CN104109377A - 一种纳米二氧化硅/尼龙610t复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅/尼龙610t复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合高分子材料领域，涉及一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料及其制备方法。该纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料，由包含以下重量份含量的组分制成：尼龙610T83～87份、纳米二氧化硅3～7份、润滑剂3～8份、抗氧剂2～7份。与现有技术相比，本发明的制备工艺简单，反应所用的设备成本低廉，能耗也较小；纳米粒子在尼龙树脂中分散性良好；制备的复合材料综合力学性能优良，热变形温度大幅度提高且吸水率较低，尺寸稳定性好。

Description

一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，涉及一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料及其制备方法。
技术背景
聚酰胺（PA）是一种应用广泛的工程塑料，习惯上称为尼龙，是五大工程塑料中消耗量最大、品种最多的一种。开始主要应用于合成纤维工业，由于其机械性能优良、耐化学性能好、易改性，适用于多种工艺成型加工，现在的用途已十分广泛。但由于酰胺基极性基团的存在，聚酰胺的吸水率高，阻燃性差，热变形温度低，干态冲击强度低，尺寸稳定性差，这些缺点使其应用受到了一定的限制。虽然用玻璃纤维及其它无机材料增强聚酰胺在一定程度上改善了其应用性能。但填充量大，对加工机械损耗高，而且制品易发生翘曲，制品表面也不美观，因此总的效果并不理想。
基于以上论述，采用纳米粒子与聚合物直接共混的方法来制备聚合物基纳米复合材料，其优点是复合材料的制备工艺简单，可供选择的纳米粒子种类多，自身几何参数和体积分数等便于控制，但通常方法单独制备的纳米粒子，由于其尺寸小，表面能大，一般以团聚体存在，难以再有效地二次分散在聚合物基体中，从而影响材料的性能，故该工艺的关键是解决纳米粒子在聚合物基体中的分散问题。
目前，纳米复合材料的制备方法主要有溶胶凝胶法、插层法、共混法、原位聚合法等，各种方法都不同程度上存在如何避免纳米复合材料制备过程中的相分离以及增强纳米粒子和基体材料的界面作用问题。针对这些问题，采用纳米粒子改性尼龙得到了快速发展，但以纳米粒子改性尼龙610T的却少见报道，大部分集中在机械共混的方法上，这些方法纳米粒子在尼龙基体的分散不均匀，性能改善有限。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利CN101899153A、CN101570590B等均公布了纳米二氧化硅尼龙复合材料的制备方法，虽然二者一定程度上解决了纳米二氧化硅在尼龙树脂中的分散问题，但其制备工艺较为繁琐，不适合工业化生产和推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有纳米粒子改性尼龙复合材料工艺较为繁琐的缺陷，提供一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料及其制备方法。
为了解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
聚对苯二甲酰癸二酰己二胺（尼龙610T）     83-87份，
纳米二氧化硅                             3-7份，
润滑剂                                   3-8份，
抗氧剂                                   2-7份。
所述的聚对苯二甲酰癸二酰己二胺（尼龙610T）由对苯二甲酸、己二胺、癸二酸共同缩聚而成，分子量为3-5万，熔点为280-310℃。
所述的纳米二氧化硅选用杭州万景新材料有限公司，技术指标：外观：白色粉末，型号：VK-SP30S，粒径（nm）：30±5，比表面积（m2/g）：150-250，含量（%）：≥99.5，PH值：5-7。
所述的润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物（A-C540A）。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成，优选N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）按照1：1的质量比复配。
一种上述纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将尼龙610T干燥；
（2）按上述配比称取以下重量份的原料：83-87份步骤（1）中干燥的尼龙610T、2-7份抗氧剂、3-8份润滑剂、3-7份纳米二氧化硅，并充分混合均匀；
（3）将步骤（2）中混合料加入到双螺杆挤出机了料斗中，启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒得到二氧化硅改性的尼龙610T粒料；
（4）将步骤（3）中粒料干燥，得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
所述的步骤（1）中，在80-100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088-0.100MPa
所述的步骤（3）中，双螺杆挤出机螺杆长径比为30-50，挤出工艺：1区到机头温度范围为：290-340℃，转速为200-500r/min，喂料螺杆转速：8-15r/min。
所述的步骤（4）中，在80-100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088-0.100MPa。
将步骤（4）中纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑工艺：注塑温度范围：300-330℃，注塑速度：10-15g/s，注塑压力：60-90MPa，冷却时间：20-30S；得到用于相关性能测试的标准样条；于恒温恒湿条件下放置24小时以上，然后进行相关性能测试。
本发明通过该方法合成制备的纳米尼龙610T复合材料，制备工艺简单，适合工业化生产，同时，通过该方法合成制备的纳米尼龙610T复合材料，纳米二氧化硅粒子在尼龙610T基体中分散均匀，纳米二氧化硅粒子和尼龙610T基体材料的界面结合力强，拉伸，弯曲等力学性能和热性能得到明显改善。材料尺寸稳定性较好，另外，得到的复合材料吸水率也明显降低。
本发明同现有技术相比，具有以下优点：
（1）制备工艺简单，反应所用的设备成本低廉，能耗也较小。
（2）纳米粒子在尼龙树脂中分散性良好。
（3）得到的复合材料综合力学性能优良。
（4）热变形温度大幅度提高且吸水率较低，尺寸稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
在以下的实施例中，采用以下检测方法：
拉伸性能按ASTM D638-10测试，拉伸速率5mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
弯曲强度按ASTM D790-10测试，下压速率1.25mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
热变形温度按ASTM D648-07测试。
