CN106995608A - 一种耐高温低磨耗尼龙66组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温低磨耗尼龙66组合物及其制备方法。该尼龙66组合物，按质量百分比由以下原料组成：尼龙66 40‑80%；玻璃纤维10‑45%；二硫化钼0.5‑5.0%；石墨烯0.2‑5.0%；耐热剂0.5‑5.0%；抗氧剂0.2‑1.0%；润滑剂0.1‑5.0%。同时也公开了一种耐高温低磨耗尼龙66组合物的制备方法，包括以下步骤：1）把除玻璃纤维外的各组分按比例称取，搅拌混合，制得预混料；2）在双螺杆挤出机的主进料口加入预混料，从侧进料口加入玻璃纤维，挤出造粒即可。本发明制得的耐高温低磨耗尼龙66组合物对热氧、水汽具有高阻隔性，分子间有铜盐络合防止尼龙66脱氢、脱水，可长期在180℃以下高温中使用，并保持了低摩擦系数和低磨耗量。

Description

一种耐高温低磨耗尼龙66组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种耐高温低磨耗尼龙66组合物及其制备方法。
背景技术
尼龙66是聚酰胺树脂中最早合成开发、相对廉价的品种之一，具有质轻、力学强度高和容易成型加工的特点，同时具有摩擦系数低、耐油、自润滑性和耐腐蚀等优良的综合性能，在许多行业中获得了良好的应用。纯尼龙66易吸水，机械性能、自润滑和耐磨性能不能满足高温低磨耗零部件的要求，但可以通过添加增强材料、耐磨剂等助剂，改善其机械强度、耐磨性能，成为高耐磨材料。
中国专利CN102816428A公开了一种刚韧适中的抗老化润滑尼龙66材料，采用无机粉末、耐磨剂、增韧剂、抗老化助剂、内润滑加工助剂等对尼龙66材料进行复合改性。可广泛应用在润滑轴承、轴套、齿轮、轴承保持架等需要润滑、耐老化等部件。该专利主要解决了在湿热环境中耐磨尼龙66材料机械性能大幅度降低、老化的问题。
中国专利CN103540128A公开了一种耐磨碳纤维增强尼龙66树脂组合物及其制备方法，主要解决现有耐磨碳纤维增强尼龙66树脂组合物冲击强度较低，而加入冲击改性剂后拉伸强度又会降低的问题。可用于注塑加工齿轮、轴承、滑轮、机械泵转子等机器零部件的工业生产中。
中国专利CN102051043A公开了一种高耐磨耐寒增韧尼龙复合材料，其组成及各组成的重量百分比如下：尼龙树脂69.5％～95％、增韧剂2％～9％、耐磨剂0.5％～20％、加工助剂1％～2％，上述各组成的配比之和为100％；所述增韧剂为马来酸酐接枝聚合物，所述耐磨剂为二硫化钼或聚四氟乙烯微粉。该专利解决了耐磨尼龙在寒冷条件下的正常使用问题。
以上专利均未对高温条件下使尼龙66保持较低的磨耗量做为研究课题。一些高速相对运转的轴承、轴承保持架、滑轮、滑件、齿轮等在长期使用过程中温度快速上升，而尼龙66的最高长期使用温度(RTI值)不高，随着温度的上升，分子间的氢键急速降低，分子间结合力变弱，强度大幅降低，动摩擦系数逐渐增大，当温度超过RTI值时，材料表面逐渐被热氧老化降解而变的疏松，造成磨耗量急剧增加，导致零部件的损坏。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温低磨耗尼龙66组合物及其制备方法，使尼龙66组合物可长期在180℃以下高温中使用，并保持较低的摩擦系数和磨耗量。
本发明所采取的技术方案是：
一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，按质量百分比由以下原料组成：
尼龙66 40-80％；
玻璃纤维 10-45％；
二硫化钼 0.5-5.0％；
石墨烯 0.2-5.0％；
耐热剂 0.5-5.0％；
抗氧剂 0.2-1.0％；
润滑剂 0.1-5.0％。
所述尼龙66的相对粘度为2.2～3.2。
所述的玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂改性的无碱玻璃纤维，其直径范围为7μm～15μm。
所述的二硫化钼为微粉状，其粒径范围为100目～10000目。
所述的石墨烯为微粉状的氧化石墨烯，层数为1～3层。
所述的耐热剂为铜盐的复合物。
所述的抗氧剂是受阻酚类、亚磷酸酯类、受阻胺类、无机磷酸盐类中的至少一种。
所述的润滑剂为硅酮粉、硬脂酸、硬脂酸盐、褐煤酸盐、石蜡、聚乙烯蜡、EBS、PETS、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种。
一种耐高温低磨耗尼龙66组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)把除玻璃纤维外的各组分按比例称取，搅拌混合，制得预混料；
2)在双螺杆挤出机的主进料口加入预混料，从侧进料口加入玻璃纤维，挤出造粒即可。
所述的双螺杆挤出机为齿合型同向平行双螺杆挤出机，长径比≥32:1；双螺杆挤出机各区设置温度范围为245℃～305℃。
