CN111574829A - 一种聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺复合材料，按重量份计，包括以下组分：聚酰胺树脂25‑85份；玻璃纤维10‑50份；聚四氟乙烯5‑25份；褐煤酸K/Na/Ca/Mg/Ba/Zn/Li/Al盐中的至少一种0.1‑2份。褐煤酸盐能够有效抑制聚四氟乙烯中氟化氢的游离，进而能够有效抑制玻璃纤维中硅的游离，提高材料的电性能。

Description

一种聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺树脂具有优良的机械性能、优良的阻隔性能、耐热性、耐磨性、耐化学腐蚀等优异的综合性能，广泛应用于机械制造业、电动工具、电子电器及交通运输等领域。聚酰胺（PA）具有优良的机械性能，加工性，自润滑性，热稳定性和化学稳定性，被广泛应用于汽车、电子电器、电动工具等领域，是目前世界上产量最大、应用范围最广的工程塑料之一。
但是，游离硅的存在会使PA材料的应用受限，比如在继电器行业，除了对PA材料常规的性能与成型要求之外，还对游离硅含量进行管控，原因是游离硅在继电器内会被电流电弧氧化，并形成不良绝缘层分布于继电器的金属接触点之间，造成继电器工作故障。游离硅一般来源于有机硅橡胶和有机硅树脂中的低分子量的有机硅，可以气化的无机硅等。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚酰胺组合物，具有增强、耐磨优点的同时，能够抑制组合物中游离硅的形成。
本发明的另一目的在于，提供上述聚酰胺组合物的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 25-85份；
玻璃纤维 10-50份；
聚四氟乙烯 5-25份；
褐煤酸K/Na/Ca/Mg/Ba/Zn/Li/Al盐中的至少一种 0.1-2份。
所述的聚酰胺选自通过缩聚至少一种脂肪族二元羧酸与至少一种脂肪族二胺或者环二胺获得的聚酰胺，或者通过缩聚至少一种芳香族二羧酸与至少一种脂肪族二胺获得的聚酰胺，或者通过至少一种氨基酸或内酰胺与其本身的缩聚所获得的聚酰胺，或者它们的混合物或共聚酰胺。
所述的聚酰胺树脂选自PA6、PA66、PA56、PA610、PA612、PA510、PA46、PA9T中的至少一种。
优选的，所述的褐煤酸K/Na/Ca /Mg/Ba/Zn/Li/Al盐选自褐煤酸钠、褐煤酸镁中的至少一种。发明人分别对于褐煤酸的K盐、Na盐、Ca盐、Mg盐、Ba盐、Zn盐、Li盐、Al盐进行的对照实验，发现褐煤酸钠、褐煤酸镁的效果更优。
所述的玻璃纤维选自E玻璃纤维、H玻璃纤维、R,S玻璃纤维、D玻璃纤维、C玻璃纤维中的至少一种。
优选的，所述的玻璃纤维选自E玻璃纤维。通过实验对上述玻璃纤维进行的对照实验，发现E玻璃纤维能够有效抑制游离硅的形成。
所述的玻璃纤维选自长玻璃纤维或短切玻璃纤维中的至少一种。
可用于本发明体系的聚四氟乙烯的分子量范围是10000-10000000g/mol。
优选的，基于聚四氟乙烯的总质量，聚四氟乙烯中游离的氟化氢含量低于300ppm。经过实验分析，发现游离硅的产生主要原因是聚四氟乙烯中分解出的氟化氢对于玻璃纤维的腐蚀。一般的，选用的聚四氟乙烯中游离氟化氢含量越低，聚酰胺复合材料中游离硅的含量越容易得到抑制。但是，如果仅仅选取氟化氢含量低的聚四氟乙烯，而不采用其他抑制硅游离的方式，是无法有效抑制游离硅的形成的。这是因为在熔融混炼、剪切加工过程中也会分解出氟化氢气体，进而导致游离硅的上升，因此，加工过程中抑制聚四氟乙烯分解出氟化氢是本发明的关键。
关于聚四氟乙烯的分子量与游离氟化氢含量的控制：把分子量约10000000g/mol（g/mol）的聚四氟乙烯微粉在室温下，采用高能电子束辐照对分子进行剪切（辐照当量50kGy-100kGy），得到不同分子量的聚四氟乙烯。得到的聚四氟乙烯微粉在400℃处理1-24小时，以便于除去辐照过程中形成的游离氟化氢。通过这个过程我们得到不同分子量和游离氟化氢含量的聚四氟乙烯微粉（聚四氟乙烯1，聚四氟乙烯2，聚四氟乙烯3），游离氟化氢测试参考ANSI/ASTM D4755-1995的测定方法。
上述的聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺树脂、褐煤酸K/Na/Ca/Mg/Ba/Zn/Li/Al盐、聚四氟乙烯混合均匀后采用双螺杆挤出机挤出造粒（短切玻璃纤维进行主喂料/长玻璃纤维进行侧喂料），挤出造粒得到聚酰胺复合材料，螺杆温度范围是220-270℃，转速300-450rpm。
本发明具有如下有益效果：
聚四氟乙烯在高温加工过程中容易分解出氟化氢，酸性的氟化氢能够腐蚀玻璃纤维，使硅游离出来（一般的，聚酰胺复合材料中含有超过0.8ppm的游离硅则会带来电性能的降低）。本发明通过加入褐煤酸盐，能够抑制聚四氟乙烯在高温加工过程中的分解，进而改善氟化氢对玻璃纤维的腐蚀。进一步，通过选取游离氟化氢含量小的聚四氟乙烯，也能够进一步减少氟化氢对玻璃纤维腐蚀。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原材料来源于市售产品：
PA66：PA66 EP-158，浙江华峰集团；
PA6：HY2800A，海阳化纤集团；
PA10T：VESTAMID HTplus M1000，赢创工业集团；
PA-MXD6：RENY 1002H，三菱化学株式会社；
玻璃纤维1：E玻璃纤维，ECS301HP-3-H，短切，重庆国际复合材料有限公司；
玻璃纤维2：S玻璃纤维，S-1 HM435TM-10-3.0，短切。
聚四氟乙烯1：游离氟化氢含量500ppm；分子量：3.5×105~3.9×105 g/mol。
聚四氟乙烯2：游离氟化氢含量300ppm；分子量：3.3×105~3.8×105 g/mol。
聚四氟乙烯3：游离氟化氢含量30ppm；分子量：3.4×105~3.9×105 g/mol。
褐煤酸钠、褐煤酸镁、褐煤酸铝、褐煤酸钙来源于市售。
硬脂酸钙：上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
脂肪酸酯1：LOXIOL G 32 ，EmeryOleochemicals LLC；
脂肪酸酯2：Loxiol EP-PTS，EmeryOleochemicals LLC；
实施例和对比例聚酰胺组合物的制备方法：将聚酰胺树脂、褐煤酸K/Na/Ca/Mg/Ba/Zn/Li/Al盐（或其他润滑剂）、聚四氟乙烯混合均匀后采用双螺杆挤出机挤出造粒（短切玻璃纤维进行主喂料/长玻璃纤维进行侧喂料），挤出造粒得到聚酰胺复合材料，螺杆温度范围是220-270℃，转速300-450rpm。
游离硅含量测试：参考GB/T 23842-2009 （无机化工产品中硅含量测定通用方法还原硅钼酸盐分光光度法），游离硅的测试采用硅钼蓝分光光度法进行：取1g粉碎后的样品于塑料瓶中，加入15ml正己烷萃取24h后将萃取液转移至银坩埚。往银坩埚中加入2ml 50%氢氧化钠溶液，将坩埚至于电热板并使温度升至500℃加热40min进行游离硅的无机化。将无机化产物用20ml蒸馏水溶解后加入硫酸（分析纯）溶液5mol/L酸化至PH≈2~3，然后加入2ml钼酸铵（分析纯）溶液5%和0.2ml氯化亚锡（分析纯）溶液1%进行显色反应。取显色后的溶液用紫外分光光度计测试，与建立的硅标线比对得出硅含量。其中，硅标线的建立：取硅标液用去离子水配成硅浓度为0.1、0.25、0.50、1.00、2.0ppm的溶液，用紫外分光光度计测试建立标线，波长取810nm。硅标线符合y=0.535x + 0.013 ，R2=0.999。
表1：实施例1-6聚酰胺组合物配比（重量份）及测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PA6 65 25 65
PA66 65 40
PA10T 65
MXD6 65
玻璃纤维1 20 20 20 20 20 20
玻璃纤维2
聚四氟乙烯3 15 15 15 15 15 15
褐煤酸钠 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.6
游离硅含量，ppm 0.2 0.3 0.5 0.4 0.3 0.1
由实施例1和实施例6可知，添加褐煤酸钠能够有效降低游离硅的含量。
表2：实施例7-12聚酰胺组合物配比（重量份）及测试结果