吸水性测试：室温下，将试样放在干燥器内，干燥器底部放置一个盛有饱和食盐水溶液的烧杯，维持干燥器内相对湿度为75％，每过24h取出试样称重，记为Gi，(i=1，2，3，4…)，称重后的试样仍放回干燥器内。20天后，将试样放入烘箱内烘干(70℃，24h)，然后置于干燥器内冷却至室温称量试样，记为G0。按下公式计算试样中的含水量(Wi)％，其中本发明中的吸水率一致计算5天后（120h）的吸水率：
Wi=(Gi-G0)／Gi×100％。
实施例1
一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为3万，熔点280℃）：83份，纳米二氧化硅：7份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：3份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：7份，加工总重量为5kg。
（1）将尼龙610T于100℃，真空度为0.088MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥8小时以充分除去其中水分；
（2）然后将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀后倒入挤出机料斗；
（3）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为40，挤出温度从1区到机头分别为290℃、295℃、300℃、305℃、305℃、310℃、315℃，转速为250r/min，喂料螺杆转速：10r/min。得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
（4）将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于80℃，真空度为0.09MPa烘箱中干燥10小时后，得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，注射速度为10g/s，注塑压力为70MPa，冷却时间为20S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例2
提供一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为4.5万，熔点295℃）：86份，纳米二氧化硅：4份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：7份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：3份，加工总重量为5kg。
（1）将尼龙610T于95℃，真空度为0.10MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
（2）然后将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀后倒入挤出机料斗；
（3）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为35，挤出温度从1区到机头分别为300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃，转速为350r/min，喂料螺杆转速：12r/min。得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
（4）将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于100℃，真空度为0.09MPa烘箱中干燥8小时后，得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为305℃、315℃、310℃，注射速度为14g/s，注塑压力为85MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例3
提供一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为4万，熔点290℃）：84份，纳米二氧化硅：6份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：6份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：4份，加工总重量为5kg。
（1）将尼龙610T于85℃，真空度为0.095MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥9小时以充分除去其中水分；
（2）然后将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀后倒入挤出机料斗；
（3）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为45，挤出温度从1区到机头分别为295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、325℃，转速为400r/min，喂料螺杆转速：15r/min。得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
（4）将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于90℃，真空度为0.09MPa烘箱中干燥10小时后，得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，注射速度为12g/s，注塑压力为80MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例4
提供一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为5万，熔点310℃）：85份，纳米二氧化硅：5份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：5份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：5份，加工总重量为5kg。
（1）将尼龙610T于90℃，真空度为0.091MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
（2）然后将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀后倒入挤出机料斗；
（3）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为50，挤出温度从1区到机头分别为310℃、315℃、320℃、325℃、335℃、340℃、345℃，转速为500r/min，喂料螺杆转速：8r/min。得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
（4）将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于100℃，真空度为0.095MPa烘箱中干燥8小时后，得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为330℃、340℃、335℃，注射速度为15g/s，注塑压力为90MPa，冷却时间为30S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