本发明的有益效果是：
本发明制得的耐高温低磨耗尼龙66组合物对热氧、水汽具有高阻隔性，分子间有铜盐络合防止尼龙66脱氢、脱水，可长期在180℃以下高温中使用，并保持了低摩擦系数和低磨耗量。
本发明在耐高温低磨耗尼龙66组合物中同时加入二硫化钼、石墨烯和耐热剂，在高温时发挥了协同作用，优势在于：
1、二硫化钼增加了尼龙66的耐磨性，降低了摩擦系数；
2、石墨烯增加了尼龙66的耐磨性和自润滑性，并且对热氧、水汽具有高阻隔性，防止加工过程和高温使用时尼龙66的老化降解；
3、耐热剂中的铜盐与酰胺基形成稳定的络合物，提高了尼龙66的长期使用温度和在高温下分子的致密度，防止尼龙66在高温下脱氢、脱水而降解。
具体实施方式
一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，按质量百分比由以下原料组成：
尼龙66 40-80％；
玻璃纤维 10-45％；
二硫化钼 0.5-5.0％；
石墨烯 0.2-5.0％；
耐热剂 0.5-5.0％；
抗氧剂 0.2-1.0％；
润滑剂 0.1-5.0％。
优选的，所述尼龙66的相对粘度为2.2～3.2；进一步优选的，可选用神马实业股份有限公司的PA66EPR24(相对粘度2.45±0.05)、PA66EPR27(相对粘度2.67±0.05)或PA66EPR32(相对粘度3.2±0.1)的其中一种。
优选的，所述的玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂改性的无碱玻璃纤维，其直径范围为7μm～15μm。
优选的，所述的二硫化钼为微粉状，其粒径范围为100目～10000目。
优选的，所述的石墨烯为微粉状的氧化石墨烯，层数为1～3层；进一步优选的，所述的石墨烯为中国科学院成都有机化学有限公司的TNGO-3。
优选的，所述的耐热剂为铜盐的复合物；进一步优选的，所述的耐热剂为卤化亚铜的复合物；再进一步优选的，所述的耐热剂为铜盐、卤素化合物和硬脂酸盐的复合物；更进一步优选的，所述的耐热剂为德国布吕格曼公司的H3336。
优选的，所述的抗氧剂是受阻酚类、亚磷酸酯类、受阻胺类、无机磷酸盐类中的至少一种；进一步优选的，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、168、1098、626、H10中的至少一种；再进一步优选的，所述的抗氧剂为天津利安隆新材料股份有限公司的THANOX系列的1010、168、1098、626、布吕格曼的H10中的至少一种。
优选的，所述的润滑剂为硅酮粉、硬脂酸、硬脂酸盐、褐煤酸盐、石蜡、聚乙烯蜡、EBS(N,N’-乙撑双硬脂酰胺)、PETS(季戊四醇双硬脂酸酯)、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种；进一步优选的，所述的润滑剂为硅酮粉、乙烯丙烯酸共聚蜡中的至少一种。进一步的，所述的硅酮粉其分子量为50万～80万。
一种耐高温低磨耗尼龙66组合物的制备方法，包括以下步骤：
1)把除玻璃纤维外的各组分按比例称取，搅拌混合，制得预混料；
2)在双螺杆挤出机的主进料口加入预混料，从侧进料口加入玻璃纤维，挤出造粒即可。
优选的，所述搅拌混合的操作条件为：温度120℃，转速800rpm，搅拌时间2min～5min。
优选的，所述的双螺杆挤出机为齿合型同向平行双螺杆挤出机，长径比≥32:1；双螺杆挤出机各区设置温度范围为245℃～305℃；进一步的，所述的双螺杆挤出机其长径比为(36～48)：1。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1：
采用如下原材料：
尼龙66(神马实业股份有限公司的PA66EPR27，相对粘度2.67±0.05) 75.2kg
玻璃纤维(重庆国际复合材料有限公司经过硅烷偶联处理的无碱玻璃纤维ECS301CL-3)15kg
二硫化钼(长沙市京华粉体材料有限公司合成二硫化钼) 2.5kg
石墨烯(中国科学院成都有机化学有限公司的氧化石墨烯粉末TNGO-3) 2.5kg
耐热剂(德国布吕格曼公司的H3336，铜盐复合物) 3.5kg
抗氧剂(天津利安隆新材料股份有限公司1098与168按1:1互配) 0.7kg
润滑剂(蓝星中蓝晨光化工研究设计院有限公司的硅酮粉，GM100) 0.6kg
将除玻璃纤维以外的组分按重量百分比投入到高速搅拌机中，在120℃、800转/分钟的条件下搅拌2-5分钟，制得预混料；选用长径比为36：1的齿合型同向平行双螺杆挤出机，各区设置温度范围为245-305℃，将预混料经过双螺杆挤出机主进料口喂入挤出机中，同时将玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口喂入挤出机中，经过拉条、水冷、除湿、切粒，制得耐高温低磨耗尼龙66组合物。
