CN102344654B - 一种耐水解pet复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种耐水解pet复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种耐水解PET复合材料，其包括按照重量百分比的如下组分：PET树脂40～65％；玻璃纤维30～50％；耐水解剂0.1～1％；扩链剂0.3～1.5％；热稳定剂0.3～1％；成核剂1～2％；助剂3～5％。本发明还提供该耐水解PET复合材料的制备方法，其按照上述重量百分比选取原料；并将PET树脂、耐水解剂、扩链剂、热稳定剂、成核剂和助剂混合均匀，得混合原料；将上述混合原料置于双螺杆挤出机中与玻璃纤维掺混，经熔融挤出，造粒，获得所述耐水解PET复合材料。该耐水解PET复合材料耐水解性能好，稳定性高。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种耐水解PET复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）具有价格低廉,具有优良的耐磨性、耐热性、耐化学药品性、电绝缘性和力学强度高等特性，因此，20世纪60年代便开始了作为工程塑料的应用开发。目前PET工程塑料已应用于汽车、电机、电子、家用电器及机械等行业。
由于PET树脂含有酯基，而酯基在较高的温度下、有水分存在时对水解非常敏感，特别在160°C以上水解反应变得非常明显，导致PET材料物理机械性能迅速下降，这一缺点限制了PET在湿热环境下的应用。
发明内容
本发明实施例提供一种耐水解PET复合材料及其制备方法，旨在解决现有技术中PET树脂水解的问题。
一种耐水解PET复合材料，其包括按照重量百分比的如下组分：
PET树脂 40～65%；
玻璃纤维 30～50%；
耐水解剂 0.1～1%；
扩链剂 0.3～1.5%；
热稳定剂 0.3～1%；
成核剂 1～2%；
助剂 3～5%;
其中，所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维，所述助剂包括增韧剂和润滑剂。
以及，一种耐水解PET复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
按照重量百分比选取原料，所述原料包括PET树脂40～65%，玻璃纤维30～50%，耐水解剂0.1～1%，扩链剂0.3～1.5%，热稳定剂0.3～1%，成核剂1～2%，助剂3～5%；
将PET树脂、耐水解剂、扩链剂、热稳定剂、成核剂和助剂混合均匀，得混合原料；
将上述混合原料置于双螺杆挤出机中与玻璃纤维掺混，经熔融挤出，造粒，获得所述耐水解PET复合材料。
本发明实施例提供的耐水解PET复合材料，通过采用玻璃纤维、耐水解剂和热稳定剂的合理复配，提高PET材料的耐热、耐水解能力。进一步，该耐水解PET复合材料的制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例的耐水解PET复合材料的制备方法的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例的一种耐水解PET复合材料，其包括按照重量百分比的如下组分：
PET树脂 40～65%；
玻璃纤维 30～50%；
耐水解剂 0.1～1%；
扩链剂 0.3～1.5%；
热稳定剂 0.3～1%；
成核剂 1～2%；
助剂 3～5%。
所述PET树脂（聚对苯二甲酸乙二醇酯）的相对密度为1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S。
所述玻璃纤维优选为E-CR玻璃纤维，单丝直径为5～13μm。E-CR玻璃纤维是一种改进的无硼无碱玻璃，其耐水性比无碱玻纤改善7～8倍，耐酸性比中碱玻纤优越。如，市售
952A。
所述耐水解剂优选为聚碳化二亚胺，如，市售Stabaxol KE 7646。聚碳化二亚胺具空间受阻芳香族结构，与端羧基反应生成不稳定的中间体，而后重排为稳定且中性的N-酰基脲，从而提高了PET树脂的耐水解性能。
所述扩链剂优选为均苯四酸二酐、聚苯并双噁唑、双环氧双酚A-二缩水甘油醚和亚磷酸三苯酯中的任意一种。
所述热稳定剂优选为亚磷酸双酚A酯或者四（2，4-二叔丁基苯基-4,4′-联苯基）双磷酸酯。
所述成核剂优选为异相成核剂，这是因为异相成核剂不会降低PET树脂的分子量。例如，2000-3000目滑石粉，纳米高岭土和纳米蒙脱土等异相成核剂。
所述助剂包括增韧剂和润滑剂。增韧剂优选为乙烯类聚烯烃与丙烯酸酯类单体的接枝共聚物，如乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、聚乙烯辛烯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物等。润滑剂优选为乙撑双硬脂酰胺及其衍生物。乙撑双硬酯酰胺分子两端为非极性长链烷基，中间是极性双酰胺基，这种对称中位极性结构，赋予其优良的润湿和渗透能力。对各类填充剂有显著的润湿和分散作用。在PET树脂中具有很好的相容性，并呈现出优良的内部和外部润滑效果。
请参阅图1，显示本发明实施例的耐水解PET复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
S01：按照重量百分比选取原料，所述原料包括PET树脂40～65%，玻璃纤维30～50%，耐水解剂0.1～1%，扩链剂0.3～1.5%，热稳定剂0.3～1%，成核剂1～2%，助剂3～5%；
S02：将PET树脂、耐水解剂、扩链剂、热稳定剂、成核剂和助剂混合均匀，得混合原料；
S03：将上述混合原料置于双螺杆挤出机中与玻璃纤维掺混，经熔融挤出，造粒，获得所述耐水解PET复合材料。
步骤S01中，所有物料称量准确，精确至0.001千克，放入相应的物料袋中并且做好标示。
步骤S02具体为，将PET树脂、耐水解剂、扩链剂、热稳定剂、成核剂和助剂加入至中速混合器中预混3～7分钟，得混合原料。
步骤S03中，将上述混合原料和玻璃纤维掺混，经过熔融挤出，造粒。该混合物料和玻璃纤维在双螺杆挤出机中各段的温度分别优选为：一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为1～3分钟。
本发明实施例提供的耐水解PET复合材料选用E-CR玻璃纤维，其耐水性能好，同时通过合理选择耐水解剂和热稳定剂，获得耐热耐水解能力较强的PET复合材料。所用添加剂均为市售，生产成本低，而且所述耐水解PET复合材料生产工艺简单，容易控制。得到的耐水解PET复合材料可部分替代湿热环境下使用的尼龙制品。
以下通过具体配方和制备方法的实施例来说明上述耐水解PET复合材料及其制备方法。
实施例1：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 63.1%；
玻璃纤维 30%；
耐水解剂 0.3%；
扩链剂 0.3%；
热稳定剂 0.3%；
成核剂 2%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维；所述耐水解剂为聚碳化二亚胺；所述扩链剂为均苯四酸二酐；所述热稳定剂为亚磷酸双酚A酯；所述成核剂为2500目的滑石粉，所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂63.1%，聚碳化二亚胺0.3%，均苯四酸二酐0.3%，亚磷酸双酚A酯0.3%，2500目滑石粉2%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入30%的E-CR玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
实施例2：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 62.4%；
玻璃纤维 30%；
耐水解剂 0.5%；
扩链剂 0.6%；
热稳定剂 0.5%；
成核剂 2%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维；所述耐水解剂为聚碳化二亚胺；所述扩链剂为聚苯并双噁唑；所述热稳定剂为亚磷酸双酚A酯；所述成核剂为2500目的滑石粉，所述助剂为所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂62.4%，聚碳化二亚胺0.5%，聚苯并双噁唑0.6%，亚磷酸双酚A酯0.5%，2500目滑石粉2%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入30%的E-CR玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
实施例3：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 61.7%；
玻璃纤维 30%；
耐水解剂 0.8%；
扩链剂 1%；
热稳定剂 1%；
成核剂 1.5%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维；所述耐水解剂为聚碳化二亚胺；所述扩链剂为双环氧双酚A-二缩水甘油醚；所述热稳定剂为四（2，4-二叔丁基苯基-4,4′-联苯基）双磷酸酯；所述成核剂为纳米高岭土，所述助剂为所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂61.7%，聚碳化二亚胺0.8%，双环氧双酚A-二缩水甘油醚1%，四（2，4-二叔丁基苯基-4,4′-联苯基）双磷酸酯1%，纳米高岭土1.5%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入30%的E-CR玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
实施例4：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 61%；
玻璃纤维 30%；
耐水解剂 1%；
扩链剂 1.5%；
热稳定剂 1%；
成核剂 1.5%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维；所述耐水解剂为聚碳化二亚胺；所述扩链剂为亚磷酸三苯酯；所述热稳定剂为四（2，4-二叔丁基苯基-4,4′-联苯基）双磷酸酯；所述成核剂为纳米高岭土，所述助剂为所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂61%，聚碳化二亚胺1%，亚磷酸三苯酯1.5%，四（2，4-二叔丁基苯基-4,4′-联苯基）双磷酸酯1%，纳米高岭土1.5%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入30%的E-CR玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
实施例5：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 53.3%；
玻璃纤维 40%；
耐水解剂 0.6%；
扩链剂 0.6%；
热稳定剂 0.5%；
成核剂 1%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维；所述耐水解剂为聚碳化二亚胺；所述扩链剂为均苯四酸二酐；所述热稳定剂为亚磷酸双酚A酯；所述成核剂为纳米高岭土，所述助剂为所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂53.3%，聚碳化二亚胺0.6%，均苯四酸二酐0.6%，亚磷酸双酚A酯0.5％，纳米高岭土1%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入40%的E-CR玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
实施例6：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 43.6%；
玻璃纤维 50%；
耐水解剂 0.6%；
扩链剂 0.3%；
热稳定剂 0.5%；
