CN101058671A - 一种尼龙66纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种尼龙66纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚己二酰己二胺(尼龙66)纳米复合材料及其制备方法。所说纳米复合材料主要由100质量份数的尼龙66、5～20质量份数的弹性体和5～30质量份数的纳米无机颗粒共混并于260～280℃熔融挤出而得。与现有尼龙66改性材料相比，本发明很好地平衡了尼龙66的刚性、韧性、耐热性和尺寸稳定性，从而提供一种综合性能良好的尼龙66纳米复合材料，拓宽了尼龙66的应用领域。

Description

一种尼龙66纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚己二酰己二胺(尼龙66)纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙66，由于其存在着耐热性差、干态和低温下抗冲击强度低、吸水率高、制品尺寸稳定性和电性能差等缺陷，使其应用范围受到了的限制。为拓宽尼龙66的应用范围，各种改性尼龙66的方法孕育而生。如采用橡胶或热塑性弹性体作为增韧剂来增韧尼龙66(S.V.Nair etal.，Journal ofMaterials Scienc，1998，33：3455-3464)，该法虽使尼龙66的冲击韧性得到改善，但材料的耐热性和尺寸稳定性均下降；采用无机刚性填料(如玻璃纤维、高岭土和/或硅灰石等)来改善尼龙66的尺寸稳定性和提高其刚性(K.Nodo et al.，Polymer，2001，42：5803-5811)，该法虽改善尼龙66的尺寸稳定性和提高其刚性，但材料的冲击韧性下降；及采用无机纳米材料来改善尼龙66的刚性和耐热性(中国专利00129849.6和03106526.0，)，该法虽能很好达到其预期目的，但材料的冲击韧性未得丝毫改善。
综观现有尼龙66的改性方法，其往往是顾此失彼。即，使尼龙66的某一性能得以改善，而其它性能并未得到改善或反而更差。因此，如何获得综合性能优良的尼龙66是本发明需要解决的技术问题。
发明内容
本发明目的之一在于，提供一种综合性能优良(即材料的刚性、韧性、耐热性和尺寸稳定性均获得提高)的聚己二酰己二胺纳米复合材料；
本发明目的之二在于，提供一种制备上述材料的方法。
本发明所说的聚己二酰己二胺纳米复合材料，其由下列主要原料共混并于260～280℃熔融挤出而得，
        聚己二酰己二胺                100质量份数
        弹性体                        5～20质量份数
        纳米无机颗粒                  5～30质量份数
其中：所说聚己二酰己二胺的相对粘度为2.7～2.9；
所说的弹性体为马来酸酐接枝的乙烯/丙稀共聚物(EPR-g-MAH，416D，杜邦)、马来酸酐接枝的乙烯/辛烯共聚物(EOC-g-MAH，493D，杜邦)、马来酸酐接枝的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物(SBS-g-MAH，FG1901，科腾)或乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯(AX8900，AtoFina)；
所说的纳米无机颗粒为纳米碳酸钙或纳米二氧化硅。
在本发明的一个优选方案中，作为弹性体的接枝物，其接枝率为0.6～1.2％(所说接枝率是指单位重量弹性体上接枝马来酸酐的重量份数)；
在本发明的另一个优选方案中，所说的弹性体为马来酸酐接枝的乙烯/丙稀共聚物(EPR-g-MAH)或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的乙烯/辛烯共聚物(EOC-g-GMA)；
在本发明的又一个优选方案中，所说的纳米无机颗粒为平均粒径为5nm～30nm的二氧化硅或平均粒径为15nm～90nm的碳酸钙；
本发明的最佳方案是：所说的聚己二酰己二胺纳米复合材料，其由下列主要原料共混并于260～280℃熔融挤出而得，
    聚己二酰己二胺                100质量份数
    弹性体                        5～20质量份数
    纳米无机颗粒                  5～30质量份数
    润滑剂                        0.3～0.5质量份数
    抗氧剂                        0.2～0.5质量份数
其中：所说的聚己二酰己二胺、弹性体和纳米无机颗粒的含义与前文所述相同；
所说的润滑剂为硬脂酸钙、聚乙烯蜡或乙撑双硬脂酰胺，或由它们组成的混合物；
所说的抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗氧剂1098)或三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)，或由它们组成的混合物。
