CN102093705A - 一种高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高耐疲劳玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法，括以下重量百分比的原料：尼龙树脂48.2％～79.7％、玻璃纤维20％～50％、抗氧剂0.1％～0.6％、润滑剂0.1％～0.6％、成核剂0.1％～0.6％，以上各组分在210～300℃下熔融共混制得高耐疲劳玻璃纤维增强尼龙材料。该方法制备的玻璃纤维增强尼龙材料，具有非常优良的耐疲劳性能，同时具有高度力学性能，良好的表面性能，生产工艺成熟，可以广泛应用于汽车发动机周边和其他行业的零部件的制作。

Description

一种高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料及其制备方法，可应用于汽车工业和各种需要高耐疲劳玻璃纤维增强尼龙的行业，属于高分子材料技术领域。具体而言，该尼龙材料优先应用于需要高耐疲劳的部件，尤其像汽车发动机周边零件，如进气歧管、发动机罩盖、气门室罩盖和空滤器等等。
背景技术
尼龙树脂具有较高的机械强度、耐热性、自润滑性、优良的阻隔性能和耐化学腐蚀等优异的综合性能，广泛的应用于机械制造业，电子电器和交通运输等领域，其用量目前居于五大工程塑料之首。尼龙材料一般包括：PA6，PA66，PA1010，PA11，PA12，PA46，PA6T，PA9T和PA10T等。在汽车和其他行业中使用最多的材料是PA6和PA66。由于很多的功能部件，在正常运作时候，需要不停得震动，非常考虑材料的耐疲劳性能。现有的很多尼龙改性材料，并没有实际去考虑耐疲劳的问题。近年来，市场对材料的性能要求越来越高，耐疲劳的要求逐渐提上日程。
已有公开的专利CN 1854287提到工程塑料(PA)改性研究，但是针对耐疲劳性并没有展开说明材料的耐疲劳性能达到什么程度。专利CN 1508358A和CN 101412845A都提到玻纤增强的尼龙材料，但是没有提及到材料耐疲劳性。本专利主要是针对尼龙材料(PA6和PA66)的玻璃纤维增强材料耐疲劳性的研究。
发明内容
本发明的目的是提供的一种高耐疲劳性的玻璃纤维增强尼龙材料，并且该材料还具有良表面和高力学性能。
本发明还提供上述材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案为，一种高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料，包括以下重量百分比的原料：
尼龙树脂              48.2％～79.7％
玻璃纤维              20％～50％
抗氧剂                0.1％～0.6％
润滑剂                0.1％～0.6％
成核剂                0.1％～0.6％
其中，尼龙材料包括尼龙6或尼龙66材料，相对粘度为2.0～3.2(根据标准ISO 307测试)，雾度值≤50μg/g(雾度值的测试方法依据大众汽车标准PV3015进行测试，油浴温度100℃，测试时间16h，其使用量为48.2-79.7份)。
所述的玻璃纤维为短切玻纤，直径为5～20μm，优选的尺寸为10～13μm；为了达到高耐疲劳性的目的，玻璃纤维为无碱玻璃纤维，优选为E玻璃纤维，能与尼龙有非常好的结合能力。
所述的抗氧化剂包括：N，N-1，6-己二基二(3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰(1098)、四〔β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯(1010)、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(168)和铜盐复合抗氧剂(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌的混合物，三者质量比为6～10∶0.5～2∶1)，抗氧剂为其中以上一种或者多种抗氧剂的组合。
所述的润滑剂选自氧化聚乙烯蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物或聚丙烯蜡中的至少一种。
所述的成核剂包含颗粒粒径为0.1～1μm的无机成核剂：超细滑石粉，蒙脱土，碳酸钙；或颗粒粒径为0.1～1μm的有机成核剂：苯甲酸钠，山梨醇二苄酯，羧酸钠盐的一种或两种组成的复合成核剂。
此外，本发明的组分可以加入常用的添加剂，赋予材料不同的性能，如光稳定剂，抗静电剂，着色剂等。
上述高耐疲劳性的玻璃纤维增强尼龙材料的制备方法是将各组分在210～300℃下熔融共混，具体步骤包括：
(1)按质量配比称取干燥的尼龙材料、抗氧化剂、润滑剂和成核剂并混匀；
(2)将混合好的原料从主料口喂入到双螺杆挤出机中，按配比将玻璃纤维从双螺杆挤出机侧喂料口喂入，在210～300℃的温度下挤出造粒，即获得本发明高耐疲劳性的玻璃纤维增强尼龙材料。
更优选的，可将组分中的两种或多种分别预混，并将预混好的产品通过双螺杆挤出机的一个进料口或多个进料口喂入挤出机，并且在挤出造粒过程中真空度为-0.08～-0.04MPa。
在挤出机的螺筒上设有一个或多个抽真空装置，保持真空度，以及时将材料熔融共混过程中产生的小分子物质去除，得到目标产品。
本发明的高耐疲劳性的玻璃纤维增强尼龙材料，不仅具有高耐疲性能，还具有高力学性能，良好的表面性能，生产工艺成熟，可以广泛应用于汽车发动机周边和其他行业的零部件的制作。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。
所用的羧酸钠盐是以碳链长C28～C32为主要成分的长链线性饱和羧酸钠盐，如Licomont NaV101。所用的玻璃纤维是E玻璃纤维。所用成核剂的颗粒粒径为0.1～1μm。
尼龙6或尼龙66材料的相对粘度为2.0～3.2(根据标准ISO 307测试)，雾度值≤50μg/g(雾度值的测试方法依据大众汽车标准PV3015进行测试，油浴温度100℃，测试时间16h，其使用量为48.2-79.7份)。
实施例1
将69kg尼龙6、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg超细滑石粉加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30kg玻璃纤维(Φ13μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa。然后冷却、烘干即可。
实施例2
将69kg尼龙6、0.3重量份铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg羧酸钠盐加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30kg玻璃纤维(Φ13μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa。然后冷却、烘干即可。
实施例3
将69kg尼龙6、0.15kg四〔β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)、0.15kg三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg羧酸钠盐加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30重量份玻璃纤维(Φ13μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa。然后冷却、烘干即可。
实施例4
将69kg尼龙6、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg超细滑石粉加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30重量份玻璃纤维(Φ10μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa。然后冷却、烘干即可。
实施例5
将69kg尼龙6、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg羧酸钠盐加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30kg玻璃纤维(Φ10μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa。然后冷却、烘干即可。
实施例6
将69kg尼龙6、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg乙烯丙烯酸共聚物和0.4kg羧酸钠盐加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30kg玻璃纤维(Φ13μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa。然后冷却、烘干即可。
实施例7
将69kg尼龙66、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg滑石粉加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30kg玻璃纤维(Φ13μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度240℃、二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度270℃，九区温度270℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa；然后冷却、烘干即可。
实施例8
将69kg尼龙66、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg羧酸钠盐加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30kg玻璃纤维(Φ13μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度240℃、二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度270℃，九区温度270℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa；然后冷却、烘干即可。
实施例9
将69kg尼龙66、0.15kg四〔β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)、0.15kg三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg超细滑石粉加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30kg玻璃纤维(Φ10μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度240℃、二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度270℃，九区温度270℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa；然后冷却、烘干即可。
实施例10
将69kg尼龙66、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg羧酸钠盐加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，30kg玻璃纤维(Φ10μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度240℃、二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度270℃，九区温度270℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa；然后冷却、烘干即可。
实施例11
将79kg尼龙66、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg羧酸钠盐加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，20重量份玻璃纤维(Φ10μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度240℃、二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度270℃，九区温度270℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa；然后冷却、烘干即可。
实施例12
将49kg尼龙66、0.3kg铜盐混合物(碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌质量比8∶1∶1)、0.3kg聚乙烯蜡和0.4kg羧酸钠盐加入高混机中，在室温下进行混合均匀经双螺杆挤出机主喂料器喂入，50重量份玻璃纤维(Φ10μm)经双螺杆挤出机侧向喂料器喂入；利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出造粒的加工条件为：一区温度240℃、二区温度280℃，三区温度280℃，四区温度280℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度275℃，八区温度270℃，九区温度270℃；停留时间2分钟，主机转速350转/分钟，真空度为-0.08～-0.04MPa；然后冷却、烘干即可。
将上述各实施例所制试样进行以下性能测试：
拉伸性能：按ISO527-2进行测试，试样尺寸为150×10×4mm，拉伸速度为5mm/min；
弯曲性能：按ISO178进行测试，试样尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；
悬臂梁缺口冲击强度和悬臂梁无缺口冲击强度按ISO 180进行测试，试样尺寸为80×10×4mm。
弯曲疲劳测试，试样尺寸为150×10×4mm，测试负荷55MPa，测试频率5Hz，样条为湿态，含水率2.0％.
材料的综合性能通过测试得到的拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度及弯曲疲劳的数值进行评判。
实施例1～12所制得的试样性能测试结果见表1所示；实施例1～12中，还可以加入0.1kg着色剂，效果不变。
表1实施例配方比例及试样性能测试结果
Figure BDA0000046331210000111
从表1中的数据可以看出，根据本发明得到的高耐疲劳负荷材料不仅获得高耐疲劳的材料，也可以得到高力学性能材料，可以广泛应用于汽车发动机周边和其他行业的零部件制作。

Claims (9)

1.一种高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：
尼龙树脂                 48.2％～79.7％
玻璃纤维                 20％～50％
抗氧剂                   0.1％～0.6％
润滑剂                   0.1％～0.6％
成核剂                   0.1％～0.6％。
2.权利要求1所述高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于，所述尼龙材料为尼龙6或尼龙66，ISO307标准测试的相对粘度为2.0～3.2，雾度值≤50μg/g。
3.权利要求1所述高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为短切无碱玻璃纤维，所述的玻璃纤维直径为5～20μm。
4.权利要求1或3所述高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于，所述的玻璃纤维直径为10～13μm。
5.权利要求1所述高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于，所述的抗氧化剂选自N，N-1，6-己二基二(3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酰、四〔β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和铜盐混合物抗氧剂中的至少一种；所述的铜盐混合物抗氧剂为碘化亚铜、碘化钾和硬脂酸锌的混合物，三者质量比为6～10∶0.5～2∶1。
6.权利要求1所述高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于，所述的润滑剂选自氧化聚乙烯蜡、乙烯醋酸乙烯共聚物、乙烯丙烯酸共聚物和聚丙烯蜡。
7.权利要求1所述高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料，其特征在于，所述的成核剂为颗粒粒径0.1～1μm的无机成核剂或有机成核剂，选自超细滑石粉、蒙脱土、碳酸钙、苯甲酸钠、山梨醇二苄酯和长链线性饱和羧酸钠盐中的一种或其中两种组成的复合成核剂。
8.权利要求1～7所述高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)按质量配比称取干燥的尼龙材料、抗氧化剂、润滑剂和成核剂并混匀；
(2)将混合好的原料从主料口喂入到双螺杆挤出机中，按配比将玻璃纤维从双螺杆挤出机侧喂料口喂入，在210～300℃的温度下挤出造粒。
9.权利要求8所述高耐疲劳的玻璃纤维增强尼龙材料的制备方法，其特征在于，将组分中的两种或多种分别预混，并将预混好的产品通过双螺杆挤出机的一个进料口或多个进料口喂入挤出机，并且在挤出造粒过程中真空度为-0.08～-0.04MPa。
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