CN102618027A - 一种耐长期高温热老化pa6材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐长期高温热老化PA6材料及其制备方法，所述PA6材料，按重量份数，由以下组分组成：PA6树脂100，润滑剂0.45-1.2，热稳定剂0.5-2，成核剂0.15-0.6，抗氧化剂0.4-1.2，玻璃纤维60。本发明通过选用合适尼龙、热稳定剂和加工工艺，在很好的保持加纤PA6的优良力学性能的前提下，实现长期耐140℃高温热老化使用1000h后性能仍然保持85％以上的使用要求；而且使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，另外制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。可广泛应用于汽车发动机罩盖、护套、暖风水室等汽车高温零部件领域。

Description

一种耐长期高温热老化PA6材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种耐长期高温热老化PA6材料及其制备方法。
[背景技术]
PA6是发展最早的合成纤维，是聚酰胺类中最重要的产品，既可以作纤维，也可作工程塑料。PA6因其良好的综合性能，如强度高、刚性好、抗冲击、耐油及化学品、耐磨和自润滑性好等，而且原料易得、成本低，因而广泛应用到工业、服装、工程塑料等领域。而经过玻璃纤维增强改性后的尼龙材料，其机械强度更高，在汽车零部件应用方面可以取代一些金属及其他热塑性工程塑料。随着汽车工业的不断发展，减轻车身重量，以塑代钢已成为现在研究的热点和汽车工业发展的趋势。但是，单纯的玻璃纤维增强改性后的尼龙材料，在高温使用时会发生热老化、热氧化，机械性能下降很快，从而达不到使用的性能标准，是汽车零部件使用寿命过短而不能真正实现工业化大批量的生产的主要问题。
[发明内容]
本发明提供了一种耐长期高温热老化PA6材料及其制备方法，该PA6材料能在保持加纤PA6的优良力学性能的前提下，实现长期耐140℃高温热老化使用1000h后性能仍然保持85％以上的使用要求。
本发明的技术方案是：
一种耐长期高温热老化PA6材料，按重量份数，由以下组分组成：
Figure BDA0000144528970000011
Figure BDA0000144528970000021
一种如上述所述的耐长期高温热老化PA6材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分，并将称取的PA6树脂、润滑剂、热稳定剂、成核剂、抗氧化剂混合均匀，得到耐长期高温热老化PA6材料前体；
步骤二、将耐长期高温热老化PA6材料前体加入到双螺杆挤出机中，并在中段加入步骤一称取的玻璃纤维，经熔融反应，挤出、造粒；加工工艺如下：
双螺杆挤出机一区温度240-260℃、二区温度240-270℃、三区温度250-270℃、四区温度250-275℃、五区温度240-265℃、六区温度240-260℃、七区温度250-280℃；挤出处理时间为1-3分钟。
本发明制备的耐长期高温热老化PA6材料，可广泛应用于汽车发动机罩盖、护套、暖风水室等汽车高温零部件领域，在很好的保持加纤PA6的优良力学性能的前提下，同时实现长期耐140℃高温热老化使用1000h后性能仍然保持85％以上的使用要求；且原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，另外制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
[具体实施方式]
为了使本发明的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
其中，在下述各个实施例中，PA6树脂的相对密度1.12-1.14g/cm3，如生产厂家为广州新会美达，牌号M2800；润滑剂选自白矿油、KH-550、KH-560中的一种或几种，如生产厂家分别为新疆克拉玛依石化公司和北京博利得化工产品有限公司，牌号均为市售牌号；热稳定剂选自有机铜盐或无机铜盐中的一种或两种，如生产厂家分别为德国克莱恩或英国威姆宝莱，市售牌号；成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉或纳米二氧化硅中的一种或几种混合而成，其中长链羧酸钙盐的生产厂家为德国克莱恩，市售牌号CAV102，2000目滑石粉的生产厂家为辽宁海城，市售牌号CMS-777A，纳米二氧化硅的生产厂家为上海上惠纳米科技有限公司，型号SHS-202；抗氧化剂选自三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或几种，生产厂家分别为汽巴精化、金海雅宝，牌号分别为245、AT-10，AT-168。玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维或者短切玻璃纤维，具体根据实际情况而定。
实施例1
该实施例中的耐长期高温热老化PA6材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA6树脂100份，润滑剂0.45份，热稳定剂0.5份，成核剂0.15份，抗氧化剂0.4份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
按上述重量份数称取各个组分，将100份PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，将干燥后的100份PA6树脂和0.45份润滑剂、0.5份热稳定剂、0.15份成核剂、0.4份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌10分钟(为了更进一步的混合均匀，可以先将PA6树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入到PA6树脂和润滑剂的混合物中混合均匀)，再经双螺杆挤出机熔融反应、挤出造粒，在双螺杆挤出机的中段，加入60份的玻璃纤维。
