CN115141483A - 一种耐高温尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温尼龙复合材料及其制备方法，该复合材料包括以下组分：尼龙、β‑Bi2O3、纳米SiO2、润滑剂和抗氧剂。其中纳米SiO2分散在尼龙材料中，与基材形成Si‑O键，此键键能高、稳定性强，可提高材料的力学性能和耐热性能；同时，β‑Bi2O3存在两种晶型，当温度升高至200℃‑240℃左右，会存在β‑Bi2O3晶型向α‑Bi2O3晶型发生转变的过程，此过程会吸收大量热，当温度降低时，又会转回为β‑Bi2O3晶型，作为一种能量储存材料存在于改性尼龙中，有助于提高材料的耐热性能。本发明制备的耐高温尼龙材料可在高温条件100℃‑220℃下长期间断使用，从而扩大了材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域，具体涉及一种耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙作为工程塑料之一，应用非常广泛。因为其具有良好的刚性、抗冲击性、自润滑性、耐油性等特点，广泛应用于汽车部件、电子电器、连接器等领域。但是尼龙材料的高温使用环境通常只有100℃-130℃，在电子电器、家电制品中，由于电子元件开机时会产热，导致局部温度在130℃以上，在该温度环境中，短时间内即会导致尼龙材料变形、分解、性能下降，严重影响其应用效果。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种耐高温尼龙复合材料，按重量百分比计，包括以下组分：
进一步方案，所述尼龙为分子量在1.5-2万的尼龙66(聚己二酰己二胺)。
进一步方案，所述润滑剂为季戊四醇、硬脂酸盐中的至少一种。
进一步方案，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。进一步优选的，所述受阻酚类抗氧剂为N,N’-双-(3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)已二胺；所述亚磷酸酯类抗氧剂为双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
本发明的另一个目的是提供上述所述的耐高温尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：按配比称取尼龙、β-Bi2O3、纳米SiO2、润滑剂、抗氧剂后，使其混合均匀得到混合物；将混合物加入至双螺杆挤出机中，经过熔融混合分散，挤出造粒即得最终产物。进一步优选的，所述双螺杆挤出机的长径比为36-42：1，双螺杆挤出机的各段挤出温度分别为235-250℃、265-275℃、270-280℃、270-280℃、265-275℃、265-275℃、260-275℃、260-275℃、260-275℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明加入β-Bi2O3和纳米SiO2作为耐热改性剂，其中纳米SiO2分散在尼龙材料中，与基材形成Si-O键，此键键能高、稳定性强，可提高材料的力学性能和耐热性能；同时，β-Bi2O3存在两种晶型，当温度升高至200℃-240℃左右，会存在β-Bi2O3晶型向α-Bi2O3晶型发生转变的过程，此过程会吸收大量热，当温度降低时，又会转回为β-Bi2O3晶型，作为一种能量储存材料存在于改性尼龙中，有助于提高材料的耐热性能。本发明制备的耐高温尼龙材料可在高温条件100℃-220℃下长期间断使用，从而扩大了材料的应用领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中所用试剂的型号以及供应商如下：
尼龙66选购自河南平顶山神马集团的EPR27、EPR24，浙江华峰EP1107、EP1106；
β-Bi2O3选购自长沙万特新材料有限公司；
纳米SiO2选购自天津西典化学科技有限公司；
润滑剂选购自上海嘉浩新材料科技有限公司的硬脂酸钙、山东瑞捷新材料有限公司的季戊四醇；
抗氧剂选购自CIBA公司的Irganox 1098、湖北摆渡化学有限公司的抗氧剂THP-24。
上述试剂只是为了说明本发明实验时所采用的试剂来源和成分，以便充分公开，并不表示采用其他同类试剂或其他供应商提供的试剂就不能实现本发明。
实施例1：
按重量百分比计，称取以下组分：尼龙66 91.3％、β-Bi2O3 5％、纳米SiO2 3％、润滑剂0.2％、抗氧剂0.5％共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到耐高温尼龙复合材料。其中：双螺杆挤出机从加料口到机头的各段温度分别是240℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、275℃、260-275℃、275℃。
实施例2：
按重量百分比计，称取以下组分：尼龙66 91.5％、β-Bi2O3 4％、纳米SiO2 4％、润滑剂0.2％、抗氧剂0.3％共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到耐高温尼龙复合材料。其中：双螺杆挤出机从加料口到机头的各段温度分别是235℃、265℃、270℃、270℃、270℃、275℃、275℃、260-275℃、275℃。
实施例3：
按重量百分比计，称取以下组分：尼龙66 89.1％、β-Bi2O3 7％、纳米SiO2 3％、润滑剂0.3％、抗氧剂0.6％共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到耐高温尼龙复合材料。其中：双螺杆挤出机从加料口到机头的各段温度分别是245℃、270℃、270℃、275℃、275℃、275℃、275℃、275℃、275℃。
实施例4：
按重量百分比计，称取以下组分：尼龙66 95.8％、β-Bi2O3 2％、纳米SiO2 2％、润滑剂0.1％、抗氧剂0.1％共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到耐高温尼龙复合材料。其中：双螺杆挤出机从加料口到机头的各段温度分别是235℃、265℃、270℃、270℃、265℃、265℃、260℃、260-275℃、260℃。
实施例5：
按重量百分比计，称取以下组分：尼龙66 85.9％、β-Bi2O3 8％、纳米SiO2 5％、润滑剂0.3％、抗氧剂0.8％共混后，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到耐高温尼龙复合材料。其中：双螺杆挤出机从加料口到机头的各段温度分别是250℃、275℃、280℃、280℃、275℃、275℃、275℃、260-275℃、275℃。
对上述实施例制备得到的复合材料进行热老化冲击试验，试验条件为23℃(2h)→80℃→150℃(0.5h)→220(0.2h)→80℃(2h)→23℃为一个循环，进行50个循环，得到老化后材料。
对上述各实施例制备的复合材料及其对应的老化后材料进行性能检测，按照标准ISO527拉伸强度测试、ISO178进行弯曲强度测试、ISO180进行悬臂梁缺口冲击强度测试，其中：拉伸强度测试所用样条尺寸为150mm*10mm*4mm，测试速度1mm/min；弯曲强度测试所用样条尺寸为80mm*10mm*4mm，测试速度为2mm/min；悬臂梁缺口冲击强度测试中所用样条尺寸为80*10*4mm，其中缺口深度2mm，冲击摆锤能量5.5J；
检测结果见下表1：
表1性能检测结果
从表1中可看出，本发明制备的耐高温尼龙材料在经过高低温循环冲击过程后，与普通尼龙66相比，性能保持较好，可极大的拓展其应用领域，具有良好的应用前景。
Claims (7)
1.一种耐高温尼龙复合材料，其特征在于：按重量百分比计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述尼龙为分子量在1.5-2万的尼龙66。
3.根据权利要求1所述的耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述润滑剂为季戊四醇、硬脂酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述受阻酚类抗氧剂为N,N’-双-(3(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)已二胺；所述亚磷酸酯类抗氧剂为双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
6.如权利要求1-5任一项所述的耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按配比称取尼龙、β-Bi2O3、纳米SiO2、润滑剂、抗氧剂后，使其混合均匀得到混合物；将混合物加入至双螺杆挤出机中，经过熔融混合分散，挤出造粒即得最终产物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的长径比为36-42：1，双螺杆挤出机的各段挤出温度分别为235-250℃、265-275℃、270-280℃、270-280℃、265-275℃、265-275℃、260-275℃、260-275℃、260-275℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20221004 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |