粒料低温冷冻至其脆化温度-70℃，使粉末达到脆化易碎状态，对粉末进行粉碎，选择粒度在200目范围内的高密度聚乙烯粉末，未达到粒度要求的原料回仓继续粉碎；
(2)无机填料表面改性：将碳酸钙粉体放入混合釜中，加入3倍量的乙醇溶液，升温至65℃，加热搅拌1.5h，将质量分数为4％的硬脂酸乙醇溶液以每秒2滴速率滴入，继续搅拌1.5h后在真空环境下进行干燥，研磨得到改性碳酸钙；
(3)高密度聚乙烯复合改性：称取1000g改性碳酸钙和1400g HDPE-g-MAH，在转速为500r/min高速搅拌机中混合均匀，再加入7000g高密度聚乙烯粉末，通过转轴转速为1000r/min高速混合机混合5min，然后在180℃的双螺杆挤出机中以60r/min转速熔融共混，冷却粉碎后，制得粉状共混料；
(4)共混：将步骤(3)制得的共混料加入250g炭黑、250g复合抗氧剂和100g流动助剂，在转轴转速为1000r/min高速混合机中混合均匀，以振动速度1200RPM机械振动筛中筛分粒径大小为200目范围内粉末，制得所述的激光选区烧结用高密度聚乙烯复合材料。
实施例2
一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，由高密度聚乙烯、炭黑、复合抗氧剂、表面改性剂、无机填料以及流动助剂组成。
所述高密度聚乙烯复合粉末各组分重量分数配比为：
高密度聚乙烯：70-90；
炭黑：2-2.5；
复合抗氧剂：0.5-2.5；
表面改性剂：3-14；
无机填料：4-10；
流动助剂：0.5-1。
所述的高密度聚乙烯材料为等级100的高密度聚乙烯原料，密度为0.941-0.965g/cm3，分子量在40000～300000范围内。在循环水温为20℃情况下，环向抗拉强度的最小强度不小于10Mpa，即MRS>10Mpa。
所述的炭黑为P型炭黑，炭黑颗粒小于25nm，炭黑分散度能达到微观分散等级3。
所述的复合抗氧剂由酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂组成，优选酚类抗氧剂1010、亚磷酸酯抗氧剂168，酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂按照1：1配比。
所述的表面改性剂为马来酸酐接枝高密度聚乙烯(HDPE-g-MAH)或马来酸二丁脂接枝聚乙烯(PE-g-DBM)。
所述的无机填料为改性碳酸钙。
所述的流动助剂为气相二氧化硅。
如图1所示为一种基于激光选区烧结的抗氧化高密度聚乙烯复合材料制备方法的流程图，包括步骤：
(1)制备高密度聚乙烯基料：在液氮气体环境下将高密度聚乙烯粒料低温冷冻至其脆化温度-70℃，使粉末达到脆化易碎状态，对粉末进行粉碎，选择粒度在500目范围内的高密度聚乙烯粉末，未达到粒度要求的原料回仓继续粉碎；
(2)无机填料表面改性：将碳酸钙粉体放入混合釜中，加入3倍量的乙醇溶液，升温至80℃，加热搅拌1.5h，将质量分数为4％的硬脂酸乙醇溶液以每秒2滴速率滴入，继续搅拌1.5h后在真空环境下进行干燥，研磨得到改性碳酸钙；
(3)高密度聚乙烯复合改性：称取400g改性碳酸钙和300g PE-g-DBM，在转速为300r/min高速搅拌机中混合均匀，再加入9000g高密度聚乙烯粉末，通过转轴转速为800r/min高速混合机混合5min，然后在200℃的双螺杆挤出机中以60r/min转速熔融共混，冷却粉碎后，制得粉状共混料；
(4)共混：将步骤(3)制得的共混料加入200g炭黑、50g复合抗氧剂和50g流动助剂，在转轴转速为800r/min高速混合机中混合均匀，以振动速度2000RPM机械振动筛中筛分粒径大小为500目范围内粉末，制得所述的激光选区烧结用高密度聚乙烯复合材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，由高密度聚乙烯炭黑、复合抗氧剂、表面改性剂、无机填料以及流动助剂组成；
按组分重量份数计为：
HDPE：70-90；
炭黑：2-2.5；
复合抗氧剂：0.5-2.5；
表面改性剂：3-14；
无机填料：4-10；
流动助剂：0.5-1。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的高密度聚乙烯材料为等级100的高密度聚乙烯原料，密度为0.941-0.965g/cm3，分子量在40000～300000范围内，MRS>10Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的炭黑为P型炭黑，炭黑颗粒小于25nm，炭黑分散度能达到微观分散等级3。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的复合抗氧剂由酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂组成，采用酚类抗氧剂1010、亚磷酸酯抗氧剂168，酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂按照1：1配比。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的表面改性剂为马来酸酐接枝高密度聚乙烯或马来酸二丁脂接枝聚乙烯。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的无机填料为改性碳酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料，其特征在于，所述的流动助剂为气相二氧化硅。
8.一种用于制备权利要求1-7所述的抗氧化高密度聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)采用深冷粉碎法将高密度聚乙烯粒料低温冷冻至脆化温度-70℃，并对高密度聚乙烯粒料进行粉碎，根据目范围要求筛选高密度聚乙烯粉末；
(2)将碳酸钙粉体放入混合釜中，加入3倍量的乙醇溶液，加热搅拌1.5h，待碳酸钙完全分散形成悬浊液后将重量分数为4％的硬脂酸乙醇溶液以每秒2滴的速率滴入，继续搅拌1.5h后在真空环境下进行干燥，研磨得到改性碳酸钙；
(3)称取4-10重量份改性碳酸钙和3-14重量份表面改性剂，在高速搅拌机中混合均匀，再加入70-90重量份高密度聚乙烯粉末，通过高速混合机混合5min，然后在180～200℃的双螺杆挤出机中以60r/min转速熔融共混，冷却粉碎后，制得粉状共混料；
(4)在制得的粉状共混料中加入2-2.5重量份炭黑、0.5-2.5重量份复合抗氧剂和0.5-1重量份流动助剂，在高速混合机中混合均匀，采用机械振动筛根据粒径大小要求对粉末进行筛分，制得所述的激光选区烧结用高密度聚乙烯复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热搅拌温度为65～80℃。
10.根据权利要求8所述的一种抗氧化高密度聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，采用转速为300-500r/min的高速搅拌机；采用转轴转速为800～1000r/min的高速混合机；采用振动速度为1200～2000RPM的机械振动筛；粒径大小为200～500目范围内。
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