实施例2：
采用如下原材料：
尼龙66(神马实业股份有限公司的PA66EPR32，相对粘度3.2±0.1) 67.3kg
玻璃纤维(重庆国际复合材料有限公司的经硅烷偶联剂处理的无碱玻璃纤维ECS5301HP)25kg
二硫化钼(嵩县开拓者钼业有限公司的高纯度合成超细二硫化钼) 1.5kg
石墨烯(中国科学院成都有机化学有限公司的氧化石墨烯粉末TNGO-3) 4.5kg
耐热剂(德国布吕格曼公司的H3336，铜盐复合物) 0.6kg
抗氧剂(天津利安隆新材料股份有限公司的1010与626按1:1互配) 0.5kg
润滑剂(美国霍尼韦尔公司乙烯丙烯酸共聚蜡，AC540A) 0.6kg
将除玻璃纤维以外的组分按重量百分比投入到高速搅拌机中，在120℃、800转/分钟的条件下搅拌2-5分钟，制得预混料；选用长径比为40：1的齿合型同向平行双螺杆挤出机，各区设置温度范围为245-305℃，将预混料经过双螺杆挤出机主进料口喂入挤出机中，同时将玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口喂入挤出机中，经过拉条、水冷、除湿、切粒，制得耐高温低磨耗尼龙66组合物。
实施例3：
采用如下原材料：
尼龙66(神马实业股份有限公司的PA66EPR24，相对粘度2.45±0.05) 55.6kg
玻璃纤维(中国巨石股份有限公司的经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维ER13-988A-2000) 30kg
二硫化钼(长沙市京华粉体材料有限公司合成二硫化钼) 5kg
石墨烯(中国科学院成都有机化学有限公司的氧化石墨烯粉末TNGO-3) 4kg
耐热剂(德国布吕格曼公司的H3336，铜盐复合物) 3.5kg
抗氧剂(天津利安隆新材料股份有限公司1010与626按1:1互配) 0.9kg
润滑剂(蓝星中蓝晨光化工研究设计院有限公司的硅酮粉，GM100) 1.0kg
将除玻璃纤维以外的组分按重量百分比投入到高速搅拌机中，在120℃、800转/分钟的条件下搅拌2-5分钟，制得预混料；选用长径比为40：1的齿合型同向平行双螺杆挤出机，各区设置温度范围为245-305℃，将预混料经过双螺杆挤出机主进料口喂入挤出机中，同时将玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口喂入挤出机中，经过拉条、水冷、除湿、切粒，制得耐高温低磨耗尼龙66组合物。
实施例4：
采用如下原材料：
尼龙66(神马实业股份有限公司的PA66EPR27，相对粘度2.67±0.05)45.6kg
玻璃纤维(重庆国际复合材料有限公司经过硅烷偶联处理的无碱玻璃纤维ECS301HP)45kg
二硫化钼(嵩县开拓者钼业有限公司的高纯度合成超细二硫化钼) 4.5kg
石墨烯(中国科学院成都有机化学有限公司的氧化石墨烯粉末TNGO-3) 1.5kg
耐热剂(德国布吕格曼公司的H3336，铜盐复合物) 1.5kg
抗氧剂(天津利安隆新材料股份有限公司1098与626按1:1互配) 0.9kg
润滑剂(美国霍尼韦尔公司乙烯丙烯酸共聚蜡，AC540A) 1kg
将除玻璃纤维以外的组分按重量百分比投入到高速搅拌机中，在120℃、800转/分钟的条件下搅拌2-5分钟，制得预混料；选用长径比为48：1的齿合型同向平行双螺杆挤出机，各区设置温度范围为245-305℃，将预混料经过双螺杆挤出机主进料口喂入挤出机中，同时将玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口喂入挤出机中，经过拉条、水冷、除湿、切粒，制得耐高温低磨耗尼龙66组合物。
对比例1：
采用如下原材料：
尼龙66(神马实业股份有限公司PA66EPR27，相对粘度2.67±0.05) 78.5kg
玻璃纤维(重庆国际复合材料有限公司经过硅烷偶联处理的无碱玻璃纤ECS301CL-3)15kg
二硫化钼(嵩县开拓者钼业有限公司的高纯度合成超细二硫化钼) 5kg
抗氧剂(天津利安隆新材料股份有限公司1098与626按1:1互配) 0.9kg
润滑剂(蓝星中蓝晨光化工研究设计院有限公司的硅酮粉，GM100) 0.6kg
将除玻璃纤维以外的组分按重量百分比投入到高速搅拌机中，在120℃、800转/分钟的条件下搅拌2-5分钟，制得预混料；选用长径比为36：1的齿合型同向平行双螺杆挤出机，各区设置温度范围为245-305℃，将预混料经过双螺杆挤出机主进料口喂入挤出机中，同时将玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口喂入挤出机中，经过拉条、水冷、除湿、切粒，制得低磨耗尼龙66组合物。
对比例2：
采用如下原材料：
尼龙66(神马实业股份有限公司PA66EPR27，相对粘度2.67±0.05) 48.8kg