双螺杆挤出机的温度为：一区240℃、二区240℃、三区250℃、四区250℃、五区240℃、六区240℃、七区250℃；挤出处理时间为2分钟。
实施例2
该实施例中的耐长期高温热老化PA6材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA6树脂100份，润滑剂0.6份，热稳定剂1份，成核剂0.3份，抗氧化剂0.6份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
按上述重量份数称取各个组分，将100份PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，将干燥后的100份PA6树脂和0.6份润滑剂、1份热稳定剂、0.3份成核剂、0.6份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌10分钟(为了更进一步的混合均匀，可以先将PA6树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入到PA6树脂和润滑剂的混合物中混合均匀)，再经双螺杆挤出机熔融反应、挤出造粒，在双螺杆挤出机的中段，加入60份的玻璃纤维。
双螺杆挤出机的温度为：一区250℃、二区260℃、三区260℃、四区270℃、五区250℃、六区255℃、七区280℃；挤出处理时间为3分钟。
实施例3
该实施例中的耐长期高温热老化PA6材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA6树脂100份，润滑剂0.75份，热稳定剂1.5份，成核剂0.45份，抗氧化剂0.8份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
按上述重量份数称取各个组分，将100份PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，将干燥后的100份PA6树脂和0.75份润滑剂、1.5份热稳定剂、0.45份成核剂、0.8份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌10分钟(为了更进一步的混合均匀，可以先将PA6树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入到PA6树脂和润滑剂的混合物中混合均匀)，再经双螺杆挤出机熔融反应、挤出造粒，在双螺杆挤出机的中段，加入60份的玻璃纤维。
双螺杆挤出机的温度为：一区260℃、二区270℃、三区260℃、四区275℃、五区260℃、六区255℃、七区270℃；挤出处理时间为1分钟。
实施例4
该实施例中的耐长期高温热老化PA6材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA6树脂100份，润滑剂0.9份，热稳定剂2份，成核剂0.6份，抗氧化剂1份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
按上述重量份数称取各个组分，将100份PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，将干燥后的100份PA6树脂和0.9份润滑剂、2份热稳定剂、0.6份成核剂、1份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌10分钟(为了更进一步的混合均匀，可以先将PA6树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入到PA6树脂和润滑剂的混合物中混合均匀)，再经双螺杆挤出机熔融反应、挤出造粒，在双螺杆挤出机的中段，加入60份的玻璃纤维。
双螺杆挤出机的温度为：一区250℃、二区260℃、三区260℃、四区270℃、五区250℃、六区255℃、七区280℃；挤出处理时间为3分钟。
实施例5
该实施例中的耐长期高温热老化PA6材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA6树脂100份，润滑剂1.2份，热稳定剂2份，成核剂0.6份，抗氧化剂1.2份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
按上述重量份数称取各个组分，将100份PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，将干燥后的100份PA6树脂和1.2份润滑剂、2份热稳定剂、0.6份成核剂、1.2份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌10分钟(为了更进一步的混合均匀，可以先将PA6树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入到PA6树脂和润滑剂的混合物中混合均匀)，再经双螺杆挤出机熔融反应、挤出造粒，在双螺杆挤出机的中段，加入60份的玻璃纤维。
双螺杆挤出机的温度为：一区250℃、二区260℃、三区260℃、四区270℃、五区250℃、六区255℃、七区280℃；挤出处理时间为2分钟。
对比例1
该对比例中的PA6材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA6树脂100份，润滑剂1.2份，成核剂0.6份，抗氧化剂1.2份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
按上述重量份数称取各个组分，将100份PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，将干燥后的100份PA6树脂和1.2份润滑剂、0.6份成核剂、1.2份抗氧化剂置于搅拌桶中搅拌10分钟，再经双螺杆挤出机熔融反应、挤出造粒，在双螺杆挤出机的中段，加入60份的玻璃纤维。
