CN102382467A - 一种耐高温热老化pa66材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温热老化pa66材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温热老化PA66材料及其制备方法，该PA66材料按重量份数，由以下组分组成：PA66树脂100份，润滑剂0.45-1.2份，热稳定剂0.5-2份，成核剂0.15-0.6份，抗氧化剂0.4-1.2份，玻璃纤维60份。制备方法如下：步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；步骤二、先将PA66树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入上述混合物中混合均匀；步骤三、将步骤二最终混合物投入到双螺杆挤出机的加料斗，在双螺杆挤出机中段加入玻璃纤维，经熔融挤出，造粒。本发明制备的耐高温热老化PA66材料，能够很好的保持PA66的优良力学性能，同时实现长期耐高温热老化。

Description

一种耐高温热老化PA66材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种耐高温热老化PA66材料及其制备方法。
[背景技术]
PA66是发展最早的合成纤维，是聚酰胺类中最重要的产品，既可以作纤维，也可作工程塑料。PA66因其良好的综合性能，如强度高、刚性好、抗冲击、耐油及化学品、耐磨和自润滑性好等，而且原料易得、成本低，因而广泛应用到工业、服装、工程塑料等领域。而经过玻璃纤维增强改性后的尼龙材料，其机械强度更高，在汽车零部件应用方面可以取代一些金属及其他热塑性工程塑料。随着汽车工业的不断发展，减轻车身重量，以塑代钢已成为现在研究的热点和汽车工业发展的趋势。但是，单纯的玻璃纤维增强改性后的尼龙材料，在高温使用时会发生热老化、热氧化，机械性能下降很快，从而达不到使用的性能标准，是汽车零部件使用寿命过短而不能真正实现工业化大批量的生产。
[发明内容]
本发明提供了一种耐高温热老化PA66材料及其制备方法，制备的耐高温热老化PA66材料能保持PA66的优良力学性能，且长期耐高温热老化。
本发明的技术方案是：
一种耐高温热老化PA66材料，按重量份数，由以下组分组成：
Figure BDA0000112673510000011
一种如上所述的耐高温热老化PA66材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、先将PA66树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入PA66树脂和润滑剂的混合物中混合均匀，得到耐热高温老化PA66材料前体；
步骤三、将该耐高温热老化PA66材料前体投入到双螺杆挤出机的加料斗，在双螺杆挤出机的中段加入玻璃纤维，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机各区温度为：一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；挤出处理的时间为1-3mi n。
本发明制备的耐高温热老化PA66材料，克服现有技术的缺陷，能够很好的保持PA66的优良力学性能，同时实现长期耐高温热老化。
[具体实施方式]
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
其中，在下述各个实施例中，PA66树脂的相对密度为1.12-1.14g/cm3，生产厂家为江苏华阳尼龙有限公司或者平顶山神马尼龙，型号为HY27或者EPR27；润滑剂选自白矿油、KH-550、KH-560中的一种或两种以上，生产厂家为新疆克拉玛依石化公司或北京博利得化工产品有限公司，牌号均为市售牌号；热稳定剂为有机铜盐、无机铜盐中的一种或两种混合而成，生产厂家为德国克莱恩或英国威姆宝莱，牌号均为市售牌号；成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉、纳米二氧化硅中的一种或多种混合而成，其中长链羧酸钙盐的生产厂家为德国克莱恩，市售牌号CAV102，2000目滑石粉的生产厂家为辽宁海城，市售牌号CMS-777A，纳米二氧化硅的生产厂家为上海上惠纳米科技有限公司，型号SHS-202；抗氧化剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或多种混合而成，生产厂家为汽巴精化或金海雅宝，牌号分别为245、AT-10、AT-168；玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维或者短切玻璃纤维。
实施例1
该实施例中的耐高温热老化PA66材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA66树脂100份，润滑剂0.75份，热稳定剂1.5份，成核剂0.45份，抗氧化剂0.8份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；其中，可以将称取的PA66树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，为后续制备过程做好铺垫，进一步提高制备的材料性能，在该实施例中，干燥时间为2小时；
