CN101220199A - 一种环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料及其制备方法，该聚酯合金材料由以下重量配比的原料制成：聚碳酸酯50－70％，聚酯10－40％，相容剂3－5％，阻燃剂3－6％，抗氧剂0.1－1％，润滑剂0.3－1％，玻璃纤维3.5－10％。其制备方法是以聚碳酸酯、线型饱和聚酯为基体树脂，加入相容剂、阻燃剂、抗氧剂，润滑剂，玻璃纤维，经过双螺杆挤出机造粒而成。本发明的聚碳酸酯合金材料表面光亮度高，并具有优异的耐水解性能，拓宽了聚碳酸酯的用途，能够广泛用于三相电表壳制作、家电、汽车配件等领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种可拓宽纯聚碳酸酯的应用领域，能够广泛用于三相电表外壳、家电、汽车配件等领域的聚碳酸酯合金材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种非结晶型工程材料，具有优良的抗冲击强度、耐热性、透明度高、阻燃特性及抗污染性。但是因分子刚性及空间位阻较大，其熔融温度较高(270-320℃)，加工困难，难以制得大型薄壁制品，且制品中残余应力大，易发生应力开裂。同时PC对缺口敏感，耐水解稳定性和耐溶剂性不好，这些缺陷使PC在实际应用中受到限制。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶速度快的工程塑料，易于实现高速成型，且具有优异的耐溶剂性，化学稳定性、机械强度、电绝缘特性和热稳定性。但是其制品的成型收缩率大，存在缺口冲击强度低，高温下刚性不足的缺点。
阻燃玻纤增强PC/PBT是聚碳酸酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的混合物，具有PC和PBT二者的综合特性，如PC的高韧性和尺寸稳定性以及PBT的化学稳定性、热稳定性和润滑特性等，主要应用于家电领域三相电表盖。
但是现有的环保阻燃PC/PBT合金专利中提到了阻燃剂选用的是芳香族磷酸酯，芳香族磷酸酯除了有阻燃作用外，还有增塑剂作用，因分子量较低，会大幅度降低PC/PBT合金的耐热温度，且上述专利技术实施成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够降低成本、提高表面光亮度，具有优异的耐水解性能，可广泛用于家电、汽车配件等领域的聚碳酸酯合金复合材料。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明提供一种高透明聚碳酸酯合金复合材料，由下述重量百分比的原材料配制而成：
聚碳酸酯：50-70％
聚酯： 10-40％
相容剂 3-5％
阻燃剂： 3-6％
润滑剂： 0.3-1％
抗氧剂： 0.1-1％
玻璃纤维：3.5-10％
其中，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，其分子量为20000-30000；
其中，所述聚酯为饱和线型聚酯，特性黏度为0.65-1.05DL/g，熔点为220-265℃；
其中，所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯，或聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丁二醇酯的混合物；
其中，所述相容剂为含有甲基丙烯酸酯的核壳类物质；
其中，所述阻燃剂为含有含溴环保化物或非卤化合物；
其中，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八碳醇酯；
其中，所述润滑剂为芥酸酰胺类化合物；
其中，所述玻璃纤维为无碱连续纱或短切纤维。
上述的高透明聚碳酸酯合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按照重量百分比称取所述原料；
B、将聚碳酸酯、聚酯、相容剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合3-7分钟；
C、将上述混好的原料投置于双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的5-6区加入连续纱或短切纤维，经过熔融挤出，造粒；混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟。其中双螺杆挤出机的温控1-2区温度为180-260℃，温控3-4区温度为180-260℃，温控5-6区温度为180-260℃，温控7-8区温度为180-260℃，温控9-10区温度为180-260℃；所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，两个抽真空处中的一处位于送料段的末端、熔融段的开始端；另一处抽真空设备位于计量段。
本发明通过改进生产工艺，增加一个抽真空装置，使用两个抽真空设备：一处位于送料段的末端，熔融段的开始端，另一处抽真空设备位于计量段，将小分子物质及时排走，使其对合金制品外观影响最小；并对螺杆的螺纹元件进行多次的排列组合；
由上述改进确定了性价比高的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料；使得制备的聚碳酸酯合金复合材料具有表面光亮度高，并具有优异的耐水解性能，拓宽了聚碳酸酯的用途，能够广泛用于三相电表盖制作、家电、汽车配件等领域；同时使用的PBT、阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、玻璃纤维均为国产，降低了生产成本，使制得的产品极具竞争优势；而且制备过程简单，生产工艺可控。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作详细的阐述：
在下述所有实施例中，所选择的聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，分子量为20000-30000，帝人化学产L-1250Y；
PBT的特性黏度为0.65-1.05D1/g，国产PBT1100；
相容剂为容剂为含有甲基丙烯酸酯的物质，MBS(C223A)
阻燃剂为山东富通公司产溴化环氧，分子量为25000-30000，
润滑剂为国产EBS，
抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八碳醇酯，为CIBA公司生产。
实施例一
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为50％，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT)为40％，阻燃剂3％，相容剂剂3％，抗氧剂0.2％，润滑剂0.3，在中速搅拌机中混合5分钟。经过熔融温度为200-260℃双螺杆挤出机挤出，3.5％988#连续纱加入造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟；
实施例二
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为55％，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT)为30％，阻燃剂5％，相容剂剂4％，抗氧剂0.2％，润滑剂0.4，在中速搅拌机中混合5分钟。经过熔融温度为200-260℃双螺杆挤出机挤出，4.6％988#连续纱加入造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟；
实施例三
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为64％，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT)为20％，阻燃剂6％，相容剂剂5％，抗氧剂0.2％，润滑剂0.5，在中速搅拌机中混合5分钟。经过熔融温度为200-260℃双螺杆挤出机挤出，4.3％988#连续纱加入造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟；
实施例四