本发明中所涉及的原料及试剂均为市售品。
制备本发明所说聚己二酰己二胺纳米复合材料的方法，其主要步骤是：
将纳米无机颗粒、弹性体和聚己二酰己二胺按前文所述的比例加入混合器中混合均匀，然后将所得混合物加入螺杆挤出机，于260～280℃熔融挤出即得目标物；
在本发明中，推荐使用双螺杆挤出机，且螺杆的转速宜控制在120～480rpm。
为使所制备的聚己二酰己二胺纳米复合材料的性能更优异，可对所用的纳米无机颗粒先进行有机化处理。因此，制备本发明所说聚己二酰己二胺纳米复合材料的优选方法，其包括如下步骤：
(1)将纳米无机颗粒和分散剂置于砂磨机中砂磨成纳米无机颗粒浆料，在70～80℃条件下，加入改性剂，改性剂的加入量为纳米无机颗粒重量的2～5％，在70～80℃保温2～4小时，过滤、烘干、粉碎得到有机化的纳米无机颗粒；
(2)将由步骤(1)制得的有机化的纳米无机颗粒、弹性体和聚己二酰己二胺按前文所述的比例加入混合器中混合均匀，然后将所得混合物加入双螺杆挤出机，于260～280℃熔融挤出即得目标物；
其中：所说的改性剂为硅烷偶联剂[如为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)]、钛酸酯偶联剂(如异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯，双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯季胺盐)或硬脂酸盐(如硬脂酸钙、硬脂酸钠)。
推荐使用的分散剂是乙醇、四氢呋喃、环己烷或水。
本发明提供了一种具有良好刚性、韧性、耐热性和尺寸稳定性的聚己二酰己二胺(尼龙66)纳米复合材料。与现有尼龙66改性材料相比，本发明很好地平衡了尼龙66的刚性、韧性、耐热性和尺寸稳定性，从而提供一种综合性能良好的尼龙66纳米复合材料，拓宽了尼龙66的应用领域。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的是为更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围：
                            实施例1
纳米二氧化硅有机化处理：
将粒径为20nm的二氧化硅(SiO2)粒子和乙醇按质量比1∶12加入高速砂磨机中砂磨1小时，滤去镐珠得纳米SiO2粒子浆料，用恒温水浴加热至70℃，套上冷凝回流装置，滴加预先水解好的硅烷偶联剂KH570(加入量为SiO2重量的5％)，调节pH值到9.0，70℃恒温4小时，过滤及烘干得到有机化纳米SiO2粒子；
目标物的制备：
将尼龙66(杜邦101L)100质量份数(以下简称“份”)，乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯(AX8900，AtoFina)20份，有机化纳米SiO2粒子5份，1010抗氧剂0.2份，168抗氧剂0.2份，乙撑双硬脂酰胺(EBS ACRAWAX C，LONZA)0.3份，在高速混合器中混合10～15分钟，然后加入双螺杆挤出机(螺杆转速为120～480rpm，挤出温度为260～280℃)，充分塑化、熔融、挤出、拉条、切粒得到目标物。目标物性能检测结果见表1。
                            对比例1
将尼龙66(杜邦101L)100份，乙烯/丙烯酸酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯(AX8900，AtoFina)20份，1010抗氧剂0.2份，168抗氧剂0.2份，乙撑双硬脂酰胺(EBS ACRAWAX C，LONZA)0.3份，采用与实施例1相同的加工方法，得到弹性体增韧尼龙66复合材料。性能检测结果见表1。
                            实施例2
纳米碳酸钙有机化处理：
将粒径为80nm的碳酸钙(CaCO3)粒子和水按质量比1∶12.5加入高速搅拌机中，用恒温水浴加热至80℃，套上冷凝回流装置，滴加硬脂酸钠(硬脂酸钠的加入量为CaCO3重量的2％)，在80℃恒温搅拌2小时，过滤及烘干得到有机化纳米CaCO3。
目标物的制备：
将尼龙66(杜邦101L)100份，马来酸酐接枝的乙烯/丙烯共聚物(EPR-g-MAH)8份，有机化纳米CaCO3 20份，1098抗氧剂0.3份，168抗氧剂0.2份，聚乙烯蜡(HL02，巴斯夫)0.4份，采用与实施例1相同的加工方法，得到目标物。目标物性能检测结果见表1。
                            对比例2
将尼龙66(杜邦101L)100份，马来酸酐接枝的乙烯/丙烯共聚物(EPR-g-MAH)8份，1098抗氧剂0.3份，168抗氧剂0.2份，聚乙烯蜡(HL02，巴斯夫)0.4份，采用与实施例1相同的加工方法，得到弹性体增韧尼龙66复合材料。性能检测结果见表1。