玻璃纤维(重庆国际复合材料有限公司的表面经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维ECS 301HP) 45kg
二硫化钼(嵩县开拓者钼业有限公司的高纯度合成超细二硫化钼) 5kg
抗氧剂(天津利安隆新材料股份有限公司的1098与626按1:1互配) 0.6kg
润滑剂(美国霍尼韦尔公司乙烯丙烯酸共聚蜡，AC540A) 0.6kg
将除玻璃纤维以外的组分按重量百分比投入到高速搅拌机中，在120℃、800转/分钟的条件下搅拌2-5分钟，制得预混料；选用长径比为48：1的齿合型同向平行双螺杆挤出机，各区设置温度范围为245-305℃，将预混料经过双螺杆挤出机主进料口喂入挤出机中，同时将玻璃纤维经双螺杆挤出机的侧进料口喂入挤出机中，经过拉条、水冷、除湿、切粒，制得低磨耗尼龙66组合物。
将以上制得的尼龙66组合物，采用ISO样条模具、在注塑机上注塑出测试样条。180℃磨耗量的样条在热老化箱中预处理，条件是180℃、1000小时，并在180℃环境中测磨耗量，其他测试样条按ISO标准预处理后测试。
本发明中各性能指标按ISO标准测试，具体如下：
1、拉伸强度按ISO 527-2标准测试。
2、弯曲强度和弯曲模量按ISO 178标准测试。
3、悬臂梁缺口冲击强度按ISO 180标准测试。
4、动摩擦系数按IS0 8295标准测试。
5、磨耗量按ISO 9352-2012标准测试。
测试数据如下表1所示：
表1实施例和对比例的尼龙66组合物材料性能效果
从表中实施例和对比例测试结果可以看出：
1、本发明实施例1—实施例4均添加了石墨烯和耐热剂，室温下磨耗量更低。
2、在180℃高温时，实施例1—实施例4的磨耗量是15～19％，比对比例1和对比例2室温下的磨耗量低，对比例1和对比例2在180℃的磨耗量达74-82％，磨耗量大。
3、通过对比，本发明制备的耐高温低磨耗尼龙66组合物在180℃以下高温中具有较低的磨耗量，可长期在温度≤180℃下使用。

Claims (10)

1.一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，其特征在于：按质量百分比由以下原料组成：
尼龙66 40-80％；
玻璃纤维10-45％；
二硫化钼0.5-5.0％；
石墨烯0.2-5.0％；
耐热剂0.5-5.0％；
抗氧剂0.2-1.0％；
润滑剂0.1-5.0％。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，其特征在于：所述尼龙66的相对粘度为2.2～3.2。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，其特征在于：所述的玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂改性的无碱玻璃纤维，其直径范围为7μm～15μm。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，其特征在于：所述的二硫化钼为微粉状，其粒径范围为100目～10000目。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，其特征在于：所述的石墨烯为微粉状的氧化石墨烯，层数为1～3层。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，其特征在于：所述的耐热剂为铜盐的复合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，其特征在于：所述的抗氧剂是受阻酚类、亚磷酸酯类、受阻胺类、无机磷酸盐类中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物，其特征在于：所述的润滑剂为硅酮粉、硬脂酸、硬脂酸盐、褐煤酸盐、石蜡、聚乙烯蜡、EBS、PETS、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物中的至少一种。
9.权利要求1～8任一项所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
1)把除玻璃纤维外的各组分按比例称取，搅拌混合，制得预混料；
2)在双螺杆挤出机的主进料口加入预混料，从侧进料口加入玻璃纤维，挤出造粒即可。
10.根据权利要求9所述的一种耐高温低磨耗尼龙66组合物的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机为齿合型同向平行双螺杆挤出机，长径比≥32:1；双螺杆挤出机各区设置温度范围为245℃～305℃。
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