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为71.6％，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT)为10％，阻燃剂5％，相容剂剂3％，抗氧剂0.1％，润滑剂0.3，在中速搅拌机中混合5分钟。经过熔融温度为200-260℃双螺杆挤出机挤出，10％988#连续纱加入造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟；
实施例五
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为71.5％，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT)为10％，阻燃剂5％，相容剂剂3％，抗氧剂0.2％，润滑剂0.3，在中速搅拌机中混合5分钟。经过熔融温度为200-260℃双螺杆挤出机挤出，10％988#连续纱加入造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟；
实施例六
将聚碳酸酯PC(L-1250Y)重量百分比为70.4％，聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT)为10％，阻燃剂5％，相容剂剂4％，抗氧剂0.2％，润滑剂0.4，在中速搅拌机中混合5分钟。经过熔融温度为200-260℃双螺杆挤出机挤出，10％988#连续纱加入造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机1-2区温度为200-260℃，3-4区温度为200-260℃，5-6区温度为200-260℃，7-8区温度为200-260℃，9-10区温度为200-260℃。混合料在螺杆中输送时间为90秒钟；
将上述6个实施例完成造粒的粒子在110--120℃的鼓风烘箱中干燥4-6小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70--100℃之间。
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm；热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验，负载为1.80MPa.跨距为100mm。
透光率和雾度按照GB2410-88标准进行，试样尺寸为50mm×50mm×1.2mm片材
实施例1-6配方及材料性能表
| 组成(％) | 实施例- | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| PC 1250Y | 50 | 55 | 64 | 71.6 | 71.5 | 70.4 |
| PBT 1100 | 40 | 30 | 20 | 10 | 10 | 10 |
| 阻燃剂BEO | 3 | 5 | 6 | 5 | 5 | 5 |
| 相容、增韧剂MBS | 3 | 4 | 5 | 3 | 3 | 4 |
| 抗氧剂1076 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0.2 |
| 润滑剂EBS | 0.3 | 0.4 | 0.5 | 0.3 | 0.3 | 0.4 |
| 988#连续纱 | 3.5 | 4.6 | 4.3 | 10 | 10 | 10 |
| 热变形温度(℃) | 70 | 75 | 90 | 93 | 91 | 94 |
| 缺口冲击强度(KJ/M2) | 18 | 22 | 16 | 13 | 14 | 14.5 |
| 拉伸强度(MPa) | 49.1 | 52.2 | 55.5 | 52.3 | 51.2 | 56.4 |
| 弯曲强度(MPa) | 82.2 | 84.2 | 84.5 | 81.2 | 78.2 | 86.3 |
| 弯曲模量(MPa) | 2158.3 | 2125.3 | 2121.3 | 2148.2 | 2214.3 | 2109.2 |
在本发明中使用到了两个抽真空设备：一处位于送料段的末端，熔融段的开始端，即双螺杆温控区的3-4区，另一处抽真空设备位于计量段，温控8-9区。原因在于将小分子物质及时排走，使其对后续加工成制品时外观影响最小：即浮纤较少、光亮度高。另外PBT的加入，降低了PC的黏度，增加了流动性，增加了光亮度。
在本发明中使用进口MBS的原因：国产MBS绝大多数都不耐高温，在180--260℃加工温度范围时热氧化变色，所以选择更耐温的三菱公司产的C223A。另外C223A以其独特的化学结构在配方体系中既有增韧剂又具备相容剂的作用。
通过对上述表格中的数据分析后得知，阻燃剂5％(重量百分比)和增韧剂3％，玻纤含量为10％(重量百分比)时综合机械性能和经济成本达到了最优值，为本发明所确定的最佳配方。
Claims (10)
1.一种环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料，其特征在于，由下述重量百分比的原材料配制而成(％)：
聚碳酸酯： 50-70％
聚酯： 10-40％
相容剂 3-5％
阻燃剂： 3-6％
润滑剂： 0.3-1％
抗氧剂： 0.1-1％
玻璃纤维： 3.5-10％
2.如权利要求1所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料，其特征在于：所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，其分子量为20000-30000。
3.如权利要求1所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料，其特征在于：所述聚酯为饱和线型聚酯，特性黏度为0.65-1.05DL/g，熔点为220-265℃。
4.如权利要求3所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料，其特征在于：所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对苯二甲酸丁二醇酯，或聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丁二醇酯的混合物。
5.如权利要求1所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料，其特征在于：相容剂为含有甲基丙烯酸酯的物质。
6.如权利要求1所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料，其特征在于：所述阻燃剂为含有含溴环保化物或非卤化合物。
7.如权利要求1所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料，其特征在于：所述润滑剂为芥酸酰胺类化合物
8.如权利要求1所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱连续纱或短切纤维。
9.一种如权利要求1所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料的制备方法，包括以下步骤：
A、按照重量百分比称取所述原料；
B、将聚碳酸酯、聚酯、相容剂、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂在中速混合器中混合3-7分钟；
C、将上述混好的原料投置于双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的5-6区加入连续纱或短切纤维，经过熔融挤出，造粒；混合料在螺杆中输送时间为1-2分钟，加工工艺如下：双螺杆挤出机包括十个温控区，所述的温控1-2区温度为180-260℃，温控3-4区温度为180-260℃，温控5-6区温度为180-260℃，温控7-8区温度为180-260℃，温控9-10区温度为180-260℃。
10.如权利要求9所述的环保阻燃玻纤增强聚酯合金材料制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机有两个抽真空处，两个抽真空处中的一处位于送料段的末端、熔融段的开始端；另一处抽真空设备位于计量段。
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