步骤二、先将PA66树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入PA66树脂和润滑剂的混合物中混合均匀，得到耐热高温老化PA66材料前体；其中，混合处理可以使用搅拌桶、高混机等，混合时间最好为5-10min，转速最好为500-1200r/min，在该实施例中混合时间为5min，转速为500r/min；
步骤三、将该耐高温热老化PA66材料前体投入到双螺杆挤出机的加料斗，在双螺杆挤出机的中段加入玻璃纤维，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机各区温度为：一区240℃、二区240℃、三区250℃、四区250℃、五区240℃、六区240℃、七区250℃；挤出处理的时间为3min。
实施例2
该实施例中的耐高温热老化PA66材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA66树脂100份，润滑剂0.6份，热稳定剂1份，成核剂0.3份，抗氧化剂0.6份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；其中，可以将称取的PA66树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，为后续制备过程做好铺垫，进一步提高制备的材料性能，在该实施例中，干燥时间为3小时；
步骤二、先将PA66树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入PA66树脂和润滑剂的混合物中混合均匀，得到耐热高温老化PA66材料前体；其中，混合处理可以使用搅拌桶、高混机等，混合时间最好为5-10min，转速最好为500-1200r/min，在该实施例中混合时间为10min，转速为1200r/min；
步骤三、将该耐高温热老化PA66材料前体投入到双螺杆挤出机的加料斗，在双螺杆挤出机的中段加入玻璃纤维，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机各区温度为：一区260℃、二区270℃、三区270℃、四区275℃、五区265℃、六区260℃、七区280℃；挤出处理的时间为2min。
实施例3
该实施例中的耐高温热老化PA66材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA66树脂100份，润滑剂0.85份，热稳定剂1.75份，成核剂0.55份，抗氧化剂0.9份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；其中，可以将称取的PA66树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，为后续制备过程做好铺垫，进一步提高制备的材料性能，在该实施例中，干燥时间为3小时；
步骤二、先将PA66树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入PA66树脂和润滑剂的混合物中混合均匀，得到耐热高温老化PA66材料前体；其中，混合处理可以使用搅拌桶、高混机等，混合时间最好为5-10min，转速最好为500-1200r/min，在该实施例中混合时间为10min，转速为1000r/min；
步骤三、将该耐高温热老化PA66材料前体投入到双螺杆挤出机的加料斗，在双螺杆挤出机的中段加入玻璃纤维，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机各区温度为：一区250℃、二区260℃、三区270℃、四区265℃、五区255℃、六区250℃、七区280℃；挤出处理的时间为1min。
实施例4
该实施例中的耐高温热老化PA66材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA66树脂100份，润滑剂0.9份，热稳定剂2份，成核剂0.6份，抗氧化剂1份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；其中，可以将称取的PA66树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，为后续制备过程做好铺垫，进一步提高制备的材料性能，在该实施例中，干燥时间为2小时；
步骤二、先将PA66树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入PA66树脂和润滑剂的混合物中混合均匀，得到耐热高温老化PA66材料前体；其中，混合处理可以使用搅拌桶、高混机等，混合时间最好为5-10min，转速最好为500-1200r/min，在该实施例中混合时间为10min，转速为800r/min；
步骤三、将该耐高温热老化PA66材料前体投入到双螺杆挤出机的加料斗，在双螺杆挤出机的中段加入玻璃纤维，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机各区温度为：一区255℃、二区265℃、三区270℃、四区265℃、五区255℃、六区260℃、七区280℃；挤出处理的时间为3min。
实施例5