                    表1实施例2及对比例1性能测试结果
  测试标准   实施例1   对比例1   实施例2   对比例2
  拉伸强度(MPa) ASTM D638 48 45 59 58
  断裂伸长率(％) ASTM D638 82 80 35 30
  弯曲强度(MPa) ASTM D790 71 62 82 70
  弯曲模量(MPa) ASTM D790 1920 1700 2400 2210
  悬臂梁缺口冲击(J/m，23℃) ASTM D256 740 720 140 98
  热变形温度(℃，18.2MPa) ASTM D648 55 50 70 62
  收缩率(％)   ASTM D955   0.8～1.0   0.9～1.1   0.7～1.0   1.1～1.4
比较表1中的各测试数据可见，含有纳米颗粒的尼龙66复合材料(实施例1和实施例2)的拉伸强度、弯曲强度及模量、断裂伸长率、缺口冲击强度、热变形温度和尺寸稳定性等都得到不同程度的提高，材料的综合性能优异。

Claims (10)

1、一种聚己二酰己二胺纳米复合材料，其由下列主要原料共混并于260～280℃熔融挤出而得，
聚己二酰己二胺                      100质量份数
弹性体                              5～20质量份数
纳米无机颗粒                        5～30质量份数
其中：所说聚己二酰己二胺的相对粘度为2.7～2.9；
所说的弹性体为马来酸酐接枝的乙烯/丙稀共聚物、马来酸酐接枝的乙烯/辛烯共聚物、马来酸酐接枝的苯乙烯/丁二烯/苯乙烯共聚物或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的乙烯/辛烯共聚物；所说的纳米无机颗粒为纳米碳酸钙或纳米二氧化硅。
2、如权利要求1所说的纳米复合材料，其特征在于，其中作为弹性体的接枝物，其接枝率为0.6～1.2％。
3、如权利要求1所说的纳米复合材料，其特征在于，其中所说的弹性体为马来酸酐接枝的乙烯/丙稀共聚物或甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的乙烯/辛烯共聚物。
4、如权利要求1所说的纳米复合材料，其特征在于，其中所说的纳米二氧化硅的平均粒径为5nm～30nm；所说的纳米碳酸钙的平均粒为15nm～90nm。
5、如权利要求1～4中任意一项所说的纳米复合材料，其特征在于，所说的纳米复合材料，其由下列主要原料共混并于260～280℃熔融挤出而得，
聚己二酰己二胺                100质量份数
弹性体                        5～20质量份数
纳米无机颗粒                  5～30质量份数
润滑剂                        0.3～0.5质量份数
抗氧剂                        0.2～0.5质量份数
其中：所说的聚己二酰己二胺、弹性体和纳米无机颗粒的含义与权利要求1中所述相同；
所说的润滑剂为硬脂酸钙、聚乙烯蜡或/和乙撑双硬脂酰胺；
所说的抗氧剂为四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼或/和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
6、制备如权利要求1～4中任意一项所说的纳米复合材料的方法，其特征在于，所说制备方法的主要步骤是：将纳米无机颗粒、弹性体和聚己二酰己二胺按权利要求1中所述的比例加入混合器中混合均匀，然后将所得混合物加入螺杆挤出机，于260～280℃熔融挤出即得目标物。
7、如权利要求6所说的制备方法，其特征在于，其中对所说的纳米无机颗粒进行有机化处理，即：将纳米无机颗粒和分散剂置于砂磨机中砂磨成纳米无机颗粒浆料，在70～80℃条件下，加入改性剂，改性剂的加入量为纳米无机颗粒重量的2～5％，在70～80℃保温2～4小时，过滤、烘干、粉碎得到有机化的纳米无机颗粒；
其中所说的改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或硬脂酸盐。
8、如权利要求7所说的制备方法，其特征在于，其中所说的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
9、如权利要求7所说的制备方法，其特征在于，其中所说的分散剂是乙醇、四氢呋喃、环己烷或水。
10、如权利要求7所说的制备方法，其特征在于，其中所说的改性剂为异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯，双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯季胺盐，硬脂酸钙或硬脂酸钠。
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