CN101215417A - 一种己二酸己二胺加纤改性工程塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种己二酸己二胺加纤改性工程塑料，按重量百分比该组合物由以下组分组成：PA66 29－35％，PA64－6％，长玻璃纤维60－65％，抗氧化剂0.1－0.3％，润滑剂0.1－0.3％，偶连剂0.3－0.5％。本发明的特点是添加玻璃纤维的含量高达60－65％，材料的机械性能及耐热性能都非常优异，材料具有非常高的弯曲模量，甚至超过PPA及PPS加玻璃纤维材料的弯曲模量，是一种高强度、高韧性、高刚性的尼龙玻璃纤维改性塑料。本发明通过添加润滑剂及偶连剂等辅助材料来改善材料的流动性能，降低加工难度，易于挤出成型。本发明的材料的成本低廉，具有良好的机械性能，可替代部分金属材料或者高强度高成本的特殊材料，是一种非常有市场优势的工程塑料。

Description

一种己二酸己二胺加纤改性工程塑料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及一种高分子塑料技术领域，尤其涉及一种己二酸己二胺加纤改性工程塑料及其制备方法。
[背景技术]
目前的己二酸己二胺(PA66)加玻璃纤维改性材料都是由PA66添加5-50％玻璃纤维制备而成。此类材料具有较好的机械性能及耐热性能，可以广泛应用于手动工具、电动工具、机械零件、电子电气等工业领域。但是此类己二酸己二胺(PA66)加玻璃纤维改性材料由于玻璃纤维含量偏低，强度和韧性不足，不能满足部分特殊行业对材料强度和韧性的特殊要求。由于材料的韧性及强度不够高、用于某些如耐高压，耐磨损、高负荷等要求的机械强度较高的制品会出现异常磨损、断裂、突爆等现象。一般来说，提高玻璃纤维含量可以提高的材料的机械性能，但在挤出成型时由于材料的玻璃纤维含量高，机械性能好，材料的流动性能差，加工工艺条件要求苛刻，机器磨耗严重，生产很困难，对注塑机台的吨位、压力、温度、成型工艺参数等要求也非常高。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种高强度，高韧性，高刚性且较易于挤出成型的己二酸己二胺加纤改性工程塑料。
本发明还要提供一种上述工程塑料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种己二酸己二胺加纤改性工程塑料，按重量百分比该组合物由以下组分组成：
PA66       29-35％
PA6        4-6％
长玻璃纤维 60-65％
抗氧化剂   0.1-0.3％
润滑剂     0.1-0.3％
偶连剂     0.3-0.5％。
以上所述的己二酸己二胺加纤改性工程塑料，按重量百分比该组合物最好由以下组分组成：
PA66          30-32％
PA6           4-6％
长玻璃纤维    62-64％
抗氧化剂      0.1-0.3％
润滑剂        0.1-0.3％
偶连剂        0.3-0.5％。
以上所述的己二酸己二胺加纤改性工程塑料，其中，所述的PA66为粘度在2.6-3.0之间的纯树脂，PA6为粘度在2.3-2.8之间的纯树脂。所述的抗氧化剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种。所述的润滑剂为硬酯酸类或者脂肪酸类润滑剂。所述的长玻璃纤维的直径为5-15微米。所述的藕连剂为市售KH550、KH560中的一种。
制备本发明己二酸己二胺加纤改性工程塑料的方法，包括以下步骤：
(1)按照技术要求1中所述配方进行称量原材料；
(2)将PA66、PA6、抗氧化剂、润滑剂及偶连剂按顺序混合后于搅拌桶中混合4-6分钟；转速在500-1200转/分钟工；
(3)将混合好的原料置于双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其加工工艺为一区280-300℃、二区280-300℃、三区290-305℃、四区290-310℃、五区295-310℃、六区285-300℃、七区270-285℃；
(4)在生产过程中从挤出机中段加入长玻纤。
本发明的特点是添加玻璃纤维的含量高达60-65％，材料的机械性能及耐热性能都非常优异，材料具有非常高的弯曲模量，甚至超过PPA及PPS加玻璃纤维材料的弯曲模量，是一种高强度、高韧性、高刚性的尼龙玻璃纤维改性塑料。本发明通过添加润滑剂及偶连剂等辅助材料来改善材料的流动性能，降低加工难度，易于挤出成型。本发明材料可以用于生产机械底座或底盘、水泵、水阀、高压管道等产品。
[具体实施方式]
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明。在以下实施例和对比例中，己二酸己二胺为神马、华洋、首诺、罗地亚等厂家的粘度在2.6-3.0的纯树脂。己内酰胺PA6为新会美达、岳阳石化等厂家的纯树脂，黏度在2.3-2.8左右。抗氧化剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种(市售型号1010，168，1076等)。润滑剂为硬酯酸类或者脂肪酸类。偶连剂为市售KH550、KH560等中的一种。使用的长玻璃纤维为直径在5-15微米(主要厂家为巨石、长城、泰山、重庆复材等)。
实施例和对比例加玻璃纤维材料的制备方法为：
1、按照配方进行称量原材料；
2、将PA66、PA6、抗氧化剂、润滑剂及偶连剂按顺序混合后于搅拌桶中混合4-6分钟；转速在500-1200转/分钟。
3、将混合好的原料置于双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其加工工艺为一区280-300℃、二区280-300℃、三区290-305℃、四区290-310℃、五区295-310℃、六区285-300℃、七区270-285℃。
4、在生产过程中从挤出机中段加入长玻纤，通过磅称测试添加含量，以便有效控制长玻纤含量的准确性。计算公式为玻纤进纤重量×100％/同时刻产出产品总重量。
在以下实施例和对比例中，组分的含量为重量百分比。
实施例1
将PA66 34.2、PA6 5、润滑剂0.2、抗氧化剂0.2、偶连剂0.4于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤60。其加工工艺为一区280-300℃、二区280-300℃、三区290-305℃、四区290-310℃、五区295-310℃、六区285-300℃、七区270-285℃。
实施例2
将PA66 29.2、PA6 5、润滑剂0.2、抗氧化剂0.2、偶连剂0.4于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤65。其加工工艺为一区280-300℃、二区280-300℃、三区290-305℃、四区290-310℃、五区295-310℃、六区285-300℃、七区270-285℃。
实施例3
将PA66 31.2、PA6 5、润滑剂0.2、抗氧化剂0.2、偶连剂0.4于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤63。其加工工艺为一区280-300℃、二区280-300℃、三区290-305℃、四区290-310℃、五区295-310℃、六区285-300℃、七区270-285℃。
实施例4
将PA66 31.5、PA6 5、润滑剂0.1、抗氧化剂0.1、偶连剂0.3于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤63。其加工工艺为一区280-300℃、二区280-300℃、三区290-305℃、四区290-310℃、五区295-310℃、六区285-300℃、七区270-285℃。
实施例5
将PA66 30.9、PA6 5、润滑剂0.3、抗氧化剂0.3、偶连剂0.5于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤63。其加工工艺为一区280-300℃、二区280-300℃、三区290-305℃、四区290-310℃、五区295-310℃、六区285-300℃、七区270-285℃。
对比例1
将PA66 44.3、PA6 5、润滑剂0.2、抗氧化剂0.2、偶连剂0.3于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤50。其加工工艺为一区260-275℃、二区270-280℃、三区270-280℃、四区275-290℃、五区280-295℃、六区280-290℃、七区270-285℃。
对比例2
将PA66 39.3、PA6 5、润滑剂0.2、抗氧化剂0.2、偶连剂0.3于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤55。其加工工艺为一区260-275℃、二区270-280℃、三区270-280℃、四区275-290℃、五区280-295℃、六区280-290℃、七区270-285℃。
对比例3
将PA66 44.6、PA6 5、润滑剂0.1、抗氧化剂0.1、偶连剂0.2于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤50。其加工工艺为一区260-275℃、二区270-280℃、三区270-280℃、四区275-290℃、五区280-295℃、六区280-290℃、七区270-285℃。
对比例4
将PA66 32、PA6 5于搅拌桶中预先混合6分钟，再经双螺杆挤出造粒，同时添加长玻纤63。其加工工艺为一区300-310℃、二区300-320℃、三区310-325℃、四区310-330℃、五区310-330℃、六区300-320℃、七区300-310℃。
性能评价标准及性能指标
将上述造粒完的粒子在100-120℃的鼓风干燥箱中烘干3-4小时，然后在注射成型机上进行测试样件的制作成型。
流动性能按照IS°1133进行测试，为统一衡量材料的流动性能，采用同样的测试条件为温度275℃，砝码为5KG。拉伸性能按IS527-2进行测试，试样尺寸为150mm×10mm×4mm，拉伸速度为5mm/min，弯曲性能按IS°178进行测试，试样尺寸为80mm×10mm×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm，简支梁冲击强度按IS°179进行测试，试样尺寸为80mm×6mm×4mm缺口深度为试样厚度的三分之一.阻燃度测试按照UL94标准进行测试，
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度、断裂伸展率、弯曲强度、弯曲模量及冲击强度进行综合评判，材料的耐热性能主要由热变形温度的高低来衡量。材料的成型条件由材料的流动性能、材料的加工温度、材料的注塑成型温度来共同衡量.
表1实施例物性列表
复合材料名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
    PA66     34.2     29.2     31.2     31.5     30.9
    PA6     5     5     5     5     5
    抗氧剂     0.2     0.2     0.2     0.1     0.3
    润滑剂     0.2     0.2     0.2     0.1     0.3
    偶连剂     0.4     0.4     0.4     0.3     0.5
    玻纤含量     60     65     63     63     63
    比重     1.7     1.74     1.71     1.71     1.71
    弯曲强度(Mpa)     287     305     290     300     282
    弯曲模量(Mpa)     14100     14600     14200     14500     13900
    缺口冲击强度(KJ/M2)     23     23     23     24     23
    拉伸强度(Mpa)     227     233     230     226     215
    断裂伸展率(％)     8     9     9     8     8
    热变形温度(℃)     258     257     257     258     256
    流动性(g/10min)     30     19     25     12     35
    产品加工温度(℃)     280-310     280-310     280-310     280-310     280-310
    注塑成型温度(℃)     290-310     290-310     290-310     290-310     290-310
表2对比例物性列表
  复合材料名称 对比例1 对比例2 对比例3 对比例6
    PA66     44.3     39.3     44.6     32
    PA6     5     5     5     5
    抗氧剂     0.2     0.2     0.1     0
    润滑剂     0.2     0.2     0.1     0
    偶连剂     0.3     0.3     0.2     0
    玻纤含量     50     55     50     63
    比重     1.62     1.65     1.62     1.71
    弯曲强度(Mpa)     245     260     249     300
    弯曲模量(Mpa)     10500     11500     10800     14700
    缺口冲击强度(KJ/M2)     19     21     19.5     24.5
    拉伸强度(Mpa)     190     200     185     235
    断裂伸展率(％)     8     8     8     8
    热变形温度(℃)     252     254     251     259
    流动性(g/10min)     80     60     50     5.5
产品加工温度(℃) 260-290  260-290  260-290  300-330
注塑成型温度(℃) 260-290  260-290  260-290  310-340
根据以上表1和表2的性能分析。从实施例与对比例来看，材料添加玻璃纤维达到60-65％时，材料的机械性能较玻璃纤维为50-55％的机械性能有明显的提高，特别是弯曲模量的提高最为明显，但是材料的流动性能降低明显，使得材料的加工温度及流动性能有所提高。因此可以说材料的玻璃纤维含量大于50％以上后材料的强度有大幅度的提高。从实施例1-5可以看出，随材料玻璃纤维含量的逐步增加，材料的机械性能越好，但其流动性能越低。在相同玻璃纤维含量时，添加的助剂含量却与机械性能成反比，材料的助剂添加量越多，流动性越好，强度有所下降。由对比例4与实施例1-5相比较，在不添加任何助剂的情况下，材料的流动性能大幅度的降低，使得材料的挤出加工温度提高20度，而材料的注塑成型温度却提高了近30度左右，因此适量的添加助剂可以降低材料的加工工艺温度及设备的磨损，也可有效的改善材料的表面光泽度。但是除流动性能差异明显以外，但从物理性能上来说，如此高机械性能的材料在强度波动来说差异是比较小的。考虑到材料的成本、机械性能以及材料的加工成型工艺、加工机械磨损等方面考虑，即要保证添加的玻璃纤维含量尽可能的足够高，也要使材料适合工业性的加工成型，还要兼容生产设备的折旧及能源损耗，实施例3的组分是最为合理的。

Claims (8)

1.一种己二酸己二胺加纤改性工程塑料，其特征在于，按重量百分比该组合物由以下组分组成：
PA66        29-35％
PA6         4-6％
长玻璃纤维  60-65％
抗氧化剂    0.1-0.3％
润滑剂      0.1-0.3％
偶连剂      0.3-0.5％。
2.根据权利要求1所述的己二酸己二胺加纤改性工程塑料，其特征在于，按重量百分比该组合物由以下组分组成：
PA66        30-32％
PA6         4-6％
长玻璃纤维  62-64％
抗氧化剂    0.1-0.3％
润滑剂      0.1-0.3％
偶连剂      0.3-0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的己二酸己二胺加纤改性工程塑料，其特征在于，所述的PA66为粘度在2.6-3.0之间的纯树脂，PA6为粘度在2.3-2.8之间的纯树脂。
4.根据权利要求1或2所述的己二酸己二胺加纤改性工程塑料，其特征在于，所述的抗氧化剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的己二酸己二胺加纤改性工程塑料，其特征在于，所述的润滑剂为硬酯酸类或者脂肪酸类润滑剂。
6.根据权利要求1或2所述的己二酸己二胺加纤改性工程塑料，其特征在于，所述的长玻璃纤维的直径为5-15微米。
7.根据权利要求1或2所述的己二酸己二胺加纤改性工程塑料，其特征在于，所述的偶连剂为市售KH550、KH560中的一种。
8.制备权利要求1所述己二酸己二胺加纤改性工程塑料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照技术要求1中所述配方进行称量原材料；
(2)将PA66、PA6、抗氧化剂、润滑剂及偶连剂按顺序混合后于搅拌桶中混合4-6分钟；转速在500-1200转/分钟工；
(3)将混合好的原料置于双螺杆挤出机中熔融挤出，造粒，其加工工艺为一区280-300℃、二区280-300℃、三区290-305℃、四区290-310℃、五区295-310℃、六区285-300℃、七区270-285℃；
(4)在生产过程中从挤出机中段加入长玻纤。
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