CN104479352A - 耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于高分子材料领域，提供了一种耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法，所述复合材料包含的原料及各原料组分质量百分比如下：聚邻苯二甲酰胺40-60％；耐磨剂5-15％；填充增强剂30-45％；抗氧剂0.2-0.6％；润滑剂0.2-0.8％；成核剂0.3-0.6％。选料后，在混合器中进行混合，最后投入双螺杆挤出机，经过熔融挤出、造粒。本发明在聚邻苯二甲酰胺中引入耐磨剂提高PPA的耐磨性能及自润滑性能，而且通过采用玻璃纤维进行增强处理后得到性能优良的改性复合材料，保证了材料的机械性能和耐热耐磨性能，从而使得本复合材料可以用于高温条件下的传动制件中。

Description

耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚邻苯二甲酰胺(PPA)树脂是以邻苯二甲酸为原料的半芳香族聚酰胺材料，它具有刚性大、耐热性高、强度高、电性能优良等优点，同时热性能也很高，加入玻璃纤维增强后，热变形温度可以达到280℃。在高温高湿状态，聚邻苯二甲酰胺的抗拉强度比尼龙6高20％，比尼龙66更高；聚邻苯二甲酰胺材料的弯曲模量比尼龙高20％，因此聚邻苯二甲酰胺可用于更加苛刻的环境中。但是由于在高温环境，高工作量条件下，采用聚邻苯二甲酰胺制作的齿轮制件会随着时间增加，其耐热性和耐磨性会随之下降。通过一般的增强，填充改性可以改善其不足，并能使其性能大大提高。
通用玻璃纤维增强聚邻苯二甲酰胺目前市场上比较大，不同的生产厂家生产的玻璃纤维增强聚邻苯二甲酰胺在性能上存在着很大的差异，一般国外生产厂家如杜邦、苏威等，主要有高刚性、高阻燃、抗水解等等，但还没有耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料及其制备方法，旨在解决采用现有聚邻苯二甲酰胺复合材料制得的制件，在高温条件下寿命较低、机械性能不稳定的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一方面，所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，包含的原料及各原料组分质量百分比如下：
进一步的，所述聚邻苯二甲酰胺为半结晶性聚邻苯二甲酰胺。
进一步的，所述耐磨剂至少包括四氟乙烯粉末、石墨、二硫化钼之一。
进一步的，所述填充增强剂为玻璃纤维。
进一步的，所述抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚型抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的混合物。
进一步的，所述润滑剂至少包括N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚硅氧烷、硅酮粉、硅酮母粒之一。
进一步的，所述成核剂为长碳链线性饱和羧酸钠盐或长碳连线性饱和羧酸钙盐。
另一方面，所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料的制备方法，包括下述步骤：
原料称取步骤，按照上述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料的原料质量配比称取各原料；
干燥处理步骤，对称取的各原料进行干燥处理；
初混合步骤，将经干燥处理的聚邻苯二甲酰胺投入混合机中，然后加入抗氧剂、润滑剂和成核剂，进行充分混合；
再混合步骤，将耐磨剂加入所述混合机中进行再次充分混合，混合完成后将的得到的物料放入干燥箱中干燥处理；
熔融造粒步骤，将干燥后的物料投入双螺杆挤出机中，经熔融反应，并加入玻纤纤维进行增强填充挤出造粒，其中玻璃纤维从双螺杆挤出机第四段筒体加入。
进一步的，所述干燥处理步骤中，所述聚邻苯二甲酰胺的干燥处理温度为120℃-130℃；所述初混合步骤中，所述混合机的混合时间为3-6min；所述再混合步骤中，所述混合机的混合时间为6-9min，所述干燥箱的干燥温度为90-100℃，干燥时间为2-3小时。
进一步的，所述双螺杆挤出机的螺杆分为八个加温区，其中一区温度设置为180-200℃、二区温度设置为280-320℃、三区温度设置为280-320℃、四区温度设置为280-320℃、五区温度设置为280-320℃、六区温度设置为240-260℃、七区温度设置为240-260℃、八区温度设置为240-260℃；螺杆转速250-550r/min，双螺杆挤出机内压力为14-20MPa。
本发明的有益效果是：本发明针对在高温条件下采用现有聚邻苯二甲酰胺复合材料制得的传动制件寿命较低、机械性能不稳定的缺点，在聚邻苯二甲酰胺中引入耐磨剂提高PPA的耐磨性能及自润滑性能，而且通过采用玻璃纤维进行增强处理后得到性能优良的改性复合材料，复合材料的表面硬度、表面光泽和尺寸稳定性获得大幅度提高的同时，保证了材料的机械性能和耐热耐磨性能，从而使得本复合材料可以用于高温条件下的传动制件中，比如齿轮制件。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，采用聚邻苯二甲酰胺，辅以耐磨剂、填充增强、抗氧剂、润滑剂、成核剂，使聚邻苯二甲酰胺在熔融状态下进行改性。本复合材料主要应用于汽车、OA等行业的轴承、齿轮、衬套、滚筒等传动制件中。具体的，本发明实施例所述复合材料包含的原料及各原料组分质量百分比如下：