双螺杆挤出机的温度为：一区250℃、二区260℃、三区260℃、四区270℃、五区250℃、六区255℃、七区280℃；挤出处理时间为3分钟。
性能测试及评价：
将上述实施例1-5及对比例1制备的粒子物料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条，置于高温老化箱中140℃烘烤1000h，在0h、300h、600h、1000h分别进行拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度测试。
其中，拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：(176±2)(长)×(12.6±0.2)(端部宽度)×(3.05±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度按ASTM D-790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(128±2)×(12.67±0.2)×(3.11±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm；
实施例1-5及对比例1的材料性能测试数据如下表1：
Figure BDA0000144528970000071
表1
上述实施例使用不同配比制备得到耐长期高温热老化PA6材料。从实施例1-5和对比例1中可以看出，随着体系中热稳定剂含量的逐渐增大，制得的PA6材料的耐高温热老化性能越强，机械性能和冲击性能下降较慢。制得的PA6在140℃条件下，经过300h后各项性能均有所提高，这是由于在初期，在高温条件下材料内部的内应力得到释放，从而各项性能均有部分提高，在此阶段抗氧剂的存在可以一定程度上延缓材料表面的热老化和热氧化速率；600h后，材料的表面已发生热老化，聚酰胺分子链存在一定程度的断裂，但内部仍保持较好，因此性能略有降低；1000h后，性能下降非常明显，特别是缺口冲击强度，这是由于在后期热老化加速进行的缘故。对比例1没有添加热稳定剂，在600h后各项性能已经有明显的降低，充分说明了热稳定剂对PA6材料的耐高温热老化性能作用显著。
综上所述，本发明制备的耐长期高温热老化PA6材料有以下优点：
本发明通过选用合适尼龙、热稳定剂和加工工艺，克服现有技术的缺陷，能够很好的保持加纤PA6的优良力学性能的前提下，同时实现长期耐140℃高温热老化使用1000h后性能仍然保持85％以上的使用要求。
而且使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。可广泛应用于汽车发动机罩盖、护套、暖风水室等汽车高温零部件领域。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种耐长期高温热老化PA6材料，其特征在于：按重量份数，由以下组分组成：
Figure FDA0000144528960000011
2.根据权利要求1所述的耐长期高温热老化PA6材料，其特征在于：所述PA6树脂的相对密度1.12-1.14g/cm3。
3.根据权利要求1所述的耐长期高温热老化PA6材料，其特征在于：所述润滑剂包括白矿油、KH-550、KH-560中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的耐长期高温热老化PA6材料，其特征在于：所述热稳定剂包括有机铜盐或无机铜盐中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的耐长期高温热老化PA6材料，其特征在于：所述成核剂包括长链羧酸钙盐、2000目滑石粉或纳米二氧化硅中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的耐长期高温热老化PA6材料，其特征在于：所述抗氧化剂包括三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的耐长期高温热老化PA6材料，其特征在于：所述玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维或者短切玻璃纤维。
8.一种如权利要求1-7任一权利要求所述的耐长期高温热老化PA6材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的重量份数称取各个组分，并将称取的PA6树脂、润滑剂、热稳定剂、成核剂、抗氧化剂混合均匀，得到耐长期高温热老化PA6材料前体；
步骤二、将耐长期高温热老化PA6材料前体加入到双螺杆挤出机中，并在中段加入步骤一称取的玻璃纤维，经熔融反应，挤出、造粒；加工工艺如下：
双螺杆挤出机一区温度240-260℃、二区温度240-270℃、三区温度250-270℃、四区温度250-275℃、五区温度240-265℃、六区温度240-260℃、七区温度250-280℃；挤出处理时间为1-3分钟。
9.根据权利要求8所述的耐长期高温热老化PA6材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，将称取的PA6树脂、润滑剂、热稳定剂、成核剂、抗氧化剂混合的具体步骤是：
先将PA6树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入到PA6树脂和润滑剂的混合物中混合均匀。
10.根据权利要求8或9所述的耐长期高温热老化PA6材料的制备方法，其特征在于：步骤一还包括：将称取的PA6树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下。
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