该实施例中的耐高温热老化PA66材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA66树脂100份，润滑剂1.2份，热稳定剂2份，成核剂0.6份，抗氧化剂1.2份，玻璃纤维60份。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量份数称取各个组分；其中，可以将称取的PA66树脂在100℃下干燥2-3小时控制水分含量在0.02％以下，为后续制备过程做好铺垫，进一步提高制备的材料性能，在该实施例中，干燥时间为3小时；
步骤二、先将PA66树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入PA66树脂和润滑剂的混合物中混合均匀，得到耐热高温老化PA66材料前体；其中，混合处理可以使用搅拌桶、高混机等，混合时间最好为5-10min，转速最好为500-1200r/min，在该实施例中混合时间为8min，转速为700r/min；
步骤三、将该耐高温热老化PA66材料前体投入到双螺杆挤出机的加料斗，在双螺杆挤出机的中段加入玻璃纤维，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机各区温度为：一区260℃、二区260℃、三区270℃、四区260℃、五区265℃、六区260℃、七区270℃；挤出处理的时间为3min。
对比例1
该实施例中的PA66材料，按重量份数，由以下组分组成：
PA66树脂100份，润滑剂1.2份，成核剂0.6份，抗氧化剂1.2份，玻璃纤维60份。
其制备方法与实施例5相同。
材料性能及评价：
将实施例1-5及对比例1制备的粒料在鼓风干燥箱中120℃干燥3小时，然后经注塑机制备成标准测试样条。之后将实施例1-5及对比例1得到的标准测试样条置于高温老化箱中140℃烘烤1000h，在0h、300h、600h、1000h分别进行拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度测试，测试标准和测试数据如下表1所示。
Figure BDA0000112673510000071
表1
从实施例1-5和对比例1测试的数据可以看出，随着体系中热稳定剂含量的逐渐增大，制得的PA66材料的耐高温热老化性能越强，机械性能和冲击性能下降较慢。制得的PA66材料在140℃条件下，经过300h后各项性能数据均有所提高，这是由于在初期，在高温条件下材料内部的内应力得到释放，从而各项性能数据均有部分提高，在此阶段抗氧剂的存在可以一定程度上延缓材料表面的热老化和热氧化速率；600h后，材料的表面已发生热老化，聚酰胺分子链存在一定程度的断裂，但内部仍保持较好，因此性能数据略有降低；1000h后，性能数据下降非常明显，特别是缺口冲击强度，这是由于在后期热老化加速进行的缘故。对比例1中没有添加热稳定剂，在600h后各项性能已经有明显的降低，充分说明了热稳定剂对PA66材料的耐高温热老化性能作用显著。
通过以上测试数据可以看出，本发明制备的耐高温热老化PA66材料通过选用合适热稳定剂和加工工艺，克服现有技术的缺陷，能够很好的保持PA66的优良力学性能，同时实现长期耐140℃高温热老化，使用1000h后性能仍然保持85％以上的使用要求。非常适合应用在汽车领域，比如汽车发动机罩盖、护套、暖风水室等汽车高温零部件等。而且本发明使用的原材料来源广泛，成本低廉，产品性能优异，具有极大的市场竞争力，制备过程简单，生产工艺流畅、可控，生产效益高，非常适于工业化生产。
以上对本发明实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种耐高温热老化PA66材料，其特征在于：按重量份数，由以下组分组成：
Figure FDA0000112673500000011
2.根据权利要求1所述的耐高温热老化PA66材料，其特征在于：所述PA66树脂的相对密度为1.12-1.14g/cm3。
3.根据权利要求1所述的耐高温热老化PA66材料，其特征在于：所述热稳定剂为有机铜盐、无机铜盐中的一种或两种混合而成。
4.根据权利要求1所述的耐高温热老化PA66材料，其特征在于：所述成核剂为长链羧酸钙盐、2000目滑石粉、纳米二氧化硅中的一种或多种混合而成。
5.根据权利要求1所述的耐高温热老化PA66材料，其特征在于：所述抗氧化剂为三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲苯苯基)丙烯酸酯、四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种或多种混合而成。
6.根据权利要求1所述的耐高温热老化PA66材料，其特征在于：所述玻璃纤维为直径为5-13微米的长玻璃纤维或者短切玻璃纤维。
7.一种如权利要求1-6任一权利要求所述的耐高温热老化PA66材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的重量份数称取各个组分；
步骤二、先将PA66树脂、润滑剂混合均匀，再将热稳定剂、成核剂、抗氧化剂加入PA66树脂和润滑剂的混合物中混合均匀，得到耐热高温老化PA66材料前体；
步骤三、将该耐高温热老化PA66材料前体投入到双螺杆挤出机的加料斗，在双螺杆挤出机的中段加入玻璃纤维，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机各区温度为：一区240-260℃、二区240-270℃、三区250-270℃、四区250-275℃、五区240-265℃、六区240-260℃、七区250-280℃；挤出处理的时间为1-3min。
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