聚邻苯二甲酰胺分为半结晶性和非结晶性两种，本实施例考虑其耐热性，聚邻苯二甲酰胺优选用半结晶性材料，选用杜邦公司的原材料。
所述填充增强剂选用玻璃纤维，加入玻璃纤维能够提高材料的综合性能，本实施例采用的是巨石玻纤厂生产的长玻璃纤维988A。
所述耐磨剂为本发明的关键辅助助剂，通过引入耐磨剂提高PPA的耐磨性能及自润滑性能。本实施例采用的耐磨剂为上海氟塑料研究所生产的聚四氟乙烯PTFE粉末及上海申雨生产的超细二硫化钼中的一种或两种组合。
所述润滑剂的作用是，使得复合材料中各种原材料更好地分散，润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，其中内润滑剂可以是脂肪酸酰胺类或烃类润滑剂，外润滑剂可以是非极性润滑剂。脂肪酸酰胺类润滑剂包括N,N’-双乙撑硬脂酸酰胺(TAF)、硬脂酸酰胺；烃类润滑剂包括石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡；非极性润滑剂可以是硅氧烷的一种或几种。本实施例采用的润滑剂为TAF和硅氧烷的复配物，质量复配比率为1:1。
所述抗氧剂的作用是为了防止复合材料在加工过程中，因机器温度过高产生分解，比如加工温度过高或复合材料在机器螺杆中摩擦生热等。添加抗氧剂可以使改性加工更容易。本实施例使用的抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(代号1010)和受阻酚型抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(代号168)的混合物，混合质量比为1:1。
所述成核剂的作用是促进复合材料的结晶速率，由于本发明选用的是半结晶性PPA材料，因此如果能够使材料在改性过程中发生结晶，不仅可以提高材料的力学性能，又可以提高材料的耐温性能。本发明实施例使用的成核剂为长碳链为主的线性饱和羧酸钙盐，如科莱恩公司生产的CAV 102。
另外，本发明实施例还提供了一种耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料的制备方法，使用到的设备主要有：
高速混合机：转速150-1250转/分；
双螺杆挤出机：螺杆转速300-450rpm，机筒温度200-350℃；
水槽：水温25-40℃；
切粒机400-700rpm；
所述制备方法包括下述步骤：
S101、原料称取步骤。按照所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料的原料质量配比称取各原料。
S102、干燥处理步骤。对称取的各原料进行干燥处理。
S103、初混合步骤。将经干燥处理的聚邻苯二甲酰胺投入混合机中，然后加入抗氧剂、润滑剂和成核剂，进行充分混合。
S104、再混合步骤。将耐磨剂加入所述混合机中进行再次充分混合，混合完成后将的得到的物料放入干燥箱中干燥处理。
S105、熔融造粒步骤。将干燥后的物料投入双螺杆挤出机中，经熔融反应，并加入玻纤纤维进行增强填充挤出造粒，其中玻璃纤维从双螺杆挤出机第四段筒体加入。
所述干燥处理步骤中，所述聚邻苯二甲酰胺的干燥处理温度为120℃-130℃；所述初混合步骤中，所述混合机的混合时间为3-6min；所述再混合步骤中，所述混合机的混合时间为6-9min，所述干燥箱的干燥温度为90-100℃，干燥时间为2-3小时。所述双螺杆挤出机的工艺条件为：所述双螺杆挤出机的螺杆分为八个加温区，其中一区温度设置为180-200℃、二区温度设置为280-320℃、三区温度设置为280-320℃、四区温度设置为280-320℃、五区温度设置为280-320℃、六区温度设置为240-260℃、七区温度设置为240-260℃、八区温度设置为240-260℃；螺杆转速250-550r/min，双螺杆挤出机内压力为14-20MPa。
下面通过六个具体实施例以及两个对比例来验证本发明复合材料的相关耐热耐磨性能。各实施例和对比例的选料及配比如下表一所示：
物料名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
聚邻苯二甲酰胺 58.5 53.5 58.5 53.5 48.5 53.5 58.5 58.5
PTFE 5 5 / 5 5 / / /
二硫化钼 / 5 5 / 5 5 / /
玻璃纤维 35 35 35 40 40 40 35 40
抗氧剂 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
润滑剂 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
成核剂 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