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
PA6 65 65 65 65 65 65
玻璃纤维1 20 20 20 20 20
玻璃纤维2 20
聚四氟乙烯3 15 15 15 15
聚四氟乙烯2 15
聚四氟乙烯1 15
褐煤酸钠 0.2 0.2 0.2
褐煤酸镁 0.2
褐煤酸铝 0.2
褐煤酸钙 0.2
游离硅含量，ppm 0.3 0.5 0.6 0.3 0.5 0.6
由实施例1/7/8可知，采用游离氟化氢含量低的聚四氟乙烯，游离硅含量显著下降，说明聚酰胺组合物中游离硅是源于聚四氟乙烯释放的氟化氢对玻璃纤维的腐蚀。
由实施例1/9可知，优选E玻璃，游离硅更少。
由实施例1/10/11/12可知，优选褐煤酸钠、褐煤酸镁对于游离硅的抑制最佳。
表3：对比例聚酰胺组合物配比（重量份）及测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
PA6 65 65 65 65 65 65
玻璃纤维1 20 20 20 20 20 20
聚四氟乙烯3 15 15 15 15 15 15
硬脂酸钙 0.2 0.5 0.8
脂肪酸酯1 0.6
脂肪酸酯2 0.6
游离硅含量，ppm 2.2 2.0 1.9 2.3 2.0 2.4
由对比例1-6可知，采用硬脂酸钙、脂肪酸酯等传统润滑剂，不能有效降低游离硅的含量。硬脂酸钙和脂肪酸酯的加入不能有效抑制游离硅的产生。

Claims (10)

1.一种聚酰胺复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 25-85份；
玻璃纤维 10-50份；
聚四氟乙烯 5-25份；
褐煤酸K/Na/Ca/Mg/Ba/Zn/Li/Al盐中的至少一种 0.1-2份。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的聚酰胺选自通过缩聚至少一种脂肪族二元羧酸与至少一种脂肪族二胺或者环二胺获得的聚酰胺，或者通过缩聚至少一种芳香族二羧酸与至少一种脂肪族二胺获得的聚酰胺，或者通过至少一种氨基酸或内酰胺与其本身的缩聚所获得的聚酰胺，或者它们的混合物或共聚酰胺。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的聚酰胺树脂选自PA6、PA66、PA56、PA610、PA612、PA510、PA46、PA9T中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的褐煤酸K/Na/Ca /Mg/Ba/Zn/Li/Al盐选自褐煤酸钠、褐煤酸镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维选自E玻璃纤维、H玻璃纤维、R,S玻璃纤维、D玻璃纤维、C玻璃纤维中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维选自E玻璃纤维。
7.根据权利要求1/5/6任一项所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维选自长玻璃纤维或短切玻璃纤维中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，所述的聚四氟乙烯的分子量范围是10000-10000000g/mol。
9.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于，基于聚四氟乙烯的总质量，聚四氟乙烯中游离的氟化氢含量低于300ppm。
10.权利要求1-9任一项所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚酰胺树脂、褐煤酸K/Na/Ca/Mg/Ba/Zn/Li/Al盐、聚四氟乙烯混合均匀后采用双螺杆挤出机挤出造粒（短切玻璃纤维进行主喂料/长玻璃纤维进行侧喂料），挤出造粒得到聚酰胺复合材料，螺杆温度范围是220-270℃，转速300-450rpm。
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