成核剂 1%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维；所述耐水解剂为聚碳化二亚胺；所述扩链剂为均苯四酸二酐；所述热稳定剂为亚磷酸双酚A酯；所述成核剂为纳米蒙脱土，所述助剂为所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂43.6%，聚碳化二亚胺0.6%，聚苯并双噁唑0.3%，亚磷酸双酚A酯0.5%，纳米蒙脱土1%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入50%的E-CR玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
对比例1：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 64%；
玻璃纤维 30%；
成核剂 2%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维优选为E玻璃纤维；所述成核剂为2500目滑石粉，所述助剂为所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂64%，2500目滑石粉2%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入30%的E玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
对比例2：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 55%；
玻璃纤维 40%；
成核剂 1%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维优选为E玻璃纤维；所述成核剂为纳米高岭土，所述助剂为所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂55%，纳米高岭土1%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入40%的E玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
对比例3：
本实施例的耐水解PET复合材料的组分及其重量百分含量为：
PET树脂 45%；
玻璃纤维 50%；
成核剂 1%；
助剂 4%。
其中，所述PET树脂为相对密度1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S的聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述玻璃纤维优选为E玻璃纤维；所述成核剂为纳米蒙脱土，所述助剂为所述助剂为增韧剂POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯和润滑剂乙撑双硬脂酰胺。
将重量百分比PET树脂45%，纳米蒙脱土1%和其它助剂4%，在中速搅拌机中混合5分钟，经过螺杆挤出机挤出，挤出过程中在螺杆中部加入50%的E玻璃纤维，造粒。其中，一区温度220～260°C，二区温度为220～260°C，三区温度220～260°C，四区温度220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为2分钟。
将按实施例1～6和对比例1～3制备的耐水解PET复合材料在120～130°C条件下干燥3～5小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，进行性能测试。
制备的样条用PCT高压加速老化试验机进行耐水解测试，PCT测试条件为：温度120°C，湿度100%R.H.，168小时后取出冷却后测试其物理机械性能的保持率。实施例1～6以及对比例1～3的性能分别如表1和表2所示。
表1
表2
对比上述表1和表2中的数据可以得出，本发明通过耐水解玻璃纤维，抗水解剂和热稳定剂的合理复配，使PET的耐水解能力有显著提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐水解PET复合材料，其特征在于，包括按照重量百分比的如下组分：
PET树脂 40～65%；
玻璃纤维 30～50%；
耐水解剂 0.1～1%；
扩链剂 0.3～1.5%；
热稳定剂 0.3～1%；
成核剂 1～2%；
助剂 3～5%；
其中，所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维，所述助剂包括增韧剂和润滑剂。
2.如权利要求1所述的耐水解PET复合材料，其特征在于，所述PET树脂的相对密度为1.35～1.38，熔点为255°C～260°C，动力粘度为0.6～0.8Pa·S。
3.如权利要求1所述的耐水解PET复合材料，其特征在于，所述耐水解剂为聚碳化二亚胺。
4.如权利要求1所述的耐水解PET复合材料，其特征在于，所述扩链剂为均苯四酸二酐、聚苯并双噁唑、双环氧双酚A-二缩水甘油醚、亚磷酸三苯酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的耐水解PET复合材料，其特征在于，所述热稳定剂为亚磷酸双酚A酯和/或四（2，4-二叔丁基苯基-4,4′-联苯基）双磷酸酯。
6.如权利要求1所述的耐水解PET复合材料，其特征在于，所述成核剂为异相成核剂。
7.如权利要求1所述的耐水解PET复合材料，其特征在于，所述增韧剂为乙烯类聚烯烃与丙烯酸酯类单体的接枝共聚物，所述润滑剂为乙撑双硬酯酰胺及其衍生物。
8.一种耐水解PET复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
按照重量百分比选取原料，所述原料包括PET树脂40～65%，玻璃纤维30～50%，耐水解剂0.1～1%，扩链剂0.3～1.5%，热稳定剂0.3～1%，成核剂1～2%，助剂3～5%，其中，所述玻璃纤维为E-CR玻璃纤维，所述助剂包括增韧剂和润滑剂；
将PET树脂、耐水解剂、扩链剂、热稳定剂、成核剂和助剂混合均匀，得混合原料；
将上述混合原料置于双螺杆挤出机中与玻璃纤维掺混，经熔融挤出，造粒，获得所述耐水解PET复合材料。
9.如权利要求8所述的耐水解PET复合材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的温度为220～260°C，混合原料和玻璃纤维在螺杆中输送时间为1～3分钟。
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