表一
试验前，首先将上述实施例1-6及对比例1-2制备的粒子物料先在鼓风烘箱中120-140℃的条件下干燥2小时，然后将干燥好的粒子物料用注射成型机制成标准测试样条测试。
其中，拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(长×端部宽度×厚度，单位mm)：(176±2)×(12.6±0.2)×(3.05±0.2)，拉伸速度为50mm/min。
缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(长×端部宽度×厚度，单位mm)：(63±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm。
热变形温度按照ASTM D648标准测试。
摩察系数：按ISO 8295测试；摩擦磨损极限PV值：按ISO 6601测试。(注：摩察系数测试条件：无润滑、表面压力1.5Kg/m2、速度29m/min、温度23℃，摩擦磨损极限PV值测试条件：无润滑、表面压力为100Kg/cm2、速度23m/min)。实施例1-6及对比例1-2料性能测试数据如下表二：
表二
从上表二可看出实施例1-6制得的复合材料比对比例1、2制得的复合材料耐热耐磨性能更好，机械性能也更稳定。
综上，本发明在聚邻苯二甲酰胺中引入耐磨剂提高PPA的耐磨性能及自润滑性能，而且通过采用玻璃纤维进行增强处理后得到性能优良的改性复合材料，保证了材料的机械性能和耐热耐磨性能，从而使得本复合材料可以用于高温条件下的传动制件中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，其包含的原料及各原料组分质量百分比如下：
2.如权利要求1所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述聚邻苯二甲酰胺为半结晶性聚邻苯二甲酰胺。
3.如权利要求1所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述耐磨剂至少包括四氟乙烯粉末、石墨、二硫化钼之一。
4.如权利要求1所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述填充增强剂为玻璃纤维。
5.如权利要求1所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚型抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的混合物。
6.如权利要求1所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述润滑剂至少包括N，N’-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚硅氧烷、硅酮粉、硅酮母粒之一。
7.如权利要求1所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料，其特征在于，所述成核剂为长碳链线性饱和羧酸钠盐或长碳连线性饱和羧酸钙盐。
8.一种耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
原料称取步骤，按照如权利要求1-7任一项所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料的原料质量配比称取各原料；
干燥处理步骤，对称取的各原料进行干燥处理；
初混合步骤，将经干燥处理的聚邻苯二甲酰胺投入混合机中，然后加入抗氧剂、润滑剂和成核剂，进行充分混合；
再混合步骤，将耐磨剂加入所述混合机中进行再次充分混合，混合完成后将的得到的物料放入干燥箱中干燥处理；
熔融造粒步骤，将干燥后的物料投入双螺杆挤出机中，经熔融反应，并加入玻纤纤维进行增强填充挤出造粒，其中玻璃纤维从双螺杆挤出机第四段筒体加入。
9.如权利要求8所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述干燥处理步骤中，所述聚邻苯二甲酰胺的干燥处理温度为120℃-130℃；所述初混合步骤中，所述混合机的混合时间为3-6min；所述再混合步骤中，所述混合机的混合时间为6-9min，所述干燥箱的干燥温度为90-100℃，干燥时间为2-3小时。
10.如权利要求9所述耐高温耐磨的聚邻苯二甲酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的工艺条件为：所述双螺杆挤出机的螺杆分为八个加温区，其中一区温度设置为180-200℃、二区温度设置为280-320℃、三区温度设置为280-320℃、四区温度设置为280-320℃、五区温度设置为280-320℃、六区温度设置为240-260℃、七区温度设置为240-260℃、八区温度设置为240-260℃；螺杆转速250-550r/min，双螺杆挤出机内压力为14-20MPa。
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