实施例5
提供一种纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料，由包括以下重量份的组成制成：尼龙610T（分子量为3.5万，熔点300℃）：87份，纳米二氧化硅：3份，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：8份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：2份，加工总重量为5kg。
（1）将尼龙610T于80℃，真空度为0.1MPa的真空干燥箱真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
（2）然后将尼龙610T、抗氧剂、润滑剂等组分充分混合均匀后倒入挤出机料斗；
（3）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为40，挤出温度从1区到机头分别为305℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃、335℃，转速为300r/min，喂料螺杆转速：13r/min。得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
（4）将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于80℃，真空度为0.09MPa烘箱中干燥10小时后，得到纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料。
将纳米二氧化硅/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为320℃、330℃、325℃，注射速度为13g/s，注塑压力为85MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，详细性能见表1。
对比例1
将纯尼龙610T粒料于100℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时后于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，注射速度为15g/s，注塑压力为80MPa，冷却时间为30S，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1-5进行比较，详细性能见表1。
经过试验测试，材料的性能测试结果如表1：
表1
从表1所示的实施例与对比例的产品测试比较可以看出，本发明制备的产品拉伸强度、弯曲强度、热变形温度等均得到很大幅度的提升。说明纳米粒子起到了很好的增强效果，同时也一定程度上证明了树脂和纳米粒子的相容性较好；从数据中还可以看出，纳米粒子增强尼龙材料吸水率明显降低，使耐水性能大幅提升，有利于在环境使用中保持良好的尺寸稳定性。
通过各实施例的实施过程和检测结果，可知由本发明制备方法把3-7份纳米二氧化硅加到83-87份尼龙树脂中得到的复合材料，具有理想的力学性能和耐水性，同时热变形温度大幅度提高，从而使得材料的尺寸稳定性变好。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米二氧化硅/聚对苯二甲酰癸二酰己二胺复合材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
聚对苯二甲酰癸二酰己二胺     83-87份，
纳米二氧化硅                 3-7份，
润滑剂                       3-8份，
抗氧剂                       2-7份。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅/聚对苯二甲酰癸二酰己二胺复合材料，其特征在于：所述的聚对苯二甲酰癸二酰己二胺由对苯二甲酸、己二胺、癸二酸共同缩聚而成，分子量为3-5万，熔点为280-310℃。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅/聚对苯二甲酰癸二酰己二胺复合材料，其特征在于：所述的润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅/聚对苯二甲酰癸二酰己二胺复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成，优选N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按照1：1的质量比复配。
5.一种权利要求1-4中任一所述的纳米二氧化硅/聚对苯二甲酰癸二酰己二胺复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将聚对苯二甲酰癸二酰己二胺干燥；
（2）按权利要求1所述的配比称取以下重量份的原料：83-87份步骤（1）中干燥的聚对苯二甲酰癸二酰己二胺、2-7份抗氧剂、3-8份润滑剂、3-7份纳米二氧化硅，并充分混合均匀；
（3）将步骤（2）中混合料加入到双螺杆挤出机了料斗中，启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒得到二氧化硅改性的聚对苯二甲酰癸二酰己二胺料粒；
（4）将步骤（3）中粒料干燥，得到纳米二氧化硅/聚对苯二甲酰癸二酰己二胺复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，在80-100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088-0.100MPa。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中，双螺杆挤出机螺杆长径比为30-50，挤出工艺：一区到机头温度范围为：290-340℃，转速为200-500r/min，喂料螺杆转速：8-15r/min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）中，在80-100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088-0.100MPa。
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Denomination of invention: Nanometer silicon dioxide/nylon 610T composite material and preparation method thereof

Effective date of registration: 20191223

Granted publication date: 20180112

Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation

Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd.

Registration number: Y2019980001220

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